CN107041863A - 一种抗皱乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗皱乳液及其制备方法，其中，按重量份数计，其原料包括超氧化物歧化酶提取物10.4～12.4份、去离子水56.9～57.7份、甘油21.7～22.3份、丙二醇20.1～21.3份、辛酸癸酸甘油三酯18.8～19.8份、橄榄油16.3～17.1份、海藻糖15.7～16.7份、白矿油15.4～15.8份、硬质醇14.5～15.5份、磷酸酯钾10.8～11.8份、维生素C 9.4～9.8份、胶原蛋白小麦胚芽油8.6～9.4份，葡萄籽油6.3～6.9份、羟苯甲酯0.0011～0.0015份、羟苯丙酯0.0009～0.0011份、香精0.0002～0.0004份；其制备方法中通过保护超氧化物歧化酶的活性，使制备得到的抗皱乳液具有优越的抗衰老以及抗皱性能。

Description

一种抗皱乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及修复护肤品领域，更具体的说，它涉及一种抗皱乳液及其制备方法。
背景技术
随着现代社会急剧加重的空气污染以及日益增加的生活压力，由于外界环境的不良干预，越来越多人的皮肤表层的自由基平衡被破坏，机体将随之产生过量的自由基，从而导致皮肤出现皱纹、干燥角质化、无光泽以及色斑过量沉积等衰老的特征。
因此，人们对日常的皮肤护理更加看重，希望在日常所用护肤品中添加抵抗自由基生成的物质，来延缓皮肤表层皱纹的生成以及过早衰老的现象。其中，海藻中的超氧化物歧化酶是高效的自由基清除剂，其在人体内可以消除络氨酸酶的活性，减少黑色素的生成，减轻色素沉积，增强皮肤的抗衰老功能。
目前，通常使用超滤分离、有机溶剂去杂、柱层析精制的方法从海藻中提纯超氧化物歧化酶，但是由于超氧化物歧化酶的活性难以保存，在制备生成抗皱乳液的过程中，超氧化物歧化酶的活性大大降低，因此，制备得到的抗皱乳液抵抗自由基的能力较弱，抗皱能力较弱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗皱乳液的制备方法，通过在抗皱乳液制备过程中保证超氧化物歧化酶的活性，制备得到具有抵抗衰老效果优越的抗皱乳液。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的，一种抗皱乳液，其特征是，按重量份数计，其原料包括，超氧化物歧化酶提取物10.4～12.4份、去离子水56.9～57.7份、甘油21.7～22.3份、丙二醇20.1～21.3份、辛酸癸酸甘油三酯18.8～19.8份、橄榄油16.3～17.1 份、海藻糖15.7～16.7份、白矿油15.4～15.8份、硬质醇14.5～15.5份、磷酸酯钾10.8～11.8 份、维生素C 9.4～9.8份、胶原蛋白小麦胚芽油8.6～9.4份，葡萄籽油6.3～6.9份、羟苯甲酯0.0011～0.0015份、羟苯丙酯0.0009～0.0011份、香精0.0002～0.0004份。
通过采用上述技术方案，在乳液中加入超氧化物歧化酶，超氧化物歧化酶可以抵抗皮肤表面自由基的生成，以延缓皮肤表层皱纹的生成。同时，乳液中加入海藻糖、橄榄油等保护超氧化物歧化酶活性的物质，使该抗皱乳液在使用期限内保持活性。
优选的，所述超氧化物歧化酶提取物的制备方法为：
粉碎清洗，使用去离子水将新鲜的海藻清洗干净，海藻表面水分挥发后，利用粉碎机对干净的海藻进行粉碎；
打浆，将粉碎后的海藻加入磷酸缓冲液中，研磨均匀；
超声分离，将打浆后的混合液加入超声波清洗装置中破碎细胞，待分离完毕后，静置，取上清液为粗酶液；
粗酶液提纯，将粗酶液放置于恒温环境中，向粗酶液加入硫酸铵，静置30min后，再次取上清液为精酶液；
精酶液提纯，将精酶液经过凝胶仪过滤，得到精馏产物；
纯化：使精馏产物经过离子交换柱，得到超氧化物歧化酶纯化产物。
优选的，所述精酶液提纯过程中，所用凝胶仪内部液体为FeCl2/HCl溶液。
优选的，所述打浆过程中，磷酸缓冲液的浓度为120～140mol/L，pH为6.2～7.2。
优选的，所述超声分离过程中分离时间为15～20min。
优选的，所述粗酶液提纯过程中环境温度为5～7℃，硫酸铵的饱和度为20～24％。
通过采用上述技术方案，分别对海藻进行粉粹清理、打浆、超声分离、粗酶液提纯、精酶液提纯、纯化的过程，使海藻细胞内的超氧化物歧化酶分离出来，同时，调节提纯过程的反应参数，使提纯出的超氧化物歧化酶的纯化产物产量提高，使之后制备的抗皱乳液的抗皱效果增强。
优选的，所述香精为百合香料与檀木香料的混合物。
通过采用上述技术方案，百合与檀木香味有凝神静气的功效，在使用抗皱乳液的过程中增加使用感受。
本发明的另一目的在于提供上述所述保湿洗面奶。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的，一种抗皱乳液的制备方法，其特征是，包含以下步骤：
S1，将去离子水通入反应釜中，升高反应釜温度至70～74℃，随后加入甘油、丙二醇、辛酸癸酸甘油三酯、硬质醇，开始搅拌，搅拌速度为45～47r/min，搅拌时间20～24min；
S2，降低反应釜温度至45～49℃，向反应釜中加入超氧化物歧化酶，橄榄油，海藻糖、白矿油，磷酸酯钾、维生素C、胶原蛋白小麦胚芽油，葡萄籽油，继续搅拌，搅拌速度为40～42r/min，搅拌时间15～17min；
S3，继续降低反应釜温度至35～37℃，向反应釜中加入羟苯甲酯、羟苯丙酯、香料，搅拌速度为40～42r/min，搅拌时间10～12min；
S4，将反应釜温度降低至30℃出料，制得抗皱乳液。
通过采用上述技术方案，提纯后的超氧化物歧化酶在制备抗皱乳液的过程中，通过降低反应釜温度以及添加保护超氧化物歧化酶的活性基团，有效保护了超氧化物歧化酶的活性，以及增长了使用期限。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、海藻的细胞中含有大量的超氧化物歧化酶，超氧化物歧化酶高效的自由基清除剂，其在人体内可以消除络氨酸酶的活性，减少黑色素的生成，减轻色素沉积，增强皮肤的抗衰老功能。
2、分别在超氧化物歧化酶的提纯过程，以及制备抗皱乳液的过程中，通过调节反应参数以及添加保护超氧化物歧化酶的物质，保证超氧化物歧化酶在使用期限内的活性，大大增加抗皱乳液的使用功效。
具体实施方式
本发明实施例中所涉及的所有物质均为市售。
各实施例中所用到原料的规格如表1所示。
表1以下各实施例中所用到样品的规格
原料 规格 厂家/产地
海藻 山东
甘油 医药级 郑州金水区富佳化工商行
丙二醇 医药级 广州美是化工有限公司
辛酸癸酸甘油三酯 山东森杰化工有限公司
橄榄油 医药级 广州汉佰斯日化发展科技有限公司
海藻糖 医药级 中诺生物科技有限公司
白矿油 食品级 上海易巴化工原料有限公司
硬质醇 食品级 济南远翔化工有限公司
磷酸酯钾 医药级 廊坊鹏彩精细化工有限公司
维生素C 医药级 郑州塔伯商贸有限公司
胶原蛋白小麦胚芽油 食品级 烟台市强诺商贸有限公司
葡萄籽油 医药级 广州汉佰斯日化发展科技有限公司
羟苯甲酯 医药级 济宁市旭力化工有限公司
羟苯丙酯 医药级 济宁市旭力化工有限公司
百合香料 化妆品级 伊宁市塞外江南香料有限公司
檀木香料 化妆品级 伊宁市塞外江南香料有限公司
各实施例中原料的含量见表2。
表2抗皱乳液中各原料的含量
各实施例中抗皱乳液的制备方法如下。
首先准备超氧化物歧化酶提取物，其制备过程如下所示，工艺参数见表3：
粉碎清洗，使用去离子水将新鲜的海藻清洗干净，海藻表面水分挥发后，利用粉碎机对干净的海藻进行粉碎；
打浆，将粉碎后的海藻加入磷酸缓冲液中，研磨均匀；
超声分离，将打浆后的混合液加入超声波清洗装置中破碎细胞，待分离完毕后，静置，取上清液为粗酶液；
粗酶液提纯，将粗酶液放置于恒温环境中，向粗酶液加入硫酸铵，静置30min后，再次取上清液为精酶液；
精酶液提纯，将精酶液经过凝胶仪过滤，得到精馏产物；
纯化：使精馏产物经过离子交换柱，得到超氧化物歧化酶纯化产物。
表3各实施例中超氧化物歧化酶提取物的制备工艺参数
根据上述制备得到的超氧化物歧化酶提取物，制备抗皱乳液，其制备过程如下所示，工艺参数见表4：
S1，将去离子水通入反应釜中，升高反应釜温度至T1，随后加入甘油、丙二醇、辛酸癸酸甘油三酯、硬质醇，开始搅拌，搅拌速度为v1，搅拌时间为t1；
S2，降低反应釜温度至T2，向反应釜中加入超氧化物歧化酶，橄榄油，海藻糖、白矿油，磷酸酯钾、维生素C、胶原蛋白小麦胚芽油，葡萄籽油，继续搅拌，搅拌速度为v2，搅拌时间为t2；
S3，继续降低反应釜温度至T3，向反应釜中加入羟苯甲酯、羟苯丙酯、香料，搅拌速度为v3，搅拌时间为t3；
S4，将反应釜温度降低至30℃出料，制得抗皱乳液。
表4各实施例中抗皱乳液的制备工艺参数
以上各实施例制备的抗皱乳液所采用的评价指标及检测方法如下：
抗衰老性能测试：采用丹磺酰氯标记技术对实施例1至6制备得到的抗皱乳液进行抗衰老测试。随机选取60名志愿者，随机分成6组，每组10人。首选选择两个受试区，其中一个受试区涂覆抗皱乳液，另一受试区部涂覆任何产品。用丹磺酰氯分别对志愿者皮肤进行荧光染色，即将纱布减成1cm2大小，涂满丹磺酰氯溶液，然后平贴在同一受试部位，上覆玻璃红，用胶带固定，24h后除去丹磺酰氯纱布，用水洗去过量的染剂，以后每天专人在紫外灯300nm下检测荧光消退情况，持续观察一个月。
抗皱测试：随机选择60名志愿者，随机分成6组，每组10人。每天早晚用温水清洁面部后，均匀涂抹定量的抗皱乳液，持续一个月，测试者根据使用效果进行评分，评分标准采用10分制，1分最差，10分最佳，最终结果取平均值。
以上各实施例的性能指标如表5所示。
表5各实施例制备的抗皱乳液的性能测试
从表5中可以看出，本发明中制备得到的抗皱乳液，具有优越的抗衰老以及抗皱效果，表明制备得到的抗皱乳液中超氧化物歧化酶的活性较高，使用性能优越。
制作对比例。
对比例1：超氧化物歧化酶制备过程中，凝胶仪内部液体为KCl/HCl的缓冲液；
对比例2：抗皱乳液制备过程中，不加入维生素C；
对比例3：抗皱乳液制备过程中，不加入海藻糖；
对比例1至对比例3的性能指标如表6所示。
表6各对比例制备的乳液的性能测试
从表6中可以看出，对比例1中凝胶仪内部的液体为KCl/HCl的缓冲液，精酶液在凝胶仪纯化的过程中，由于凝胶仪内部导电能力较弱，引力较弱，精酶液内部的超氧化物歧化酶只有少部分被提纯出来，导致最终制备得到的抗皱乳液中超氧化物歧化酶的含量较少，对应的，
其抗衰老、抗皱效果较弱。
对比例2中不加入维生素C，抗皱乳液中维生素C不仅自身具有抑制自由基生成的作用，同时维生素C的添加促进了超氧化物歧化酶的活性，抗皱乳液中不加入维生素C，抗皱乳液在使用过程，损失了部分超氧化物歧化酶的活性，导致最终制备得到的抗皱乳液中超氧化物歧化酶的含量较少，对应的，其抗衰老、抗皱效果较弱。
对比例3中不加入海藻糖，海藻糖不仅具有较强的保湿性能，同时海藻糖可以保护生物大分子的活性，特别是超氧化物歧化酶的活性，其中，糖类主要改变了蛋白质在水溶液的表面自由能，同时也会改变蛋白质与水之间的氢键作用力。此外，海藻糖与维生素C复配使用，其内部极性增强，更打范围地保护了超氧化物歧化酶的活性。抗皱乳液中不加入海藻糖，抗皱乳液在使用过程，损失了部分超氧化物歧化酶的活性，导致最终制备得到的抗皱乳液中超氧化物歧化酶的含量较少，对应的，其抗衰老、抗皱效果较弱。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种抗皱乳液，其特征是，按重量份数计，其原料包括，超氧化物歧化酶提取物10.4～12.4份、去离子水56.9～57.7份、甘油21.7～22.3份、丙二醇20.1～21.3份、辛酸癸酸甘油三酯18.8～19.8份、橄榄油16.3～17.1份、海藻糖15.7～16.7份、白矿油15.4～15.8份、硬质醇14.5～15.5份、磷酸酯钾10.8～11.8份、维生素C9.4～9.8份、胶原蛋白小麦胚芽油8.6～9.4份，葡萄籽油6.3～6.9份、羟苯甲酯0.0011～0.0015份、羟苯丙酯0.0009～0.0011份、香精0.0002～0.0004份。
2.根据权利要求1所述的一种抗皱乳液，其特征是，所述超氧化物歧化酶提取物的制备方法为：
粉碎清洗，使用去离子水将新鲜的海藻清洗干净，海藻表面水分挥发后，利用粉碎机对干净的海藻进行粉碎；
打浆，将粉碎后的海藻加入磷酸缓冲液中，研磨均匀；
超声分离，将打浆后的混合液加入超声波清洗装置中破碎细胞，待分离完毕后，静置，取上清液为粗酶液；
粗酶液提纯，将粗酶液放置于恒温环境中，向粗酶液加入硫酸铵，静置30min后，再次取上清液为精酶液；
精酶液提纯，将精酶液经过凝胶仪过滤，得到精馏产物；
纯化：使精馏产物经过离子交换柱，得到超氧化物歧化酶纯化产物。
3.根据权利要求2所述的一种抗皱乳液，其特征是，所述精酶液提纯过程中，所用凝胶仪内部液体为FeCl2/HC1溶液。
4.根据权利要求2所述的一种抗皱乳液，其特征是，所述打浆过程中，磷酸缓冲液的浓度为120～140mol/L，pH为6.2～7.2。
5.根据权利要2所述的一种抗皱乳液，其特征是，所述超声分离过程中分离时间为15～20min。
6.根据权利要2所述的一种抗皱乳液，其特征是，所述粗酶液提纯过程中环境温度为5～7℃，硫酸铵的饱和度为20～24％。
7.根据权利要求1所述的一种抗皱乳液，其特征是，所述香精为百合香料与檀木香料的混合物。
8.一种抗皱乳液的制备方法，其特征是，包含以下步骤：
S1，将去离子水通入反应釜中，升高反应釜温度至70～74℃，随后加入甘油、丙二醇、辛酸癸酸甘油三酯、硬质醇，开始搅拌，搅拌速度为45～47r/min，搅拌时间20～24min；
S2，降低反应釜温度至45～49℃，向反应釜中加入超氧化物歧化酶，橄榄油，海藻糖、白矿油，磷酸酯钾、维生素C、胶原蛋白小麦胚芽油，葡萄籽油，继续搅拌，搅拌速度为40～42r/min，搅拌时间15～17min；
S3，继续降低反应釜温度至35～37℃，向反应釜中加入羟苯甲酯、羟苯丙酯、香料，搅拌速度为40～42r/min，搅拌时间10～12min；
S4，将反应釜温度降低至30℃出料，制得抗皱乳液。
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