CN107033634A - 石墨烯基涂料、制备方法及其应用 - Google Patents

石墨烯基涂料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种石墨烯基涂料，所述石墨烯基涂料采用按照如下重量份计的原料制备：石墨烯20～30份、稀有金属10～30份、耐火剂5～7份、粘结剂10～25份和分散剂35～55份。本发明实施例还公开了一种石墨烯基涂料的制备方法及在金属表面涂层中的应用。本发明实施例的石墨烯基涂料具有热传导快，耐高温、抗氧化、防变形等特点，其制备方法，工艺简单，形成的石墨烯基涂层的表面光滑平整、超强超硬、防磨防蚀，具有很强的实用性。

Description

石墨烯基涂料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别是涉及一种石墨烯基涂料、制备方法及其应用。
背景技术
当今，世界各国都在研发高机动性、精确制导武器和防区外发射等空袭武器。现有的航空航天装备的金属部件表面在热处理过程中容易变形，金属部件的耐高温性能差，使用寿命短，因此，无法有效应对具有高速度、高机动性和高突防能力战术弹道导弹以及高性能作战飞机对国土安全的威胁。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯基涂料，将石墨烯基涂料应用在金属表面，可防止金属表面遇高温变形。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯基涂料的制备方法，将制备的石墨烯基涂料应用在金属表面，可防止金属表面遇高温变形。
本发明的又一目的在于提供一种石墨烯基涂料在金属表面涂层中的应用，可防止金属表面遇高温变形。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯基涂料，所述石墨烯基涂料采用按照如下重量份计的原料制备：石墨烯20～30份、稀有金属10～30份、耐火剂5～7份、粘结剂10～25份和分散剂35～55份。
进一步：所述石墨烯为3-6层的少层石墨烯。
进一步：所述稀有金属包括如下的至少一种：W、Y、Cr、Co、Ta、Re、Nb2O5、HfO2。
进一步：所述耐火剂包括如下的至少一种：高岭土、硅藻土、硅灰。
进一步：所述粘结剂包括如下的至少一种：Ni3B、Cr2B、Fe3C、mSiO2·nH2O、M23C6。
进一步：所述分散剂包括如下的至少一种：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、高锰酸钾。
一种石墨烯基涂料的制备方法，包括：称取按照如下重量份计的原料：石墨烯20～30份、稀有金属10～30份、耐火剂5～7份、粘结剂10～25份和分散剂35～55份；将10～15份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物；加热所述第一混合物，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物；待所述第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅拌，得到所述石墨烯基涂料。
进一步：所述加热的温度为35～260℃，所述加热的时间为2～6h，所述搅拌的时间为2～6h。
以及，一种如上所述的石墨烯基涂料在金属表面涂层中的应用。
进一步，所述应用的方法包括：将所述石墨烯基涂料喷涂于所述金属表面形成原始石墨烯基涂层后，干燥所述原始石墨烯基涂层；将干燥后的所述原始石墨烯基涂层进行烧结得到石墨烯基涂层。
进一步：所述干燥的温度为35～75℃，所述干燥的时间为30～90min，所述烧结的温度为550～1050℃，所述烧结的时间为1～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明实施例的石墨烯基涂料具有热传导快，耐高温、抗氧化、防变形等特点。
2、本发明实施例的石墨烯基涂料的制备方法的工艺简单，便于制备石墨烯基涂料。
3、本发明实施例的石墨烯基涂料可应用于金属表面涂层中，对金属进行保护，形成的石墨烯基涂层的表面光滑平整、超强超硬、防磨防蚀，具有很强的实用性。
附图说明
图1是本发明实施例1的石墨烯基涂层的微观组织结构图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例作进一步详细的说明。
本发明公开了一种石墨烯基涂料。该石墨烯基涂料采用按照如下重量份计的原料制备：石墨烯20～30份、稀有金属10～30份、耐火剂5～7份、粘结剂10～25份和分散剂35～55份。
优选的，石墨烯的重量份为25～28份，稀有金属的重量份为18～26份，耐火剂的重量份为5.5～6份，粘结剂的重量份为15～20份，分散剂的重量份为40～50份。
优选的，石墨烯为3-6层的少层石墨烯。稀有金属包括如下的至少一种：W、Y、Cr、Co、Ta、Re、Nb2O5、HfO2。优选的，稀有金属的粒径为0.1～2μm。耐火剂包括如下的至少一种：高岭土、硅藻土、硅灰。粘结剂包括如下的至少一种：Ni3B、Cr2B、Fe3C、mSiO2·nH2O、M23C6。分散剂包括如下的至少一种：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、高锰酸钾。
该石墨烯具有高导热系数、低电阻率、超硬超强超薄、耐高温烧蚀、耐腐蚀磨损等特性；该稀有金属具有较高的熔点；该耐火剂具有耐火、耐高温的特性，还能促进各成分的粘结。因此，本发明实施例的石墨烯基涂料具有热传导快，耐高温、抗氧化、防变形等特点。
本发明实施例还公开了一种石墨烯基涂料的制备方法。该制备方法包括如下的步骤：
步骤S101：称取按照如下重量份计的原料：石墨烯20～30份、稀有金属10～30份、耐火剂5～7份、粘结剂10～25份和分散剂35～55份。
步骤S102：将10～15份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物。
具体操作时，可先将分散剂置于加热容器中，然后加入石墨烯、稀有金属和耐火剂。采用将石墨烯、稀有金属和耐火剂加入到分散剂中的顺序，相较于将分散剂加入到石墨烯、稀有金属和耐火剂中顺序，更易于石墨烯、稀有金属和耐火剂分散均匀，避免团聚。
步骤S103：加热第一混合物，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物。
优选的，该步骤中，加热的温度为35～260℃，加热的时间为2～6h。为使混合均匀加热的过程中可以伴随有搅拌。该加热温度和加热时间有利于各原料混合均匀。当第二混合物略显黏稠时，停止加热。
通过步骤S102和S103分开加入石墨烯，避免一次加入过多石墨烯，导致无法均匀搅拌；此外，可进一步增加石墨烯配比，强化稀有金属的石墨烯化性能。
步骤S104：待第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅拌，得到石墨烯基涂层。
优选的，该步骤中搅拌的时间为2～6h。该搅拌的时间有利于均匀混合。
本发明实施例的石墨烯基涂料的制备方法，将石墨烯均匀的分散到稀有金属中，工艺简单，便于制备具有优异性能的石墨烯基涂料。
本发明实施例公开了一种如上所述的石墨烯基涂料在金属表面涂层中的应用。
优选的，该应用的方法包括如下的步骤：
步骤S201：将石墨烯基涂料喷涂于金属表面形成原始石墨烯基涂层后，干燥原始石墨烯基涂层。
其中，干燥的温度为35～75℃，干燥的时间为30～90min。该干燥的温度和干燥的时间有利于原始石墨烯基涂层的固化。
优选的，在进行步骤S201之前，可以先对金属表面进行净化处理，避免金属表面的杂质影响涂层的效果。净化处理的方法有：喷砂法、溶剂清洗法、蒸汽清洗法、碱洗法、超声波清洗法及加热脱脂法等。本发明实施例的净化处理的方法优选喷砂法对金属表面进行净化处理，喷砂同时还能形成满足喷涂要求的基体粗糙面，利于涂层和基体的粘结。
步骤S202：将干燥后的原始石墨烯基涂层进行烧结得到石墨烯基涂层。
其中，烧结的温度为550～1050℃，烧结的时间为1～3h。该烧结的温度和烧结的时间有利于提高石墨烯基涂层的强度。
经过上述过程得到的石墨烯基涂层为热平衡涂层，厚度一般为15～25μm。石墨烯基涂层的层数一般为一层或者两层。
本发明实施例的石墨烯基涂料应用于金属表面形成石墨烯基涂层，该涂层为致密的石墨烯基超导层，使得受热可快速均匀地在金属表面扩散，实现热平衡，进而减少热应力不均造成的变形，同时具有耐高温、抗氧化和防腐防磨等性能。
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
(1)称取按照如下重量份计的原料：石墨烯20份、稀有金属25份、耐火剂7份、粘结剂12份和分散剂40份。其中，石墨烯为3层的石墨烯。稀有金属为：重量份为9的Re，重量份为3的HfO2，重量份为3的W，重量份为7的Cr、重量份为3的Co。上述的稀有金属的粒径均为1.5μm。耐火剂为高岭土。粘接剂为mSiO2·nH2O。分散剂为乙酸乙酯。
(2)将10份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物。
(3)在200℃边搅拌边加热第一混合物4h，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物。当第二混合物略显黏稠时，停止加热。
(4)待第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅拌3h，得到石墨烯基涂料。
(5)将石墨烯基涂料喷涂于净化后的金属表面形成原始石墨烯基涂层后，在60℃下干燥原始石墨烯基涂层70min。
(6)将干燥后的原始石墨烯基涂层在800℃进行烧结2.5h得到石墨烯基涂层。
该石墨烯基涂层的层数为一层，厚度为15μm，该石墨烯基涂层的纤维结构图如图1所示。
实施例2
(1)称取按照如下重量份计的原料：石墨烯30份、稀有金属10份、耐火剂6份、粘结剂10份和分散剂35份。其中，石墨烯为6层的石墨烯。稀有金属为：重量份为3的Ta，重量份为2的Nb2O5，重量份为5的Y。上述的稀有金属的粒径均为0.5μm。耐火剂为硅藻土。粘接剂为Fe3C。分散剂为乙醇。
(2)将15份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物。
(3)在260℃边搅拌边加热第一混合物2h，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物。当第二混合物略显黏稠时，停止加热。
(4)待第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅拌2h，得到石墨烯基涂料。
(5)将石墨烯基涂料喷涂于净化后的金属表面形成原始石墨烯基涂层后，在75℃下干燥原始石墨烯基涂层35min。
(6)将干燥后的原始石墨烯基涂层在1050℃进行烧结1h得到石墨烯基涂层。
该石墨烯基涂层的层数为两层，厚度为25μm。
实施例3
(1)称取按照如下重量份计的原料：石墨烯27份、稀有金属30份、耐火剂5份、粘结剂25份和分散剂55份。其中，石墨烯为5层的石墨烯。稀有金属为：重量份为6的W，重量份为4的Y，重量份为6的Re，重量份为5的Ta，重量份为9的Cr。上述的稀有金属的粒径均为2μm。耐火剂为硅灰。粘接剂为Cr2B。分散剂为苯。
(2)将12份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物。
(3)在100℃边搅拌边加热第一混合物6h，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物。当第二混合物略显黏稠时，停止加热。
(4)待第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅6h，得到石墨烯基涂料。
(5)将石墨烯基涂料喷涂于净化后的金属表面形成原始石墨烯基涂层后，在50℃下干燥原始石墨烯基涂层90min。
(6)将干燥后的原始石墨烯基涂层在550℃进行烧结3h得到石墨烯基涂层。
该石墨烯基涂层的层数为一层，厚度为18μm。
实施例4
(1)称取按照如下重量份计的原料：石墨烯24份、稀有金属18份、耐火剂5.5份、粘结剂20份和分散剂45份。其中，石墨烯为4层的石墨烯。稀有金属为：重量份为10的Nb2O5，重量份为8的HfO2。上述的稀有金属的粒径均为1μm。耐火剂为高岭土。粘接剂为Ni3B。分散剂为四氯化碳。
(2)将13份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物。
(3)在35℃边搅拌边加热第一混合物5h，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物。当第二混合物略显黏稠时，停止加热。
(4)待第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅5h，得到石墨烯基涂料。
(5)将石墨烯基涂料喷涂于净化后的金属表面形成原始石墨烯基涂层后，在35℃下干燥原始石墨烯基涂层30min。
(6)将干燥后的原始石墨烯基涂层在900℃进行烧结1.5h得到石墨烯基涂层。
该石墨烯基涂层的层数为两层，厚度为20μm。
实施例5
(1)称取按照如下重量份计的原料：石墨烯22份、稀有金属13份、耐火剂6.5份、粘结剂16份和分散剂50份。其中，石墨烯为6层的石墨烯。稀有金属为：重量份为2的W、重量份为3的Y、重量份为1的Cr、重量份为2的Co、重量份为1的Ta、重量份为2的Re，重量份为1的Nb2O5，重量份为1的HfO2。上述的稀有金属的粒径均为0.1μm。耐火剂为高岭土。粘接剂为M23C6。分散剂为丙酮。
(2)将14份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物。
(3)在150℃边搅拌边加热第一混合物3h，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物。当第二混合物略显黏稠时，停止加热。
(4)待第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅3h，得到石墨烯基涂料。
(5)将石墨烯基涂料喷涂于净化后的金属表面形成原始石墨烯基涂层后，在45℃下干燥原始石墨烯基涂层50min。
(6)将干燥后的原始石墨烯基涂层在700℃进行烧结2h得到石墨烯基涂层。
该石墨烯基涂层的层数为一层，厚度为25μm。
实施例6
(1)称取按照如下重量份计的原料：石墨烯25份、稀有金属20份、耐火剂23份、粘结剂23份和分散剂45份。其中，石墨烯为5～6层的石墨烯。稀有金属为：重量份为5的W、重量份为1的Y、重量份为5的Cr、重量份为4的Co、重量份为1的Ta、重量份为1的Re，重量份为2的Nb2O5，重量份为1的HfO2。上述的稀有金属的粒径均为0.8μm。耐火剂为高岭土。粘接剂为mSiO2·nH2O。分散剂为高锰酸钾。
(2)将12份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物。
(3)在120℃边搅拌边加热第一混合物4.5h，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物。当第二混合物略显黏稠时，停止加热。
(4)待第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅4.5h，得到石墨烯基涂料。
(5)将石墨烯基涂料喷涂于净化后的金属表面形成原始石墨烯基涂层后，在50℃下干燥原始石墨烯基涂层60min。
(6)将干燥后的原始石墨烯基涂层在850℃进行烧结2h得到石墨烯基涂层。
该石墨烯基涂层的层数为两层，厚度为15μm。
实施例7
在厚度为1cm的不锈钢(1Cr18Ni9Ti)的一半的表面上喷涂实施例1的石墨烯基涂料，另一半表面不喷涂该涂料。待涂料固化形成涂层后，将该不锈钢加热至1000℃左右时投入冷水中冷却，往复120次，具有涂层的一半不锈钢无变形，涂层无脱落，没有涂层的一半不锈钢出现高温变形，氧化变色。
实施例8
采用厚度为1cm铝合金薄板为基材，其中一块喷涂实施例1的石墨烯基涂料在其表面形成涂层，颜色为黑色，另一块不进行喷涂，颜色为本色。同时在1150℃高温火焰下烧蚀，观察记录其烧穿时间，比较其耐烧蚀性能。
3min后，未具有涂层的铝合金薄板开始融化并洞穿，具有涂层的黑色试样继续烧蚀20分钟，结果无明显变化，表面完好且涂层结合紧密牢固。
以上对本发明的技术方案，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明实施例的限制。

Claims (10)

1.一种石墨烯基涂料，其特征在于，所述石墨烯基涂料采用按照如下重量份计的原料制备：石墨烯20～30份、稀有金属10～30份、耐火剂5～7份、粘结剂10～25份和分散剂35～55份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基涂料，其特征在于：所述石墨烯为3-6层的少层石墨烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基涂料，其特征在于：所述稀有金属包括如下的至少一种：W、Y、Cr、Co、Ta、Re、Nb2O5、HfO2。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基涂料，其特征在于：所述耐火剂包括如下的至少一种：高岭土、硅藻土、硅灰。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基涂料，其特征在于：所述粘结剂包括如下的至少一种：Ni3B、Cr2B、Fe3C、mSiO2·nH2O、M23C6。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基涂料，其特征在于：所述分散剂包括如下的至少一种：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、高锰酸钾。
7.一种石墨烯基涂料的制备方法，其特征在于，包括：
称取按照如下重量份计的原料：石墨烯20～30份、稀有金属10～30份、耐火剂5～7份、粘结剂10～25份和分散剂35～55份；
将10～15份的石墨烯、稀有金属、耐火剂加入到分散剂中得到第一混合物；
加热所述第一混合物，并在加热的过程中不间断加入剩余的石墨烯，得到第二混合物；
待所述第二混合物的温度冷却到室温时，加入粘结剂，均匀搅拌，得到所述石墨烯基涂料。
8.根据权利要求7所述的石墨烯基涂料的制备方法，其特征在于：所述加热的温度为35～260℃，所述加热的时间为2～6h，所述搅拌的时间为2～6h。
9.一种如权利要求1～6任一项所述的石墨烯基涂料在金属表面涂层中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用的方法包括：
将所述石墨烯基涂料喷涂于所述金属表面形成原始石墨烯基涂层后，干燥所述原始石墨烯基涂层；
将干燥后的所述原始石墨烯基涂层进行烧结得到石墨烯基涂层。
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