CN107043907B - 一种金属氢化物表面阻氢渗透层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属氢化物表面阻氢渗透层的制备方法。将含碳氧、含氮氧或含碳氮氧的源物质与金属氢化物基体密封于反应容器内，控制压强为1.0×10‑5Pa～101kPa，控制温度从室温升到200～900℃，碳氧、氮氧或碳氮氧扩散至金属氢化物基体表面，与基体的金属元素进行原位反应，降温后即可得到一层致密、连续的含碳氧、含氮氧或含碳氮氧的复合阻氢渗透层，阻氢渗透层与基体结合紧密，厚度适中，具有优异的阻氢性能，能够有效阻止金属氢化物在200～900℃温度使用时放氢；且本发明操作简单，适应性强，不受复杂基体形状和结构限制。
Description
技术领域
本发明属于金属氢化物材料保护技术领域，特别涉及一种金属氢化物表面阻氢渗透层及其制备方法。
背景技术
金属氢化物具有储氢和固定氢的作用，常作为储氢材料，但在一定温度下会因为热力学平衡原因导致氢从金属氢化物中释放，从而降低金属氢化物氢含量，保证氢含量不降低或使降低速度很低的常见方法是在金属氢化物表面制备阻氢渗透涂层。
氢在陶瓷材料中的渗透率较低，理论上很薄的陶瓷材料可以使金属薄板的渗透率降低6个数量级。目前见诸报道的阻氢渗透陶瓷材料主要有氧化物、碳化物以及其它金属基陶瓷材料；其中常见的氧化物材料有Al2O3、Cr2O3、ZrO2、Er2O3、SiO2、Y2O3等；碳化物材料有TiC、SiC；其它金属基陶瓷涂层有ZrN、CrN、Si3N2等。关于陶瓷涂层阻氢机理的分析在于一方面如Al、Zr等金属原子活性高，能夺取其它原子结合的氧原子从而达到自修复功能；另一方面在于陶瓷涂层中存在的C、O等间隙元素对基体中H的捕获作用。
关于阻氢渗透的研究报道较多，大多是在不锈钢或碳钢表面制备氢渗透阻挡层。国内外报道有关阻氢涂层制备方法中，常见的有气相沉积法、电镀法、微弧氧化法、溶胶凝胶法、原位氧化技术等。Kalin等采用包埋渗铝的方法对奥氏体不锈钢Cr18Ni10Ti开展了表面渗铝的研究，对氢的渗透率测试表明，最好的阻挡效果来自于两面渗铝，渗铝条件为870K，5h或970K，5h的样品，阻挡因子分别为2000和2700，说明Al2O3涂层有很好的防氢渗透效果；王佩璇等采用离子束辅助沉积和溅射沉积加离子注入方法在316L不锈钢表面制备SiC薄膜；沈嘉年等利用包埋法和后续氧化处理制备Al2O3涂层；陈伟东等通过恒温氧化实验研究了氢化锆在CO2/O2气氛下氧化行为，形成的氧化膜具有较低的生长速度，阻氢效果较好。秦丽娟等用电镀法在氢化锆表面生成致密的Cr-C合金层。银陈等利用等离子体增强化学气相沉积法在不锈钢上面制备了Al薄膜，经真空热氧化处理获得了Al-Al2O3复合薄膜，在350℃到450℃之间，阻氢因子能够达到250左右。姚振宇等利用物理气相沉积方法在316L不锈钢表面制备出微米厚度的TiN+TiC+TiN、TiN+TiC+SiO2复合膜，膜层均匀致密，且镀膜后可使氚渗透率在试验温度范围内降低4～6个数量级。
不锈钢基体与金属氢化物基体具有本质的区别，不锈钢具有较好的塑性和一系列其他金属性质，并且形状相对简单，适合使用物理气相沉积工艺、包埋渗铝工艺等。氢化锆等金属氢化物功能部件一般都具有复杂的形状，采用物理气相沉积、离子注入等方法在氢化物异形部件上制备阻氢膜存在实施难度大、部件孔道等位置制膜不均匀等问题；包埋渗铝法难以保证氢化锆等金属氢化物不损失氢；电镀法镀层与氢化物基体结合力弱、膜层不致密完整、膜层脱落等问题没有完全解决；用已公开方法在氢化锆等氢化物表面制备同时含碳、氮、氧复合阻氢层未见报道。
综上，截至目前公开的阻氢渗透层的制备方法主要特点如下：(1)多以在基体表面制备覆盖层涂层为主；(2)涂层以单层或多层叠加为主；(3)基体形状以板、管等简单形状为主。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种金属氢化物表面阻氢渗透层及其制备方法。
一种金属氢化物表面阻氢渗透层，所述阻氢渗透层为含碳氧、含氮氧或含碳氮氧的阻氢渗透层；碳氧、氮氧或碳氮氧扩散至金属氢化物表面，与金属元素发生原位反应得到阻氢渗透层；所述阻氢渗透层与金属氢化物基体为一体化，之间为无缝有效连接。
所述金属氢化物为氢化锆、氢化钛、氢化铪、氢化钇、氢化钪或氢化钆。
所述金属氢化物的H/金属元素原子比为1～2。
所述阻氢渗透层的厚度为0.1～9μm。
上述一种金属氢化物表面阻氢渗透层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属氢化物表面进行除油、清洗、抛光处理；
(2)将源物质与金属氢化物置于反应容器中，反应容器密封，控制反应容器内压强为1.0×10-5Pa～101kPa；
(3)将反应容器置于加热炉，控制温度从室温升到200～900℃进行原位反应制备阻氢渗透层，升温程序为：在200～900℃范围内设置1至多个恒温平台，每个恒温平台的恒温时间为1～200h；从室温或前一个恒温平台达到后一个恒温平台的升温速度为10～600℃/h；
(4)原位反应结束后自然冷却至室温；或者以10～600℃/h的降温速度降至300℃之后自然冷却到室温；
步骤(1)～(4)依次进行完成后，或步骤(1)～(4)依次进行完成后再依次重复进行步骤(2)～(4)一至多次，即制得含碳氧、含氮氧或含碳氮氧的阻氢渗透层；
所述源物质为碳氮氧源物质；或为碳氧源物质；或为氮源物质、碳源物质中的一种以上与氧源物质的混合物；或为氧源物质、氮源物质、碳源物质中的一种以上与碳氧源物质的混合物；或为氧源物质、氮源物质、碳源物质、碳氧源物质中的一种以上与碳氮氧源物质的混合物；
所述碳氮氧源物质为可加热分解或与金属氢化物表面反应的含氮、碳、氧的有机化合物，包括碳酰胺或丙烯酰胺；或为可加热分解或与金属氢化物表面反应的含氮、碳、氧的无机铵盐，包括碳酸铵或碳酸氢铵；
所述碳氧源物质为碳酸盐，包括碳酸钙或碳酸镁；
所述氧源物质为含氧无机化合物，包括氧化铁、氧化铬、氧化镍、氧化锰、氧化铜、氧化钴、氧化钨、氧化钼、氧化钽或氧化铌；
所述氮源物质为含氮无机化合物，包括氮化铁、氮化铬、氮化镍、氮化锰、氮化铜、氮化钴、氮化钨、氮化钼、氮化钽或氮化铌；
所述碳源物质为含碳无机化合物，包括碳化铁、碳化铬、碳化镍、碳化锰、碳化钴、碳化钨、碳化钼、碳化钽或碳化铌；
所述反应容器的材料为石英、耐高温玻璃或不锈钢，或者其他在高温下具有密封性的金属材料或陶瓷材料。
本发明的有益效果为：
本发明是在金属氢化物基体表面发生原位反应制备的含碳氧、含氮氧或含碳氮氧的阻氢渗透层，是一种复合结构的阻氢层，与基体结合紧密，而不是简单的覆盖层，膜层致密、连续，厚度适中，具有优异的阻氢性能；利用本发明可以有效阻止金属氢化物在200～900℃温度使用时放氢，且本发明方法操作简单，适应性强，不受复杂基体形状和结构限制，能够在结构复杂异形金属氢化物表面制备复合阻氢渗透层。
附图说明
图1为实施例1制得的含碳氮氧的阻氢渗透层的断面形貌；
图2为实施例1制得的含碳氮氧的阻氢渗透层的面扫描分析结果；
图3为实施例1制得的含碳氮氧的阻氢渗透层的表面AES分析结果；
图4为实施例1制得的含碳氮氧的阻氢渗透层与氧化锆阻氢渗透层的脱氢实验对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
1、将Φ30mm×30mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.65。
2、装料和耐高温玻璃封装
①用天平称取1.5g尿素；
②将尿素与氢化锆置于耐高温玻璃管内，真空封装，耐高温玻璃管内压强1×10- 5Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
将封装的玻璃管置于控温管式炉中，以300℃/h的速度从室温升到500℃，在500℃保温100h，之后以600℃/h速度降温至300℃，之后自然冷却至室温，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
阻氢渗透层的表面AES分析采用PHI-700纳米扫描俄歇系统，结果如图2-3所示，表明阻氢渗透层由氧、碳、氮、锆四种元素组成。阻氢渗透层的断面形貌采用HITACHI-S4800扫描电镜进行分析，结果如图1所示，本实施例所得含碳氮氧的阻氢渗透层厚度在0.1～9μm范围内，膜层致密连续；阻氢渗透层由碳氮氧直接与基体的金属元素锆发生原位反应生成，与基体结合紧密。
含碳氮氧的阻氢渗透层的阻挡氢渗透能力采用真空脱氢实验评价。脱氢实验温度为100～900℃，初始压强2.0×10-4Pa，保温时间10～200h；真空脱氢实验过程中记录压强变化，通过压强升高量来表征含碳氮氧的阻氢渗透层阻氢渗透能力的大小；压强升高量越小，说明阻氢渗透层的阻氢渗透能力越强。含碳氮氧的阻氢渗透层与现有技术中氧化锆阻氢渗透层的脱氢实验对比结果如图4所示，经计算，含碳氮氧的阻氢渗透层的氢渗透率为1.74×10-9kg/m2/s，而现有技术中原位氧化层的氢渗透速率约为2.06×10-8kg/m2/s，可见，与氧化锆阻氢渗透层相比，含碳氮氧的阻氢渗透层的氢扩散系数降低了一个数量级左右。
实施例2
1、将Φ30mm×30mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.85。
2、装料和石英管封装
①采用天平称取5g丙烯酰胺；
②将丙烯酰胺与氢化锆置于石英管内，进行真空封装，石英管内压强1×10-3Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
将封装的石英管置于控温管式炉中，以600℃/h的速度从室温升到400℃，在400℃保温200h，再以300℃/h的速度从室温升到500℃，在500℃保温100h，最后在炉内自然冷却到室温，得到含碳氮氧的阻氢渗透层，其氢渗透率水平与实施例1中的含碳氮氧涂层相当。
实施例3
1、将Φ20mm×20mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.9。
2、装料和不锈钢管焊接密封
①用天平称取5g碳酸铵；
②将碳酸铵与氢化锆置于不锈钢管内，氩弧焊接，不锈钢管内压强101kPa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
不锈钢管置于控温管式炉中，以300℃/h的速度从室温升到200℃，在200℃保温1h；之后以100℃/h的速度升温到500℃，在500℃保温50h；之后以10℃/h的速度升温到600℃，在600℃保温200h；之后以600℃/h速度降温至300℃，之后自然冷却至室温，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例4
1、将Φ65mm×60mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.0。
2、装料和不锈钢管焊接密封
①用天平称取3g碳酸氢铵，3g氧化铁，3g氮化铁、3g碳化铁作为源物质；
②将源物质与氢化锆置于不锈钢管内，氩弧焊接，不锈钢管内压强101kPa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
不锈钢管置于控温管式炉中，以600℃/h的速度从室温升到400℃，在400℃保温1h；之后以300℃/h的速度升温到600℃，在600℃保温10h；之后以50℃/h的速度升温到900℃，在900℃保温50h；之后以300℃/h速度降温至300℃，之后自然冷却至室温，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例5
1、将Φ30mm×30mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.85。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化铬，3g氮化铬、3g碳化铬、3g碳酸钙作为源物质；
②将源物质与氢化锆置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
不锈钢管置于控温管式炉中，以300℃/h的速度从室温升到400℃，在400℃保温10h；之后以100℃/h的速度升温到650℃，在650℃保温100h，之后以300℃/h速度降温至300℃，之后自然冷却至室温，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。实施例6
1、将Φ30mm×30mm氢化钛表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化钛的H/Ti＝1.85。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化镍，3g氮化镍、3g碳化镍、3g碳酸镁作为源物质；
②将源物质与氢化钛置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
制备工艺与实施例5相同，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例7
1、将Φ30mm×30mm氢化铪表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化铪的H/Hf＝1.85。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化锰，3g氮化钨、3g碳化钨作为源物质；
②将源物质与氢化铪置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
制备工艺与实施例5相同，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例8
1、将Φ30mm×30mm氢化钇表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化钇的H/Y＝1.8。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化铜，3g氮化钼、3g碳化钼作为源物质；
②将源物质与氢化钇置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
制备工艺与实施例5相同，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例9
1、将Φ30mm×30mm氢化钪表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化钪的H/Sc＝1.8。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化钴，3g氮化钽、3g碳化钽作为源物质；
②将源物质与氢化钪置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
制备工艺与实施例5相同，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例10
1、将Φ30mm×30mm氢化钆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化钆的H/Gd＝1.8。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化钨，3g氮化锰、3g碳化锰作为源物质；
②将源物质与氢化钆置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
制备工艺与实施例5相同，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例11
1、将Φ30mm×30mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.85。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化铌，3g氮化钽、3g碳化钽作为源物质；
②将源物质与氢化锆置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
制备工艺与实施例5相同，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例12
1、将Φ30mm×30mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.85。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化铁，3g氮化铌、3g碳化铌作为源物质；
②将源物质与氢化锆置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
制备工艺与实施例5相同，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
实施例13
1、将Φ200mm×70mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.85。
2、装料和不锈钢管封装
①用天平称取50g尿素，30g氧化钼，30g氮化铜、30g碳化铁作为源物质；
②将源物质与氢化锆置于不锈钢坩埚内，不锈钢坩埚与不锈钢盖经氩弧焊接密封，不锈钢管内压强10kPa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
不锈钢管置于控温井式炉内，以300℃/h的速度从室温升到400℃，在400℃保温50h；之后以10℃/h的速度升温到650℃，在650℃保温200h，之后以10℃/h的速度降温到300℃，之后自然冷却至室温，得到含碳氮氧的阻氢渗透层。实施例14
1、将Φ30mm×30mm氢化锆表面进行除油、清洗、抛光处理，氢化锆的H/Zr＝1.85。
2、装料和石英管封装
①用天平称取3g氧化钽、3g氮化钴、3g碳化钴作为源物质；
②将源物质与氢化锆置于石英管内真空封接，石英管内压强100Pa。
3、含碳氮氧的阻氢渗透层的制备
密封的石英管置于控温管式炉中，以300℃/h的速度从室温升到400℃，在400℃保温5h；之后以100℃/h的速度升温到500℃，在500℃保温100h，之后自然冷却至室温。
4、将制备氢阻挡层的氢化锆取出，与10g尿素装入石英管中并封接，管内压强达到1Pa。将封装好的石英管置于控温管式炉中，以300℃/h的速度从室温升到400℃，在400℃保温20h；之后以100℃/h的速度升温到650℃，在650℃保温200h，之后自然冷却至室温。两次原位反应后得到含碳氮氧的阻氢渗透层。
Claims (4)
1.一种金属氢化物表面阻氢渗透层，其特征在于，所述阻氢渗透层为含氮氧或含碳氮氧的阻氢渗透层；氮氧或碳氮氧扩散至金属氢化物表面，与金属元素发生原位反应得到阻氢渗透层；所述阻氢渗透层与金属氢化物基体为一体化，之间为无缝有效连接；
所述金属氢化物为氢化锆、氢化钛、氢化铪、氢化钇、氢化钪或氢化钆；
所述含氮氧或含碳氮氧的源物质为碳氮氧源物质；或为氮源物质与氧源物质的混合物；或为氮源物质、碳源物质与氧源物质的混合物；
或为氮源物质与碳氧源物质的混合物；或为氮源物质、氧源物质与碳氧源物质的混合物；或为氮源物质、碳源物质与碳氧源物质的混合物；或为氧源物质、氮源物质、碳源物质与碳氧源物质的混合物；
或为氧源物质、氮源物质、碳源物质、碳氧源物质中的一种以上与碳氮氧源物质的混合物；
所述碳氮氧源物质为可加热分解或与金属氢化物表面反应的含氮、碳、氧的有机化合物，包括碳酰胺或丙烯酰胺；或为可加热分解或与金属氢化物表面反应的含氮、碳、氧的无机铵盐，包括碳酸铵或碳酸氢铵；
所述碳氧源物质为碳酸盐，包括碳酸钙或碳酸镁；
所述氧源物质为含氧无机化合物，包括氧化铁、氧化铬、氧化镍、氧化锰、氧化铜、氧化钴、氧化钨、氧化钼、氧化钽或氧化铌；
所述氮源物质为含氮无机化合物，包括氮化铁、氮化铬、氮化镍、氮化锰、氮化铜、氮化钴、氮化钨、氮化钼、氮化钽或氮化铌；
所述碳源物质为含碳无机化合物，包括碳化铁、碳化铬、碳化镍、碳化锰、碳化钴、碳化钨、碳化钼、碳化钽或碳化铌。
2.根据权利要求1所述一种金属氢化物表面阻氢渗透层，其特征在于，所述金属氢化物的H/金属元素原子比为1～2。
3.根据权利要求1所述一种金属氢化物表面阻氢渗透层，其特征在于，所述阻氢渗透层的厚度为0.1～9μm。
4.权利要求1-3任一权利要求所述一种金属氢化物表面阻氢渗透层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将金属氢化物表面进行除油、清洗、抛光处理；
(2)将源物质与金属氢化物置于反应容器中，反应容器密封，控制反应容器内压强为1.0×10-5Pa～101kPa；
(3)将反应容器置于加热炉，控制温度从室温升到200～900℃进行原位反应制备阻氢渗透层，升温程序为：在200～900℃范围内设置1至多个恒温平台，每个恒温平台的恒温时间为1～200h；从室温或前一个恒温平台达到后一个恒温平台的升温速度为10～600℃/h；
(4)原位反应结束后自然冷却至室温；或者以10～600℃/h的降温速度降至300℃之后自然冷却到室温；
步骤(1)～(4)依次进行完成后，或步骤(1)～(4)依次进行完成后再依次重复进行步骤(2)～(4)一至多次，即制得含碳氧、含氮氧或含碳氮氧的阻氢渗透层；
所述反应容器的材料为石英、耐高温玻璃或不锈钢，或者其他在高温下具有密封性的金属材料或陶瓷材料。
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