CN107043518A - 含有l‑poss交联剂的同质异构改性回收peek及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

含有L‑POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK及其制备方法，涉及一种回收PEEK及其制备方法，首先将回收PEEK干燥；将由L‑POSS交联剂与干燥好的回收PEEK、引发剂、催化剂、抗氧剂、产水剂等熔融混合挤出造粒制得的微交联母料，研磨，然后按重量配比将干燥好的回收PEEK、微交联母料、增韧剂以及无机填料投入到高混机中混合4～6min，最后用双螺杆挤出机于330℃～350℃下挤出造粒即得改性再生PEEK。由于这种交联剂同时含有L‑POSS和硅烷成份，因此这是一种兼具两者性能，即同时具有耐高温和交联性能的新型交联剂，可以提高回收PEEK冲击强度的同时也可以提高其拉伸强度，改善PEEK的力学性能。

Description

含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种回收PEEK及其制备方法，特别是涉及一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(简称PEEK)是分子主链中含有链节的线性芳香族高分子化合物，是一种性能优异的特种工程塑料，其机械性能优异、自润滑性好、耐化学品腐蚀、阻燃、超强的机械性能可用于高端的机械、核工程和航空等科技。但未经过改性的回收PEEK树脂强度低，拉伸率低，耐热性不够好，这些缺点限制了它在许多领域中的应用，因此在实际使用中往往通过调整改性剂及加工工艺，实现对回收PEEK性能的进一步优化。
L-POSS是一种具有梯形结构的硅氧烷，其分子结构中含有键能较大的Si-O键和Si-C键连接形成的梯形结构，是一种以Si-O为无机内核，分子间作用力较大的梯形网状分子结构，这种分子结构具有良好的耐高温和力学性能，其分子结构中的Si-H可与乙烯基硅烷交联剂中的乙烯基结合形成含L-POSS的硅烷交联剂，由于这种交联剂同时含有L-POSS和硅烷成份，因此这是一种兼具两者性能，即同时具有耐高温和交联性能的新型交联剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK及其制备方法，本发明交联剂同时含有L-POSS和硅烷成份，因此这是一种兼具两者性能，即同时具有耐高温和交联性能的新型交联剂，可以提高回收PEEK冲击强度的同时也可以提高其拉伸强度，改善PEEK的力学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，L-POSS交联剂的结构式如下：
；
改性回收PEEK按重量份计算原料组成及含量如下：
回收PEEK 100份；
增韧剂 5～30份；
交联母料 5～30份；
无机填料 3～10份。
所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，所述增韧剂为POE、EVA中的至少一种，优选POE。
所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，所述交联剂为含有L-POSS结构的硅烷交联剂。
所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，所述交联母料是由A料、B料和产水剂三部分组成；
A料成份: 回收PEEK
L-POSS交联剂
引发剂（过氧化氢异丙苯(CHP)）
B料成份：回收PEEK
催化剂（二月桂酸二丁基锡）
抗氧剂（抗氧剂1010）
所述产水剂成份为硬脂酸和氧化锌。
所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，所述无机填料为碳酸钙、滑石粉中的至少一种，优选碳酸钙。
一种含有L-POSS交联剂的同质异构交联法改性回收PEEK制备方法，所述方法包括以下步骤：
A、按质量分数称取95份A料，4.5份B料混合后放入双螺杆挤出机中挤出造粒，然后再与0.5份产水剂（硬脂酸和氧化锌摩尔比为1:1的混合物）混合均匀放入双螺杆挤出机挤出造粒形成微交联母料；
B、将A部中的微交联母料先放入万能粉碎机再放入行星式球磨机中研磨直至交联母料的粒径达到10～50μm为止；
C、将回收PEEK材料在80℃条件下鼓风干燥6～8小时，按重量配比将微交联母料、增韧剂、回收PEEK、无机填料投入到高速混合机中混合4～6分钟，使其均匀混合；
D、将上述在高速混合机中混合均匀的物料加入到螺杆长径比为36，转速为200r/min的双螺杆挤出机中，在熔融状态下利用双螺杆的强剪切力将微交联母料的平均粒径控制在10～50μm，同时将交联料与增韧剂、回收PEEK以及无机填料混合均匀，将上述混合料挤出造粒得到再生PEEK。
所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构交联法改性回收PEEK制备方法，所述双螺杆挤出机的螺杆温度控制在330℃～350℃之间。
本发明的优点与效果是：
本发明交联剂同时含有L-POSS和硅烷成份，因此这是一种兼具两者性能，即同时具有耐高温和交联性能的新型交联剂，可以提高回收PEEK冲击强度的同时也可以提高其拉伸强度，改善PEEK的力学性能。
本发明增强增韧改性是改善塑料力学性能的一种有效途径，其工艺操作简单且可以将回收塑料进行大批量生产，满足市场的工业化要求，因此，针对现有技术的缺陷本方法通过用含有L-POSS交联剂的同质异构交联法改性回收PEEK，从而达到提高回收PEEK力学性能。
附图说明
图1为L-POSS交联剂的分子结构式。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1-3，各实施例中各组份的重量分配比如表1 所示。把各组份按配比称取，于高速搅拌机中混合5分钟，出料，将混合料的原料置于双螺杆挤出机中造料，挤出机温度控制在330℃～350℃之间，转速为200r/min。制备样条，按相应的标准测试（见表2），性能结果见表3。
表1 ：实施例1-3 的配方组成(份）
表2 ：力学性能测试标准
表3 ：实施例1－3 及对比例中再生PEEK的力学性能测试
从表3的实施例1-3及对比例中的力学性能测试结果可以看出：在没使用微交联母料的时候，其它改性助剂的加入在提高回收PEEK冲击性能的同时会降低材料的拉伸性能；而把制得的微交联母料的粒径粉碎到10～50μm后再将交联料与回收PEEK、无机填料等投入到大长径比的双螺杆挤出机中剪切混合，这种方法在提高回收PEEK冲击性能的同时也可以提高其拉伸性能和弯曲性能；实现了同质异构交联法对回收PEEK材料同时进行增强增韧的效果。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。

Claims (7)

1.一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，其特征在于，L-POSS交联剂的结构式如下：
；
改性回收PEEK按重量份计算原料组成及含量如下：
回收PEEK 100份；
增韧剂 5～30份；
交联母料 5～30份；
无机填料 3～10份。
2.根据权利要求1所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，其特征在于，所述增韧剂为POE、EVA中的至少一种，优选POE。
3.根据权利要求1所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，其特征在于，所述交联剂为含有L-POSS结构的硅烷交联剂。
4.根据权利要求1所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，其特征在于，所述交联母料是由A料、B料和产水剂三部分组成；
A料成份: 回收PEEK
L-POSS交联剂
引发剂（过氧化氢异丙苯(CHP)）
B料成份：回收PEEK
催化剂（二月桂酸二丁基锡）
抗氧剂（抗氧剂1010）
所述产水剂成份为硬脂酸和氧化锌。
5.根据权利要求1所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构改性回收PEEK，其特征在于，所述无机填料为碳酸钙、滑石粉中的至少一种，优选碳酸钙。
6.一种含有L-POSS交联剂的同质异构交联法改性回收PEEK制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A、按质量分数称取95份A料，4.5份B料混合后放入双螺杆挤出机中挤出造粒，然后再与0.5份产水剂（硬脂酸和氧化锌摩尔比为1:1的混合物）混合均匀放入双螺杆挤出机挤出造粒形成微交联母料；
B、将A部中的微交联母料先放入万能粉碎机再放入行星式球磨机中研磨直至交联母料的粒径达到10～50μm为止；
C、将回收PEEK材料在80℃条件下鼓风干燥6～8小时，按重量配比将微交联母料、增韧剂、回收PEEK、无机填料投入到高速混合机中混合4～6分钟，使其均匀混合；
D、将上述在高速混合机中混合均匀的物料加入到螺杆长径比为36，转速为200r/min的双螺杆挤出机中，在熔融状态下利用双螺杆的强剪切力将微交联母料的平均粒径控制在10～50μm，同时将交联料与增韧剂、回收PEEK以及无机填料混合均匀，将上述混合料挤出造粒得到再生PEEK。
7.根据权利要求6所述的一种含有L-POSS交联剂的同质异构交联法改性回收PEEK制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆温度控制在330℃～350℃之间。
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