CN107056645A - 一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将脂肪酰氯加入到肌氨酸钠碱性溶液中反应；步骤二、反应完成后向反应液加酸中和，得到油水混合体系，将油水混合体系进行分液，得到脂肪酰肌氨酸钠；步骤三、将分液后得到的油相中加碱中和，并加入去离子水至活性物含量为70~90%，即得高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液。本发明可以等到高活性物含量的脂肪酰肌氨酸钠水溶液产品，增大脂肪酰肌氨酸钠的应用范围，而且既没有粉料的呛鼻和能源浪费，也可以降低运输成本、节约用水，不用添加防腐剂。这种生产工艺以及产品对环境友好，可持续发展。

Description

一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法。

背景技术

脂肪酰肌氨酸钠表面活性剂具有更加优良的抗硬水性、低刺激性、低毒性、良好生物降解性和对人体较好的亲和性等优点，在洗涤行业和个人护理品方面，越来越被广泛使用。根据全球新产品数据库（英敏特）搜索结果现实，在化妆品领域，2014年全球559个新产品含脂肪酰肌氨酸钠，2015年有684个新产品，2016年有866个新产品含脂肪酰肌氨酸钠。可见，脂肪酰肌氨酸钠被使用的频率增大，市场量在增长。从近几年的发展趋势来看，洗涤行业发展趋势：浓缩化、液体化 、功能化、绿色化。如，洗衣液的用量与购买逐渐代替洗衣粉；高浓缩化产品（要求固含量45%以上）出现；对洗衣产品功能化要求提出：不伤手、柔软、不起球、不褪色、不损伤衣服等；对洗衣产品绿色环保要求更注重，如禁止含磷表活、使用可生物降解表活等，更注重环境健康。这也相应地对这些产品所用的原料提出相应的要求。目前脂肪酰肌氨酸盐的市场几乎都被固含量为30%的水溶液占据，只有少量的固含量95%以上粉料在销售。固含量为30%的原料，水分多，易感染微生物，在原料中需要多加防腐剂；生产过程用水量，排污大，对水不环保，不节约水量；运输成本高，原料大部分是水，这个客户来讲是成本损失；虽然使用方便，但对活性物含量高的产品，则不适用，应用受限制。活性物95%固体粉料，呛鼻、溶解慢，操作不方面；生产过程需要干燥，能源污染严重。因此，需要设计一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，提供一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法。

本发明通过下述方案实现：

一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将脂肪酰氯加入到肌氨酸钠碱性溶液中反应；

步骤二、反应完成后向反应液加酸中和，得到油水混合体系，将油水混合体系进行分液，得到脂肪酰肌氨酸钠；

步骤三、将分液后得到的油相中加碱中和，并加入去离子水，即得高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液。

在步骤一中，肌氨酸钠的活性成分与脂肪酰氯之间的摩尔比为1.0-1.3:1，步骤一中的反应温度为0-30℃，肌氨酸钠碱性溶液的pH值为10-14，加入脂肪酰氯后反应时间为1-5h。

在步骤二中，加酸中和至pH值为1-2，控制加酸中的反应温度为70~80℃。

在步骤三中，加碱中和至pH值为4-6，控制反应温度为70~80℃，用去离子水调节活性物含量为50-80%。

所述脂肪酰氯是月桂酰氯、十四酰氯、椰油酰氯、十六酰氯中的一种或数种。

本发明的有益效果为：

本发明一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法可以等到高活性物含量的脂肪酰肌氨酸钠水溶液产品，增大脂肪酰肌氨酸钠的应用范围，而且既没有粉料的呛鼻和能源浪费，也可以降低运输成本、节约用水，不用添加防腐剂。这种生产工艺以及产品对环境友好，可持续发展。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步说明：

针对现有的市售脂肪酰肌氨酸钠的缺点，本发明提供一种低能耗、对环境优化的高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法。该方法操作简单、能耗低、更环保，满足工业生产要求。

一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将脂肪酰氯加入到肌氨酸钠碱性溶液中反应；

步骤二、反应完成后向反应液加酸中和，得到油水混合体系，将油水混合体系进行分液，得到脂肪酰肌氨酸钠；

步骤三、将分液后得到的油相中加碱中和，并加入去离子水至活性物含量为70~90%，即得高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液。

在步骤一中，肌氨酸钠的活性成分与脂肪酰氯之间的摩尔比为1.0-1.3:1，步骤一中的反应温度为0-30℃，这样可以既保证有着高效的反应效率，又保证不会由于高温而进行水解，肌氨酸钠碱性溶液的pH值为10-14，加入脂肪酰氯后反应时间为1-5h，有效保证脂肪酰氯可以尽量少的水解，而和肌氨酸钠进行反应，生产目标产物。所述脂肪酰氯是月桂酰氯、十四酰氯、椰油酰氯、十六酰氯中的一种或数种。

在步骤二中，加酸中和至pH值为1-2，脂肪酰肌氨酸钠被中和成脂肪酰肌氨酸，最大程度从水相中分离出来。控制加酸中的反应温度为70~80℃，防止油水大量乳化。有利于得到清晰的油水分离界面，便于控制，有利于提高脂肪酰肌氨酸钠的收率和纯度。

在步骤三中，加碱中和至pH值为4-6，控制反应温度为70~80℃，用去离子水调节活性物含量为50-80%。去离子水采用静态混合器在线混合均匀加入。

与现在市售的30%脂肪酰肌氨酸钠水溶液相比，本发明制备的脂肪酰肌氨酸钠水溶液活性物含量提高，但氯化钠、脂肪酸盐等副产物的含量并没有提高。得到相同活性物含量的产品，运输成本降低，特别是对外贸易。另外，生产过程中，去离子水用量减少，废水产物减少。与粉料态的脂肪酰肌氨酸钠以及固体脂肪酰肌氨酸相比，无干燥过程，能耗低，且活性成分相不差不大，使用时不存在粉料扬尘或块状不好灌装溶解等问题。且得到的高含量脂肪酰肌氨酸钠水溶液可以流动，溶解方便。

传统工艺中从油相中分离出来的脂肪酰肌氨酸在用碱调节pH4到6之间，会有凝胶产生。本发明中油相脂肪酰肌氨酸加碱中和中和过程无凝胶产生。

表1是本发明的高活性成分脂肪酰肌氨酸钠水溶液与普通的30%活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液的理化指标对比，

表1 理化指标对比

名称	干燥失重（105℃，2h）	pH值（10%，25℃）	游离脂肪酸，%	无机盐，%
					30%活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液	30±2%	7.0-9.0	<0.15	<0.5
高活性成分脂肪酰肌氨酸钠水溶液	60.5%	5.02	0.12	0.1

在实际应用中，可以将本发明制备的产物作为沐浴露、洗发露等产品的主要原材料，下面对本发明制备的产物作为沐浴露的主要原材料来对本发明的应用做进一步阐述。

下面是含有本发明的脂肪酰肌氨酸钠沐浴露的基础配方：

物料 配比（wt %）

椰油酰胺丙基甜菜碱

（30%活性物含量） 15

本发明制备的脂肪酰肌氨酸钠 15

脂肪酰谷氨酸钠 2

椰子油脂肪酸单乙醇酰胺 0.5

PEG-120甲基葡糖二油酸酯 1.0

EDTA二钠 0.05

香精 适量

防腐剂 0.3

柠檬酸 适量

水 余量（to 100）

详细的制备方法包括以下步骤：

1）按组合物中物料配比，先称取去离子水（预留部分去离子水）、EDTA二钠 、PEG-120甲基葡糖二油酸酯和椰子油脂肪酸单乙醇酰胺，之后在80℃的水浴锅中加热溶解。

2）向上述混合液中加入椰油酰胺丙基甜菜碱、脂肪酰肌氨酸钠、脂肪酰谷氨酸钠，搅拌约10min.之后降温。

3）将温度降到45℃左右，之间加入香精、防腐剂，搅拌约5min.

4) 最后加入柠檬酸调节pH值至6~7之间。

本发明制备的脂肪酰肌氨酸钠可以进一步制成高活性物含量的脂肪酰肌氨酸钠水溶液产品，增大了脂肪酰肌氨酸钠的应用范围。

尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将脂肪酰氯加入到肌氨酸钠碱性溶液中反应；

步骤二、反应完成后向反应液加酸中和，得到油水混合体系，将油水混合体系进行分液，得到脂肪酰肌氨酸钠；

步骤三、将分液后得到的油相中加碱中和，并加入去离子水，即得高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法，其特征在于：在步骤一中，肌氨酸钠的活性成分与脂肪酰氯之间的摩尔比为1.0-1.3:1，步骤一中的反应温度为0-30℃，肌氨酸钠碱性溶液的pH值为10-14，加入脂肪酰氯后反应时间为1-5h。

3.根据权利要求1所述的一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法，其特征在于：在步骤二中，加酸中和至pH值为1-2，控制加酸中的反应温度为70~80℃。

4.根据权利要求1所述的一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法，其特征在于：在步骤三中，加碱中和至pH值为4-6，控制反应温度为70~80℃，用去离子水调节活性物含量为50-80%。

5.根据权利要求1所述的一种高活性成分的脂肪酰肌氨酸钠水溶液制备方法，其特征在于：所述脂肪酰氯是月桂酰氯、十四酰氯、椰油酰氯、十六酰氯中的一种或数种。