CN107033987A - 一种部分开带碳纳米管的应用 - Google Patents

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刘宇艳
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周忠诚
韩白
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Abstract

一种部分开带碳纳米管的应用，属于摩擦材料技术领域。所述的部分开带碳纳米管作为水基润滑剂的添加剂。具体制备步骤如下：（1）氧化切割部分开带碳纳米管；（2）通过所述部分开带碳纳米管制备水基润滑剂。本发明的优点是：本发明部分开带碳纳米管水基润滑剂的制备方法非常简单，可于实验室制备，也可于工业生产，从而实现产量化生产；本发明制备的部分开带碳纳米管水基润滑剂同时具有碳纳米管和氧化石墨烯纳米带的结构特点，能够有效减少团聚；本发明制备的部分开带碳纳米管水基润滑剂中碳纳米材料的含量很少，因此在有效减摩的同时也具有水基润滑剂的优点，如冷却性好，可在高速作业时使用，环境友好等。

Description

一种部分开带碳纳米管的应用
技术领域
本发明属于摩擦材料技术领域，具体涉及一种部分开带碳纳米管的应用。
背景技术
自上世纪以来，化工、运输、交通、机械等领域日益迅猛发展，这些工业领域是社会发展的重要一环。然而，现代工业活动大量消耗不可再生能源。因此高效的利用能源尤其是不可再生能源成为人们关注的焦点。在大量的工业活动中因摩擦和磨损而消耗的能源占很大的比例，因此，如何能够有效减少摩擦磨损成为严峻的问题。润滑油和润滑脂是目前较为广泛使用的减少摩擦的有效手段。然而润滑油和润滑脂多采用石油产品作为主要材料，会加速不可再生能源的消耗以及使用后油品易对环境产生污染等问题。水基润滑剂则能够解决润滑油消耗不可再生能源和环境污染的问题。同时水基润滑剂具有冷却性好、环境友好、节约石油资源、可在高速加工环境下使用等优点。
碳纳米材料具有优异的摩擦性能，因此碳纳米材料作为润滑剂添加剂有望得到推广应用。如石墨烯作为润滑剂添加剂有较好的减磨效果及应用价值。石墨烯的减摩原理主要在于石墨烯一般是层数较少的层状结构。这种层状结构的层与层之间较易产生滑移，从而减小摩擦。碳纳米管也是具有良好润滑剂添加剂应用前景的碳纳米材料之一。碳纳米管能够较好的填补金属摩擦时表面产生的微小凹槽，使表面更平整光滑，同时由于碳纳米管的管状结构可以起到微轴承的作用，将滑动摩擦转化为滚动摩擦，从而减小摩擦。然而石墨烯层间的π-π相互作用和范德华力使片层易发生堆叠团聚，碳纳米管较大的长径比也使其易产生缠结团聚现象，这些缺陷阻碍了石墨烯和碳纳米管在减磨领域的进一步发展。部分开带碳纳米管是多壁碳纳米管外层的壁被纵向剪开成氧化石墨烯纳米带，而内层的碳纳米管还保持完好的形态，同时具有碳纳米管和石墨烯的结构特点。外层的氧化石墨烯纳米带可以阻碍内侧碳纳米管的缠结，内侧的碳纳米管也阻碍外侧氧化石墨烯纳米带的堆叠，从而达到减少团聚的效果。
发明内容
本发明的目的是针对石墨烯和碳纳米管的团聚严重问题，提出一种部分开带碳纳米管的应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种部分开带碳纳米管的应用，所述的部分开带碳纳米管作为水基润滑剂的添加剂。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）本发明部分开带碳纳米管水基润滑剂的制备方法非常简单，可于实验室制备，也可于工业生产，从而实现产量化生产。
（2）本发明制备的部分开带碳纳米管水基润滑剂具有优异的分散稳定性；部分开带碳纳米管外层的壁被纵向剪开成氧化石墨烯纳米带，而内层的碳纳米管还保持完好，同时具有碳纳米管和氧化石墨烯纳米带的结构特点；外层的氧化石墨烯纳米带可以阻碍内侧碳纳米管的缠结，内侧的碳纳米管也可以阻碍外侧纳米带的堆叠，从而达到减少团聚的效果。
（3）本发明制备的部分开带碳纳米管水基润滑剂与碳纳米管水基润滑剂和氧化石墨烯纳米带水基润滑剂相比，具有更好的减摩性能，摩擦系数可减少30%以上；部分开带碳纳米管具有的纳米级尺寸使其容易进入摩擦副间并吸附，沉积于摩擦表面形成保护膜,进而避免摩擦表面的直接接触；同时填补摩擦表面的小凹槽使表面更光滑；部分开带碳纳米管外层的氧化石墨烯纳米带以层间滑移的方式减小摩擦，内层的碳纳米管以微轴承的方式化滑动摩擦为滚动摩擦，减小摩擦。同时由于外层的氧化石墨烯纳米带可以阻碍内侧碳纳米管的缠结，内侧的碳纳米管也阻碍外侧氧化石墨烯纳米带的堆叠，减少团聚也使得部分开带碳纳米管水基润滑剂具有更好的减摩效果。
（4）本发明制备的部分开带碳纳米管水基润滑剂中碳纳米材料的含量很少，因此在有效减摩的同时也具有水基润滑剂的优点，如冷却性好，可在高速作业时使用，环境友好等。
附图说明
图1为部分开带碳纳米管结构图；
图2为部分开带碳纳米管透射电镜图；
图3为部分开带碳纳米管局部放大透射电镜图；
图4为部分开带碳纳米管的红外图谱；
图5为部分开带碳纳米管的X射线衍射图谱；
图6为部分开带碳纳米管的激光拉曼图谱；
图7为不同浓度下部分开带碳纳米管水基润滑剂对比纯水摩擦力随时间变化测试图；
图8为不同浓度下部分开带碳纳米管水基润滑剂平均摩擦力随浓度变化测试图；
图9 为0.5%部分开带碳纳米管水基润滑剂磨斑照片；
图10为纯水磨斑照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种部分开带碳纳米管的应用，所述的部分开带碳纳米管作为水基润滑剂的添加剂。
具体实施方式二：一种具体实施方式一所述的部分开带碳纳米管的应用，所述部分开带碳纳米管作为水基润滑剂的制备步骤如下：
步骤一：氧化切割部分开带碳纳米管
（1）将1g碳纳米管加入到装有60mL98wt%的浓硫酸烧杯中，持续搅拌1h；
（2）将12g高锰酸钾粉末分3-5次缓慢地加入到步骤一（1）中得到的碳纳米管浓硫酸混合液中，边加入高锰酸钾粉末边持续搅拌，搅拌时间1h，得到混合液；
（3）将步骤一（2）得到的混合液加热，维持温度为40-80℃，维持时间为0.5-3h；
（4）向步骤一（3）加热后的混合液中加入含有1000mL去离子水和12mL30wt%的过氧化氢溶液的冰块；
（5）将步骤一（4）得到的混合液进行抽滤、洗涤处理，反复3-8次，直到混合液呈中性，抽滤得到固体；
（6）将所述固体在75℃下真空干燥36h，得到部分开带碳纳米管；
步骤二：通过所述部分开带碳纳米管制备水基润滑剂
（1）取0.0001~1g部分开带碳纳米管加入到10mL去离子水中，配制浓度为0.001-10w%的部分开带碳纳米管分散液，搅拌0.1-2h；
（2）将上述部分开带碳纳米管分散液超声处理30-120min，得到部分开带碳纳米管水基润滑剂。
具体实施方式三：具体实施方式二所述的部分开带碳纳米管的应用，步骤一（3）中，所述维持温度为60℃。
具体实施方式四：具体实施方式二所述的部分开带碳纳米管的应用，步骤一（3）中，所述维持时间为2h。
具体实施方式五：具体实施方式二所述的部分开带碳纳米管的应用，步骤一（1）中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
具体实施方式六：具体实施方式二所述的部分开带碳纳米管的应用，步骤二（1）中，所述部分开带碳纳米管分散液的配制浓度为5wt%。
具体实施方式七：具体实施方式二所述的部分开带碳纳米管的应用，步骤二（2）中，所述超声处理的强度为100-200w，频率为10-30KHz，电压为100-220V。
具体实施方式八：具体实施方式二所述的部分开带碳纳米管的应用，步骤二（2）中，所述超声处理时间为60min。
实施例1：
一种部分开带碳纳米管的应用，所述部分开带碳纳米管作为水基润滑剂的制备步骤如下：
步骤一：氧化切割部分开带碳纳米管
（1）将1g多壁碳纳米管加入到装有60mL浓硫酸的烧杯中，以30000rpm的转速持续搅拌1h；
（2）将12g高锰酸钾粉末分3-5次缓慢地加入到碳纳米管硫酸混合液中，以30000rpm的转速持续搅拌1h；
（3）对上述混合液移至水浴锅中保持温度在50℃，保持0.5h；
（4）向上述液体中加入含有1000mL去离子水和12mL30％过氧化氢溶液的冰块；
（5）将上述溶液进行抽滤、洗涤处理，反复5次，直到溶液呈中性；抽滤得到固体；
（6）将固体在75℃下真空干燥36h，得到部分开带碳纳米管；
步骤二：通过所述部分开带碳纳米管制备水基润滑剂
（1）取0.01g部分开带碳纳米管加入到10mL去离子水中，搅拌2h；
（2）将上述液体超声处理30min，得到部分开带碳纳米管水基润滑剂。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：
步骤一中（3）为对上述混合液移至水浴锅中保持温度在60℃，保持1h；
步骤二中（1）为取0.05g部分开带碳纳米管加入到10mL去离子水中，搅拌2h。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：
步骤一中（3）对上述混合液移至水浴锅中保持温度在60℃，保持1.5h；
步骤二中（1）取0.1g部分开带碳纳米管加入到10mL去离子水中，搅拌2h。
性能测试：测试采用CETR-UMT-2微摩擦试验机，摩擦球选取直径为1.58mm的GCr15不锈钢球，基底为不锈钢板，转速120rmp，载荷5N，测试时间10min；将一滴制备好的部分开带碳纳米管水基润滑剂滴在不锈钢板上进行测试，所得磨斑由光学显微镜观察。
图1是部分开带程度碳纳米管的结构模型图，通过氧化反应将多壁碳纳米管外层管壁沿纵向剪开，控制反应程度，使得内层碳纳米管结构保持完好，使外层管壁被剪开成氧化石墨烯纳米带而内层碳纳米管完好的结构。
图2和图3部分开带碳纳米管透射电镜照片、部分开带碳纳米管局部高倍率透射电镜照片，通过控制反应时间来控制开带程度，控制反应程度使碳纳米管被部分剪开，在图2中可以观察到碳纳米管边缘模糊但同时还能看见管腔的结构，是介于碳纳米管和氧化石墨烯纳米带之间的结构，通过图3能更清晰的观察到部分开带碳纳米管同时具备管腔、管壁和展开的氧化石墨烯纳米带，是外层碳纳米管被剪开而内层碳纳米管完好的结构。
为了证实样品被氧化，图4为部分开带碳纳米管红外光谱图。随着氧化的进行，碳纳米管上出现缺陷并且有大量含氧官能团被引入。部分开带碳纳米管和氧化石墨烯纳米带具有相似的红外光谱图。位于3400 cm-1 和1590 cm-1 的特征峰是水分子的伸缩和弯曲振动峰，3145 cm-1 和1384 cm-1 的特征峰是由结构羟基（-OH）的伸缩和弯曲振动引起的，边缘的羧基和羰基的伸缩振动特征峰在1714 cm-1处，环氧基和酚羟基的特征峰出现在1220 cm-1和1033 cm-1处。
图5为部分开带碳纳米管的X射线衍射图谱。部分开带碳纳米管在2θ=26.13°处的特征峰很弱并在11.36°处出现特征峰，意味着因氧化引入新官能团使得层间距扩大，含氧官能团的引入导致碳原子层出现褶皱以及水分子的插入使得层间距扩大，增至0.78nm。
图6为部分开带碳纳米管的拉曼激光光谱。其D带和G带位于1359 cm-1 和1576 cm-1处。G带是由C-C的伸缩振动引起的，D带是由碳原子的sp3杂化引起的。对于碳材料而言D带与G带强度比（ID/IG）通常用来描述原子的混乱程度。部分开带碳纳米管的ID/IG较大，证明部分开带碳纳米管无序程度较大。随着氧化和剥离，含氧官能团被引入，进而在表面和边缘产生更多缺陷使得有序度下降。
将部分开带碳纳米管通过超声分散的方式分散在去离子水中，配制成一系列浓度分散液，去离子水做空白对比样在摩擦磨损试验机测试（结果如图7）。图7为不同浓度部分开带碳纳米管与去离子水摩擦力随时间的变化。总体来说，这六个样品摩擦力的大体趋势均为下降趋势，测试刚开始时，液体填充进摩擦表面间的空隙，随后润滑剂沉积吸附在摩擦副形成薄而均匀的摩擦层，从而避免摩擦表面的直接接触，由于摩擦层的存在使得摩擦力减小并趋于稳定。从结果上看添加部分开带碳纳米管的分散液均能有效减少摩擦，尤其是0.5wt%浓度的分散液，有着最好的减摩效果。
图8为不同浓度部分开带碳纳米管平均摩擦系数随浓度的变化。随着浓度的增加，减摩效果呈现先下降后上升的趋势，显示出存在最佳添加量。当添加剂含量较低时，部分开带碳纳米管能够有效减摩，随着浓度不断增加缠结和团聚效应加剧，使得减摩效果下降。对于部分开带碳纳米管来时，最佳添加量为0.5wt%，对比纯水可减摩达66.4%。图9和图10为0.5wt%部分开带碳纳米管和去离子水作润滑剂进行测试的磨斑照片。

Claims (8)

1.一种部分开带碳纳米管的应用，其特征在于：所述的部分开带碳纳米管作为水基润滑剂的添加剂。
2.一种权利要求1所述的部分开带碳纳米管的应用，其特征在于：所述部分开带碳纳米管作为水基润滑剂的制备步骤如下：
步骤一：氧化切割部分开带碳纳米管
（1）将1g碳纳米管加入到装有60mL98wt%的浓硫酸的烧杯中，持续搅拌1h；
（2）将12g高锰酸钾粉末分3-5次缓慢地加入到步骤一（1）中得到的碳纳米管浓硫酸混合液中，边加入高锰酸钾粉末边持续搅拌，搅拌时间1h，得到混合液；
（3）将步骤一（2）得到的混合液加热，维持温度为40-80℃，维持时间为0.5-3h；
（4）向步骤一（3）加热后的混合液中加入含有1000mL去离子水和12mL30wt%的过氧化氢溶液的冰块；
（5）将步骤一（4）得到的混合液进行抽滤、洗涤处理，反复3-8次，直到混合液呈中性，抽滤得到固体；
（6）将所述固体在75℃下真空干燥36h，得到部分开带碳纳米管；
步骤二：通过所述部分开带碳纳米管制备水基润滑剂
（1）取0.0001~1g部分开带碳纳米管加入到10mL去离子水中，配制浓度为0.001-10wt%的部分开带碳纳米管分散液，搅拌0.1-2h；
（2）将上述部分开带碳纳米管分散液超声处理30-120min，得到部分开带碳纳米管水基润滑剂。
3.根据权利要求2所述的部分开带碳纳米管的应用，其特征在于：步骤一（3）中，所述维持温度为60℃。
4.根据权利要求2所述的部分开带碳纳米管的应用，其特征在于：步骤一（3）中，所述维持时间为2h。
5.根据权利要求2所述的部分开带碳纳米管的应用，其特征在于：步骤一（1）中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
6.根据权利要求2所述的部分开带碳纳米管的应用，其特征在于：步骤二（1）中，所述部分开带碳纳米管分散液的配制浓度为5wt%。
7.根据权利要求2所述的部分开带碳纳米管的应用，其特征在于：步骤二（2）中，所述超声处理的强度为100-200w，频率为10-30KHz，电压为100-220V。
8.根据权利要求2所述的部分开带碳纳米管的应用，其特征在于：步骤二（2）中，所述超声处理时间为60min。
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