CN107049828A - 一种防龋齿牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于日化用品技术领域,具体涉及一种防龋齿牙膏及其制备方法。本发明提供的防龋齿牙膏包括以下组分及其重量份数:功能性粉体0.1‑0.3份,碳酸钙22‑28份,山梨醇23‑28份,椰油酰胺丙基甜菜碱1‑2份,羧甲基纤维素钠0.4‑1.2份,糖精钠0.03‑0.05份,对羟基苯甲酸甲酯0.03‑0.06份,海藻酸钠0.2‑0.5份和去离子水24‑30份。本发明提供的防龋齿牙膏不含氟,在日常养护牙齿的同时,具有良好的抗菌消炎效果,更能有效减少口腔病菌,减轻病菌产生的口腔问题,防止病菌从口腔侵入体内,为人体创造一个不容易滋生致龋菌的口腔环境,能够有效抑制龋齿的形成。
Description
技术领域
本发明属于日化用品技术领域,具体涉及一种防龋齿牙膏及其制备方法。
背景技术
“龋齿”,俗称“虫牙”、“蛀牙”,是人类发病率极高的疾病。我国第三次口腔健康流调显示:每一百个5岁儿童中就有超过66人嘴里有龋齿,35-44岁中年人群中,这一比例上升到88.1%,而65-74岁老年人的患龋率则高达98.4%。世界卫生组织已将龋齿与肿瘤、心血管疾病并列为人类三大重点防治疾病。和后两种疾病一样,龋齿也具有预防效果好、早期治疗痛苦小、损伤小、花钱少的特点。
龋齿是一种由口腔中多种因素复合作用所导致的牙齿硬组织进行性病损,表现为无机质脱矿和有机质分解,随病程发展而从色泽改变到形成实质性病损的演变过程。龋齿是细菌性疾病,因此它可以继发牙髓炎和根尖周炎,甚至能引起牙槽骨和颌骨炎症。龋齿的继发感染可以形成病灶,可引发多种全身其他疾病。因此,龋齿的保健预防尤为重要。
为了防治龋齿,现有技术中一般采用的方法是药物制剂,药物制剂以氟化物牙膏刷牙防治龋齿为主,实践证明,氟能与牙体硬组织的主要成分羟基磷灰石结合,形成氟磷灰石,这种氟磷灰石难溶于酸,能大大增强牙齿抵抗酸性的能力,所以氟化物可以防龋。但是,由于氟本身具有相当的毒性,氟在牙青中的用量受到严格限制,过量氟的摄入会导致黄褐色的氟斑牙,影响牙齿表面的光洁和美观,甚则影响牙齿和骨骼的发育,出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒,严重的还会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
中国专利申请CN106619342A公开了一种预防龋齿的含氟牙膏,由下述重量份的百分比原料组成:磷酸氢二水合物35-45、二氧化硅1.2-2.0、甘油8.1-9.0、山梨醇9.0-9.0、羧甲基纤维素0.4-1.0、龙须菜0.1-0.3、月桂醇硫酸钠1.5-1.68、香精0.5-1.0、木糖醇0.08-0.12、精制水24.8-28.9、氟化亚锡1.6-2.0。
中国专利申请CN103356399A公开一种可预防龋齿的牙膏,包括摩擦剂、洗涤泡沫剂、粘合剂、保湿剂、甜味剂、芳香剂,还包括与膏体质量比为2%-5%蛋白淀粉酶、1.2%-1.5%的氟化钠、2%-3.6%的氟化锌。
目前,市场上的防龋齿牙膏以含氟牙膏为主,而长期使用含氟牙膏对人体健康不利,另外,防龋齿牙膏存在除了防龋齿的效果外,其他效果不明显的缺陷。因此,开发出一种不含氟、且能有效防龋齿、综合使用效果佳的牙膏是必要的。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种防龋齿牙膏及其制备方法。本发明提供的防龋齿牙膏不含氟,在日常养护牙齿的同时,具有良好的抗菌消炎效果,更能有效减少口腔病菌,减轻病菌产生的口腔问题,防止病菌从口腔侵入体内,为人体创造一个不容易滋生致龋菌的口腔环境,能够有效抑制龋齿的形成。本发明提供的防龋齿牙膏还能起到补充牙齿表面流失的矿物质的作用,修复初期蛀牙,巩固牙齿,加固牙齿抵抗酸素侵害的能力,削弱产生酸素的能力。另外,本发明提供的防龋齿牙膏还能有效清洁去渍、养护牙龈、有效祛除口腔异味。
本发明的技术方案是:
一种防龋齿牙膏,包括以下组分及其重量份数:
功能性粉体0.1-0.3份,碳酸钙22-28份,山梨醇23-28份,椰油酰胺丙基甜菜碱1-2份,羧甲基纤维素钠0.4-1.2份,糖精钠0.03-0.05份,对羟基苯甲酸甲酯0.03-0.06份,海藻酸钠0.2-0.5份和去离子水24-30份。
进一步地,所述的防龋齿牙膏由以下组分及其重量份数组成:
功能性粉体0.2份,碳酸钙25份,山梨醇25份,椰油酰胺丙基甜菜碱1.2份,羧甲基纤维素钠0.7份,糖精钠0.04份,对羟基苯甲酸甲酯0.04份,海藻酸钠0.4份和去离子水28份。
进一步地,所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比13-15∶4-6∶1-3组成。
更进一步地,所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比14∶5∶2组成。
进一步地,所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比2-4:9-13组成。
更进一步地,所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比3:10组成。
进一步地,所述电气石纳米粉的粒径为80-110nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为30-90nm。
更进一步地,所述电气石纳米粉的粒径为100nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为50nm。
进一步地,所述羟基磷灰石改性材料的制备方法为:
(1)取50mL水,加入0.2mol磷酸二铵、0.24mol无水硝酸钙,室温下搅拌至完全溶解,滴加浓HCl并调节pH值至1,加热溶解后,加入10mL乙醇,乙醇的质量分数为95%,得物料A;
(2)向步骤(1)所得物料A中加入10mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸三钠溶液,搅拌,搅拌时间为20min,得物料B;
(3)取10mL冰醋酸和60mL钛酸正丁酯,室温下混合均匀,得物料C;
(4)磁力搅拌下,将步骤(2)所得物料B滴加到步骤(3)所得物料C中,滴加完后继续搅拌40min,得物料D;
(5)将步骤(4)所得物料D进行陈化,陈化时间为2d,然后放入温度为85℃的烘箱中加热,加热时间为2h,得粉饼,将上述粉饼冷却至室温后,于700℃下灼烧3h,得白色粉末,将上述白色粉末研磨至粒径为5μm,即得。
另外,本发明还提供了所述的防龋齿牙膏的制备方法,包括以下步骤:
S1将功能性粉体、碳酸钙和对羟基苯甲酸甲酯混合,搅拌均匀,得混合物料;
S2取椰油酰胺丙基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、糖精钠和海藻酸钠,加入到去离子水中,搅拌至完全溶解,得混合液A;
S3向步骤S2所得混合液A中加入山梨醇,搅拌,搅拌速度为350-450r/min,搅拌时间为20-30min,静置,静置时间为1-3h,得混合液B;
S4将步骤S1所得混合物料加入到步骤S3所得混合液B中,搅拌,搅拌速度为1200-1400r/min,搅拌时间为12-18min,脱气,即得。
进一步地,所述步骤S3搅拌速度为400r/min,搅拌时间为26min,静置,静置时间为2h。
进一步地,所述步骤S4搅拌速度为1300r/min,搅拌时间为16min。
本发明中,锂电气石:CAS号:12197-81-8。锂电气石纳米粉的制备方法为:将锂电气石放入纳米级研磨机中进行研磨,即得。
本发明中,镁电气石:CAS号:13768-64-4。镁电气石纳米粉的制备方法为:将镁电气石放入纳米级研磨机中进行研磨,即得。
本发明提供的防龋齿牙膏由功能性粉体、碳酸钙、山梨醇、椰油酰胺丙基甜菜碱等原料制备而成。在本发明中,功能性粉体与羧甲基纤维素钠协同作用,联合应用能增强抗菌消炎作用,有效减少口腔病菌,减轻病菌产生的口腔问题,防止病菌从口腔侵入体内,为人体创造一个不容易滋生致龋菌的口腔环境,有效抑制龋齿的形成。
在本发明中,功能性粉体与糖精钠协同作用,能迅速有效抑制口腔细菌,强效吸附抑菌,有效清除口腔异味。在本发明中,一方面,羧甲基纤维素钠和海藻酸钠用作胶黏剂,使牙膏中的功能性粉体、碳酸钙等粉末与水等液体成分结合成胶体,使得制备出的膏体具有良好的流变性,另一方面,本发明中的羧甲基纤维素钠还起到增强膏体稳定性的作用。
在本发明中,功能性粉体与碳酸钙具有良好的相容性和稳定性,能够促进牙齿龋蚀表面再矿化,加强抗龋效果。在本发明中,椰油酰胺丙基甜菜碱、碳酸钙与功能性粉体协同作用,能够降低牙外源性污渍指数,起到去渍美白的效果,另外,椰油酰胺丙基甜菜碱还能够使制备出的牙膏在使用时产生更细腻的泡沫。
经抗炎试验发现,实施例1组、实施例2组和实施例3组小鼠的肿胀度分别为4.12mg、4.05mg、3.94mg,而对比例1组、对比例2组、对比例3组的肿胀度分别为6.85mg、6.62mg、7.37mg,与对比例组相比,实施例组小鼠的肿胀度显著降低,这说明本发明制备的防龋齿牙膏具有较好的消炎作用,同时也说明,本发明由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按一定重量比组成的功能性粉体,与本发明中的其他成分相互协同起增强抗炎的作用。
经抑菌试验发现,本发明制备的防龋齿牙膏对变形链球菌的平均抑菌圈直径≥37.9mm、对远缘链球菌的平均抑菌圈直径≥33.5mm、对放线菌的平均抑菌圈直径≥31.1mm、对乳酸杆菌的平均抑菌圈直径≥34.8mm,这说明,本发明制备的防龋齿牙膏对变形链球菌、远缘链球菌、放线菌以及乳酸杆菌均具有显著的抑制作用,同时也说明,本发明由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按一定重量比组成的功能性粉体,与本发明中的其他成分相互协同起增强抑菌的作用。
防龋效果试验发现,使用本发明最佳实施例3制备的防龋齿牙膏的实施例3组,使用防龋齿牙膏12个月后,无新增龋齿出现,这说明本发明制备的防龋齿牙膏具有良好的防龋齿,防蛀效果。
本发明中各原料相互协调,使制得的防龋齿牙膏具有良好的抗菌消炎效果,更能有效减少口腔病菌,为人体创造一个不容易滋生致龋菌的口腔环境,能够有效抑制龋齿的形成,同时,使制得的防龋齿牙膏还能起到补充牙齿表面流失的矿物质的作用,修复初期蛀牙,巩固牙齿,加固牙齿抵抗酸素侵害的能力,削弱产生酸素的能力,有效清洁去渍、美白牙齿、有效祛除口腔异味,又不会对牙釉质造成破坏,全效护理口腔。
与现有技术相比,本发明提供的防龋齿牙膏具有以下优势:
(1)本发明提供的防龋齿牙膏不含氟,安全无毒,对人体无毒副作用,使用安全可靠,对口腔粘膜无刺激。
(2)本发明提供的防龋齿牙膏能起到补充牙齿表面流失的矿物质的作用,修复初期蛀牙,巩固牙齿,加固牙齿抵抗酸素侵害的能力,削弱产生酸素的能力。
(3)本发明提供的防龋齿牙膏在日常养护牙齿的同时,具有良好的抗菌消炎效果,更能有效减少口腔病菌,减轻病菌产生的口腔问题,防止病菌从口腔侵入体内,为人体创造一个不容易滋生致龋菌的口腔环境,能够有效抑制龋齿的形成。
(4)本发明提供的防龋齿牙膏既能有效清洁去渍、有效祛除口腔异味,又不会对牙釉质造成破坏,养护牙龈,全效护理口腔。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明,但这并非是对本发明的限制,本领域技术人员根据本发明的基本思想,可以做出各种修改或改进,但是只要不脱离本发明的基本思想,均在本发明的范围之内。
氧化锌纳米粉可购自上海瀚思化工有限公司,货号:GH60002;
实施例1、一种防龋齿牙膏
所述防龋齿牙膏由以下组分及其重量份数组成:
功能性粉体0.1份,碳酸钙22份,山梨醇23份,椰油酰胺丙基甜菜碱1份,羧甲基纤维素钠0.4份,糖精钠0.03份,对羟基苯甲酸甲酯0.03份,海藻酸钠0.2份和去离子水24份。
所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比13∶6∶3组成。
所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比2∶13组成。
所述电气石纳米粉的粒径为80nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为30nm。
所述羟基磷灰石改性材料的制备方法为:
(1)取50mL水,加入0.2mol磷酸二铵、0.24mol无水硝酸钙,室温下搅拌至完全溶解,滴加浓HCl并调节pH值至1,加热溶解后,加入10mL乙醇,乙醇的质量分数为95%,得物料A;
(2)向步骤(1)所得物料A中加入10mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸三钠溶液,搅拌,搅拌时间为20min,得物料B;
(3)取10mL冰醋酸和60mL钛酸正丁酯,室温下混合均匀,得物料C;
(4)磁力搅拌下,将步骤(2)所得物料B滴加到步骤(3)所得物料C中,滴加完后继续搅拌40min,得物料D;
(5)将步骤(4)所得物料D进行陈化,陈化时间为2d,然后放入温度为85℃的烘箱中加热,加热时间为2h,得粉饼,将上述粉饼冷却至室温后,于700℃下灼烧3h,得白色粉末,将上述白色粉末研磨至粒径为5μm,即得。
所述的防龋齿牙膏的制备方法,包括以下步骤:
S1将功能性粉体、碳酸钙和对羟基苯甲酸甲酯混合,搅拌均匀,得混合物料;
S2取椰油酰胺丙基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、糖精钠和海藻酸钠,加入到去离子水中,搅拌至完全溶解,得混合液A;
S3向步骤S2所得混合液A中加入山梨醇,搅拌,搅拌速度为350r/min,搅拌时间为20min,静置,静置时间为1h,得混合液B;
S4将步骤S1所得混合物料加入到步骤S3所得混合液B中,搅拌,搅拌速度为1200r/min,搅拌时间为12min,脱气,即得。
实施例2、一种防龋齿牙膏
所述防龋齿牙膏由以下组分及其重量份数组成:
功能性粉体0.3份,碳酸钙28份,山梨醇28份,椰油酰胺丙基甜菜碱2份,羧甲基纤维素钠1.2份,糖精钠0.05份,对羟基苯甲酸甲酯0.06份,海藻酸钠0.5份和去离子水30份。
所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比15∶4∶1组成。
所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比4∶9组成。
所述电气石纳米粉的粒径为110nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为90nm。
所述羟基磷灰石改性材料的制备方法为:
(1)取50mL水,加入0.2mol磷酸二铵、0.24mol无水硝酸钙,室温下搅拌至完全溶解,滴加浓HCl并调节pH值至1,加热溶解后,加入10mL乙醇,乙醇的质量分数为95%,得物料A;
(2)向步骤(1)所得物料A中加入10mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸三钠溶液,搅拌,搅拌时间为20min,得物料B;
(3)取10mL冰醋酸和60mL钛酸正丁酯,室温下混合均匀,得物料C;
(4)磁力搅拌下,将步骤(2)所得物料B滴加到步骤(3)所得物料C中,滴加完后继续搅拌40min,得物料D;
(5)将步骤(4)所得物料D进行陈化,陈化时间为2d,然后放入温度为85℃的烘箱中加热,加热时间为2h,得粉饼,将上述粉饼冷却至室温后,于700℃下灼烧3h,得白色粉末,将上述白色粉末研磨至粒径为5μm,即得。
所述的防龋齿牙膏的制备方法,包括以下步骤:
S1将功能性粉体、碳酸钙和对羟基苯甲酸甲酯混合,搅拌均匀,得混合物料;
S2取椰油酰胺丙基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、糖精钠和海藻酸钠,加入到去离子水中,搅拌至完全溶解,得混合液A;
S3向步骤S2所得混合液A中加入山梨醇,搅拌,搅拌速度为450r/min,搅拌时间为30min,静置,静置时间为3h,得混合液B;
S4将步骤S1所得混合物料加入到步骤S3所得混合液B中,搅拌,搅拌速度为1400r/min,搅拌时间为18min,脱气,即得。
实施例3、一种防龋齿牙膏
所述防龋齿牙膏由以下组分及其重量份数组成:
功能性粉体0.2份,碳酸钙25份,山梨醇25份,椰油酰胺丙基甜菜碱1.2份,羧甲基纤维素钠0.7份,糖精钠0.04份,对羟基苯甲酸甲酯0.04份,海藻酸钠0.4份和去离子水28份。
所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比14∶5∶2组成。
所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比3∶10组成。
所述电气石纳米粉的粒径为100nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为50nm。
所述羟基磷灰石改性材料的制备方法为:
(1)取50mL水,加入0.2mol磷酸二铵、0.24mol无水硝酸钙,室温下搅拌至完全溶解,滴加浓HCl并调节pH值至1,加热溶解后,加入10mL乙醇,乙醇的质量分数为95%,得物料A;
(2)向步骤(1)所得物料A中加入10mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸三钠溶液,搅拌,搅拌时间为20min,得物料B;
(3)取10mL冰醋酸和60mL钛酸正丁酯,室温下混合均匀,得物料C;
(4)磁力搅拌下,将步骤(2)所得物料B滴加到步骤(3)所得物料C中,滴加完后继续搅拌40min,得物料D;
(5)将步骤(4)所得物料D进行陈化,陈化时间为2d,然后放入温度为85℃的烘箱中加热,加热时间为2h,得粉饼,将上述粉饼冷却至室温后,于700℃下灼烧3h,得白色粉末,将上述白色粉末研磨至粒径为5μm,即得。
所述的防龋齿牙膏的制备方法,包括以下步骤:
S1将功能性粉体、碳酸钙和对羟基苯甲酸甲酯混合,搅拌均匀,得混合物料;
S2取椰油酰胺丙基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、糖精钠和海藻酸钠,加入到去离子水中,搅拌至完全溶解,得混合液A;
S3向步骤S2所得混合液A中加入山梨醇,搅拌,搅拌速度为400r/min,搅拌时间为26min,静置,静置时间为2h,得混合液B;
S4将步骤S1所得混合物料加入到步骤S3所得混合液B中,搅拌,搅拌速度为1300r/min,搅拌时间为16min,脱气,即得。
对比例1、一种防龋齿牙膏
所述防龋齿牙膏由以下组分及其重量份数组成:
功能性粉体0.2份,碳酸钙25份,山梨醇25份,椰油酰胺丙基甜菜碱1.2份,羧甲基纤维素钠0.7份,糖精钠0.04份,对羟基苯甲酸甲酯0.04份,海藻酸钠0.4份和去离子水28份。
所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比1∶1∶1组成。
所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比3∶10组成。
所述电气石纳米粉的粒径为100nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为50nm。
所述羟基磷灰石改性材料的制备方法,以及防龋齿牙膏的制备方法与实施例3类似。
与实施例3不同的是,所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比1∶1∶1组成。
对比例2、一种防龋齿牙膏
所述防龋齿牙膏由以下组分及其重量份数组成:
功能性粉体0.2份,碳酸钙25份,山梨醇25份,椰油酰胺丙基甜菜碱1.2份,羧甲基纤维素钠0.7份,糖精钠0.04份,对羟基苯甲酸甲酯0.04份,海藻酸钠0.4份和去离子水28份。
所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比14∶5∶2组成。
所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比1∶1组成。
所述电气石纳米粉的粒径为100nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为50nm。
所述羟基磷灰石改性材料的制备方法,以及防龋齿牙膏的制备方法与实施例3类似。
与实施例3不同的是,所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比1∶1组成。
对比例3、一种防龋齿牙膏
所述防龋齿牙膏由以下组分及其重量份数组成:
功能性粉体0.2份,碳酸钙25份,山梨醇25份,椰油酰胺丙基甜菜碱1.2份,羧甲基纤维素钠0.7份,糖精钠0.04份,对羟基苯甲酸甲酯0.04份,海藻酸钠0.4份和去离子水28份。
所述功能性粉体由羟基磷灰石、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比14∶5∶2组成。
所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比3∶10组成。
所述电气石纳米粉的粒径为100nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为50nm。
所述羟基磷灰石改性材料的制备方法以及防龋齿牙膏的制备方法与实施例3类似。
与实施例3不同的是,所述功能性粉体由羟基磷灰石、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比14∶5∶2组成。
试验例一、防龋齿牙膏的卫生、感官和理化指标性能测试试验
1、试验材料:实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的防龋齿牙膏。
2、试验方法:参照中华人民共和国国家标准GB8372-2008《牙膏》的相关标准,测试实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的防龋齿牙膏的卫生指标、感官和理化指标。
3、试验结果:
卫生指标检验结果如表1所示,感官和理化指标检验结果如表2所示。
表1:防龋齿牙膏卫生指标检验结果
由表1可知,本发明实施例1-3、以及对比例1、对比例2和对比例3制备的防龋齿牙膏的卫生指标检验结果均合格,且优于国家标准。
表2:防龋齿牙膏的感官、理化指标检验结果
由表2可知,本发明实施例1-3、以及对比例1、对比例2和对比例3制备的防龋齿牙膏的感官、理化指标检验结果均符合GB8372-2008《牙膏》的相关标准。
试验例二、防龋齿牙膏的抗炎试验
1、试验材料:实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的防龋齿牙膏。
2、试验对象:选取84只昆明种小鼠,雌雄各半,体重为30g。
3、试验方法:
将84只小鼠随机分为6组,分别为实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对比例2组和对比例3组,每组14只,雌雄各半。在每组小鼠的右耳两面均匀涂二甲苯50μL,左耳不加处理作自身空白对照,致炎30min后,给各组的小鼠的右耳涂上如下试验材料,涂抹量如下:
实施例1组:涂抹0.1g实施例1制备的防龋齿牙膏;
实施例2组:涂抹0.1g实施例2制备的防龋齿牙膏;
实施例3组:涂抹0.1g实施例3制备的防龋齿牙膏;
对比例1组:涂抹0.1g对比例1制备的防龋齿牙膏;
对比例2组:涂抹0.1g对比例2制备的防龋齿牙膏;
对比例3组:涂抹0.1g对比例3制备的防龋齿牙膏。
1h后脱颈椎处死小鼠,擦净耳部所涂试验材料,沿耳廓基线剪下两耳,用8mm打孔器冲下左、右两耳同一部位的圆片,称重,计算耳重差,肿胀度=右耳圆耳片重-左耳圆耳片重。
4、试验结果:
试验结果如表3所示。
表3:防龋齿牙膏对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响
组别 | 肿胀度(mg) |
实施例1组 | 4.12 |
实施例2组 | 4.05 |
实施例3组 | 3.94 |
对比例1组 | 6.85 |
对比例2组 | 6.62 |
对比例3组 | 7.37 |
由表3可知,与对比例1组、对比例2组和对比例3组相比,实施例1组、实施例2组和实施例3组小鼠的肿胀度显著降低,这说明本发明实施例1-3制备的防龋齿牙膏具有较好的消炎作用,本发明各成分之间相互协同起增强抗炎的作用。
试验例三、防龋齿牙膏的抑菌试验
1、试验材料:实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的防龋齿牙膏。
2、供试细菌种类:变形链球菌、远缘链球菌、放线菌、乳酸杆菌。
3、细菌培养基:细菌培养基为胰蛋白大豆肉汤培养基。配制方法为:胰蛋白大豆肉汤粉30g、基础琼脂15g、加灭菌去热原水1L。
4、细菌培养液:细菌培养液为3%胰蛋白大豆肉汤200mL。配制方法为:胰蛋白大豆肉汤粉6g加灭菌去热原水200mL。
5、试验方法:
采用扩散法,每种牙膏产品采用膏状50mg和用灭菌去热原水1∶1稀释液两种浓度。
将细菌培养液均匀交叉涂于培养皿的培养基上,将培养皿置于37℃的恒温培育箱中24h,培养每种细菌的培养皿各10个。分别把6种实验牙膏各50mg均匀涂布于小圆滤纸片上,另外,分别把灭菌去热原水1∶1稀释液及灭菌的去热原水用10μL毛细滴管等量滴于小圆滤纸片上。再将粘有同种牙膏同一浓度或灭菌去热原水的3个小圆滤纸片均匀对称地贴附于培养基上的中央区域,在每种细菌培养基上分别对每种牙膏的两种浓度进行检测。最后,将培养皿置于37℃的恒温培育箱中培养24h,量取抑菌圈直径(抑菌直径mm计),试验重复5次,以5次平均值为抑菌圈直径。
6、试验结果:
试验结果如表4所示。
表4:防龋齿牙膏的抑菌试验结果
由表4可知,本发明制备的防龋齿牙膏对变形链球菌、远缘链球菌、放线菌、乳酸杆菌均具有显著的抑制作用,而对比例1、对比例2和对比例3的抑菌效果比本发明实施例1-3制备的防龋齿牙膏的效果差,说明本发明中各成分之间相互协同起增强抑菌的作用。
试验例四、防龋齿牙膏的防龋效果试验
1、试验材料:实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的防龋齿牙膏。
2、试验对象:选取180名12-18岁青少年,男女比例为1∶1。
3、试验方法:
将180名青少年随机分为六组,分别为实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对比例2组和对比例3组,每组为30人,男女比例为1∶1,各组试验者在试验前无显著性差异。
试验时,所有青少年均统一使用相同牙刷。要求在家长监督下,每天早晚刷牙两次.每次刷牙3min,每次挤出牙膏的长度为牙刷头的1/3。试验过程中,不使用其他防龋产品。十二个月后,作龋齿复查,计算每个青少年新增龋齿平均数。
4、试验结果:
试验结果如表5所示。
表5:使用防龋齿牙膏12个月后各组新增龋齿平均数的情况比较
由表5可知,使用实施例1、实施例2、实施例3制备的防龋齿牙膏的实施例组的新增龋齿平均数,明显低于使用对比例1-3制备的防龋齿牙膏的对比例组。这说明本发明制备的防龋齿牙膏具有良好的防龋齿,防蛀效果。
试验例五、防龋齿牙膏的使用效果评价
1、试验材料:实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的防龋齿牙膏。
2、试验对象:选取180名受试者参加试验,受试者纳入及排除标准:受试者均为符合纳入及排除标准的健康成年男性和女性。
纳入标准:(1)受试者的全身状况良好;(2)口腔中天然牙数目≥15颗;(3)伴或不伴慢性牙龈炎,而牙周袋≤4mm;(4)试验前均有早晚刷牙的习惯者。排除标准:(1)有龋齿、牙髓疾病或根尖病变且未经治疗者;(2)口腔黏膜破损者;(3)有义齿修复、使用正畸矫治器及口腔中存在不良修复体者;(4)试验期间使用四环素及抗生素类药物者;(5)对于口腔清洁类产品具有过敏史者;(6)有糖尿病或乙肝等传染性或代谢型疾病者。
将受试者随机分成六组,即实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对比例2组和对比例3组,每组30人。六组受试者在性别、年龄等一般资料方面无显著性差异,试验期间受试部位不使用其他牙膏。
3、试验方法:
受试者均在早晚各刷牙1次,3min/次。实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对比例2组和对比例3组分别使用本发明实施例1-3以及对比例1-3制备的防龋齿牙膏,早晚各用一次,连续使用4周。各组受试者试验期内均不可更换其他口腔清洁类产品,使用4周后评价使用效果。
4、试验结果:
对比各组受试者试验前后的牙外源性污渍指数,牙龈指数,比较各组受试者试验后的口腔症状表现。
效果评价标准:牙外源性污渍指数评分标准:(1)0分为牙面不含外源性色斑;(2)1分为外源性色斑已覆盖牙面1/3以下;(3)2分为外源性色斑已覆盖牙面1/3~2/3;(4)3分为外源性色斑已覆盖牙面2/3以上。
牙龈指数评分标准:(1)0为牙龈健康;(2)1为有轻度炎症,且牙龈颜色发生轻度改变和水肿,经探诊未出血;(3)2为有中度炎症,且牙龈色红,并存在水肿光亮的现象,探诊出血;(4)3为有严重炎症,且牙龈存在明显红肿或者溃疡,有自动出血的倾向。
试验结果如表6、表7和表8所示。
表6:试验前后牙外源性污渍指数比较
由表6可知,经过4周的试验后,与对比例1组、对比例2组和对比例3组相比,实施例1组、实施例2组、实施例3组的牙外源性污渍指数明显较低,且明显低于试验前。这说明,本发明提供的防龋齿牙膏具有美白牙齿的作用。
表7:试验前后牙龈指数比较
由表7可知,经过4周的试验后,与对比例1组、对比例2组和对比例3组相比,实施例1组、实施例2组、实施例3组的牙龈指数明显较低,且明显低于试验前。这说明,本发明提供的防龋齿牙膏具有养护牙龈的作用。
表8:试验后口腔症状表现比较
由表8可知,经过4周的试验后,与对比例1组、对比例2组和对比例3组相比,实施例1组、实施例2组、实施例3组有口腔异味、牙菌斑及轻微牙龈炎的人数明显较低。这说明,本发明提供的防龋齿牙膏具有清除口腔异味和牙菌斑,以及改善轻微牙龈炎症状的作用。
Claims (10)
1.一种防龋齿牙膏,其特征在于,包括以下组分及其重量份数:
功能性粉体0.1-0.3份,碳酸钙22-28份,山梨醇23-28份,椰油酰胺丙基甜菜碱1-2份,羧甲基纤维素钠0.4-1.2份,糖精钠0.03-0.05份,对羟基苯甲酸甲酯0.03-0.06份,海藻酸钠0.2-0.5份和去离子水24-30份。
2.如权利要求1所述的防龋齿牙膏,其特征在于,由以下组分及其重量份数组成:功能性粉体0.2份,碳酸钙25份,山梨醇25份,椰油酰胺丙基甜菜碱1.2份,羧甲基纤维素钠0.7份,糖精钠0.04份,对羟基苯甲酸甲酯0.04份,海藻酸钠0.4份和去离子水28份。
3.如权利要求1或2所述的防龋齿牙膏,其特征在于,所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比13-15∶4-6∶1-3组成。
4.如权利要求3所述的防龋齿牙膏,其特征在于,所述功能性粉体由羟基磷灰石改性材料、电气石纳米粉和氧化锌纳米粉按重量比14∶5∶2组成。
5.如权利要求3所述的防龋齿牙膏,其特征在于,所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比2-4∶9-13组成。
6.如权利要求5所述的防龋齿牙膏,其特征在于,所述电气石纳米粉由锂电气石纳米粉和镁电气石纳米粉按重量比3∶10组成。
7.如权利要求3所述的防龋齿牙膏,其特征在于,所述电气石纳米粉的粒径为80-110nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为30-90nm。
8.如权利要求7所述的防龋齿牙膏,其特征在于,所述电气石纳米粉的粒径为100nm,所述氧化锌纳米粉的粒径为50nm。
9.如权利要求3所述的防龋齿牙膏,其特征在于,所述羟基磷灰石改性材料的制备方法为:
(1)取50mL水,加入0.2mol磷酸二铵、0.24mol无水硝酸钙,室温下搅拌至完全溶解,滴加浓HCl并调节pH值至1,加热溶解后,加入10mL乙醇,乙醇的质量分数为95%,得物料A;
(2)向步骤(1)所得物料A中加入10mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸三钠溶液,搅拌,搅拌时间为20min,得物料B;
(3)取10mL冰醋酸和60mL钛酸正丁酯,室温下混合均匀,得物料C;
(4)磁力搅拌下,将步骤(2)所得物料B滴加到步骤(3)所得物料C中,滴加完后继续搅拌40min,得物料D;
(5)将步骤(4)所得物料D进行陈化,陈化时间为2d,然后放入温度为85℃的烘箱中加热,加热时间为2h,得粉饼,将上述粉饼冷却至室温后,于700℃下灼烧3h,得白色粉末,将上述白色粉末研磨至粒径为5μm,即得。
10.如权利要求1-9任一项所述的防龋齿牙膏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1将功能性粉体、碳酸钙和对羟基苯甲酸甲酯混合,搅拌均匀,得混合物料;
S2取椰油酰胺丙基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、糖精钠和海藻酸钠,加入到去离子水中,搅拌至完全溶解,得混合液A;
S3向步骤S2所得混合液A中加入山梨醇,搅拌,搅拌速度为350-450r/min,搅拌时间为20-30min,静置,静置时间为1-3h,得混合液B;
S4将步骤S1所得混合物料加入到步骤S3所得混合液B中,搅拌,搅拌速度为1200-1400r/min,搅拌时间为12-18min,脱气,即得。
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