CN107033599A - 一种阻燃型单组份湿气固化硅橡胶及其制备方法和用途 - Google Patents

一种阻燃型单组份湿气固化硅橡胶及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种阻燃型单组份湿气固化硅橡胶及其制备方法和用途，属于有机硅橡胶材料领域。阻燃型单组份湿气固化硅橡胶的制备方法在于，以α，ω‑端羟基聚二甲基硅氧烷作为基础树脂，烷氧基硅烷为交联剂，有机锡为催化剂，同时搭配补强填料、增量填料、阻燃剂、羟基清除剂等组份，经真空捏合混炼、挤出覆膜、真空包装而成。该硅橡胶为单组份带状或片状材料，外观形态稳定，具备一定的初始强度和柔韧性，经湿气固化后绝缘性、耐候性及耐热、耐酸碱、阻燃性能俱佳。该硅橡胶从形性及可塑性良好，可平面贴附、可缠绕包扎、可塞堵填缝，在电缆破损修复及裸露电气连接点的绝缘防护等领域具有广泛的应用前景。该阻燃型单组份湿气固化硅橡胶制备工艺简单，原材料来源广泛，特别适合于工业化生产。

Description

一种阻燃型单组份湿气固化硅橡胶及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种阻燃型单组份湿气固化硅橡胶及其制备方法和用途，属于有机硅橡胶材料领域。
技术背景
城市供电线路、电缆在长期使用过程中，绝缘层容易受到各种外界因素的影响导致损坏。此外，高压架空线、线夹或线路支撑绝缘子等裸露带电设施设备通常需要与周围环境保持一定的隔离空间，以防止意外触电危及人身或财产安全。目前，已有一些市面产品力图解决这一类问题，例如用于缠绕包扎的聚氯乙烯电胶布、聚氨酯止水带等，但此类材料耐候性普遍较差，在户外光、热、雨、雪、霜等长期作用下容易老化脱落，返修率偏高。
相对于聚氨酯弹性体、乙丙橡胶、交联聚乙烯等材料而言，有机硅橡胶因具有优异的耐UV老化性、柔韧性、可修复性、低体积收缩率、低介电损耗因子、高介电常数，且可在-50～+200℃下长期使用等诸多优势，被公认为电气电路绝缘防护材料的首选。
专利ZL200820199271.4提供了一种用于高压输电线上的绝缘套件，它包括从里至外依次包覆在输电线外周的防水胶带、粘结主绝缘层、硅胶层及热缩绝缘层。此套件结构复杂，额外增加了输电线路的载重和体积，而且施工繁琐，需要加热处理。专利201310268705.7揭示了一种在架空输电线上形成绝缘层的方法，其操作工序多、耗时长，需要数次涂刷作业，不利于快速施工。专利CN106397897公布的一种可交联组合物及交联电缆包覆材料，则要求组合物与电缆芯材在特定场地和设备内同步挤出，并经热固化交联，不适用于对室外既有线路的维修和改造。
目前针对单组份有机硅材料的报道多用于灌封成型、导热粘接等方面，如专利CN101760172、CN101591504、CN102924925、CN103756624、CN104004357、CN104448834、CN105348813、CN104017535、CN106381058、CN103265814等公开的技术方案，产品大多属于低粘度涂料或胶粘剂范畴，保质期短，长期存储容易分层，流动性高，尺寸稳定性差，在立面空间施工时容易垂挂变形甚至滴落。
发明内容
本发明针对当前带电设施设备绝缘与修复产品存在的施工繁杂、返修率高、使用寿命短、综合指标偏低，难以满足实际应用要求等缺陷，目的之一在于提供一种结构新型、性能优良、形态稳定的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶。
本发明第二个目的在于提供一种所述阻燃型单组份湿气固化硅橡胶的配方组成。
本发明第三个目的在于提供一种反应条件温和、成型简便的所述阻燃型单组份湿气固化硅橡胶的制备工艺。
本发明第四个目的在于提供一种操作简单，特别适合快速抢修作业的所述阻燃型单组份湿气固化硅橡胶的施工方法。
本发明第五个目的在于提供一种所述阻燃型单组份湿气固化硅橡胶在带电设施设备绝缘、防水、密封与破损修复等方面的应用。
本发明提供的一种阻燃型单组份湿气固化硅橡胶为单组份、湿气固化型带状或片状材料，室温下保质期300d以上，阻燃等级达到FV1级，邵氏硬度32～50A，拉伸强度1.5～2.5Mpa，断裂伸长率300～500％，电击穿强度18～20kV/mm，体积电阻率1014～1015Ω.cm，介质损耗因子0.001～0.003，耐UV老化2000h性能无明显变化。
所述阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，其特征在于：按重量计，α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷100～150份、烷氧基硅烷交联剂2～7份、有机锡催化剂0.5～2份、补强填料10～50份、增量填料10～55份、阻燃剂20～60份、羟基清除剂1～5份、着色碳黑0.5～3份、偶联剂2～8份。
所述α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷数均分子量在100000～300000之间，25℃下动力粘度在40000～900000cp之间；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、异辛酸亚锡、二丁基二乙酰丙酮基锡、二月桂酸二辛基锡、四丁基锡或其衍生物中的一种或多种按任意质量比例组成的混合物；
所述补强填料为经过硅氮烷、硅氧烷、氯硅烷、硅酮溶液中的一种或多种改性处理的疏水性气相白炭黑，BET比表面积在100～400m2/g之间；
所述阻燃剂为六溴环十二烷、十溴二苯乙烷、十溴二苯乙醚、三氧化二锑、有机磷酸酯、有机亚磷酸酯或其衍生物中的一种或多种按任意质量比例组成的混合物；
所述羟基清除剂为硅氮烷类、硅氧烷类、氯硅烷类、聚羧酸酐、聚酰胺、异氰酸酯或其衍生物中的一种或多种按任意质量比例组成的混合物。
所述阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，其制备步骤和方法在于：
(1)提前将补强填料、增量填料、阻燃剂、着色碳黑等固体粉末组份以及α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷分别在100～120℃下烘烤4～12h进行预先干燥处理；
(2)将干燥后的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷以及补强填料、增量填料、阻燃剂、着色碳黑等固体粉末分少量多次投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，开启真空泵，并启动加热设备，确保物料温度维持在100～160℃之间，连续捏合混炼2～4h，使各物料完全混合均匀并脱除残余水分；
(3)将步骤(2)混炼好的膏状胶料冷却至60℃以下，加入烷氧基硅烷交联剂、有机锡催化剂、羟基清除剂及偶联剂等液体组份，真空状态下继续捏合1～3h，使液体组份均匀分散于膏状胶料体系中；
(4)将步骤(3)制得的物料转移至螺杆挤出机中，经口模挤出成片状带材后，在传送线设备上使其上下表面覆盖离型膜，并按需要裁断成特定长度后真空包装即得。
所述阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，施工时首先清理待处理基材表面的灰尘、油污等杂质，随后将所述硅橡胶片材从真空包装袋内取出，揭去其中一面的离型膜，使该面对准基材需要防护处理的部位，并用手轻轻压实，使其紧密贴附于基材表面，然后揭去另外一面的离型膜，同时稍作整形即可。
本发明还提供了一种所述阻燃型单组份湿气固化硅橡胶的实际用途，包括但不局限应用于光缆、电缆破损修复以及裸露电气连接点的绝缘防护，架空裸线、线夹或线路支撑绝缘子的防水密封与绝缘，开关柜内母排连接端的绝缘密封，配电箱电缆进出线孔洞封堵等领域。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
1.获得了一种结构设计新型、施工操作简便、保质期长、综合性能突出的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，它具备一定的初始强度和柔韧性，固化后绝缘性、耐候性及耐热、耐酸碱、阻燃性能俱佳；其适应性广，可以任意裁剪，从形性、可塑性良好，可平面贴附、可缠绕包扎、可塞堵填缝。
2.本发明提供的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶配方原料来源广泛，无需额外特殊处理，适合于规模化生产。
3.本发明提供的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶制备工艺简单，反应条件温和，无工业“三废”污染，设备通用性高。
4.本发明提供的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶施工简便，工序短，对待处理基材无特别要求，简单去除表面污物、杂质后即可作业，特别适合快速抢修；固化条件要求低，无需加热或其他处理，室温下即与空气中的水分缓慢反应交联成三维网络状橡胶态弹性体，真正实现“施工后不管”。
基于以上特性，此类材料在带电设施设备的绝缘、防水、密封以及破损部位修复等诸多领域有着广阔的应用前景。
附图说明
【图1】为实施例1中阻燃型单组份湿气固化硅橡胶的产品外观。
【图2】为实施例1中阻燃型单组份湿气固化硅橡胶对破损电缆的包覆效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步解释说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施例。
实施例1
(1)原材料预处理
将90份α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷I(动力粘度η＝800000cp)、10份α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷II(动力粘度η＝100000cp)、30份疏水性气相白炭黑R974、29份活性超细碳酸钙、38份十溴二苯乙烷、2份着色碳黑分别放置于120℃烘箱中干燥8h，备用。
(2)胶料捏合混炼
将步骤(1)预处理后的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷I、II一次性投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，并加热至110℃，待聚二甲基硅氧烷I、II混合均匀后，气相白炭黑、超细碳酸钙、十溴二苯乙烷与着色碳黑粉末原料分5次加入，应确保每次加入粉料前料腔内物料均已捏合成膏状。待粉料添加完毕后启动真空泵，真空度维持在-0.1Mpa，连续捏合混炼3h。然后使胶料冷却至50℃，利用真空负压缓慢吸入5份甲基三乙氧基硅烷、1.5份二月桂酸二异丁基锡、1.5份六甲基二硅氮烷、3份KH560偶联剂的混合液，继续真空捏合1.5h。
(3)胶片成型
将步骤(2)制得的胶料转移至螺杆挤出机中，经口模挤出成片状带材后，在传送线设备上使其上下表面覆盖离型膜，并按需要裁断成特定长度后真空包装，备用。经检测，该硅橡胶阻燃等级为FV1级，邵氏硬度38A，拉伸强度2.2Mpa，断裂伸长率421％，电击穿强度18.2kV/mm，体积电阻率7.5×1014Ω.cm，介质损耗因子0.0015，耐UV老化2000h性能无明显变化。
实施例2
(1)原材料预处理
将80份α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷I(动力粘度η＝750000cp)、20份α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷II(动力粘度η＝80000cp)、25份疏水性气相白炭黑R106、25份超细硅微粉、32份十溴二苯乙醚、1.5份着色碳黑分别放置于110℃烘箱中干燥6h，备用。
(2)胶料捏合混炼
将步骤(1)预处理后的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷I、II一次性投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，并加热至105℃，待聚二甲基硅氧烷I、II混合均匀后，气相白炭黑、超细硅微粉、十溴二苯乙醚与着色碳黑粉末原料分4次加入，应确保每次加入粉料前料腔内物料均已捏合成膏状。待粉料添加完毕后启动真空泵，真空度维持在-0.09Mpa，连续捏合混炼2h。然后使胶料冷却至60℃，利用真空负压缓慢吸入4份乙烯基三乙氧基硅烷、1.1份异辛酸亚锡、2份四甲基二乙烯基二硅氮烷、5份KH530偶联剂的混合液，继续真空捏合2h。
(3)胶片成型
将步骤(2)制得的胶料转移至螺杆挤出机中，经口模挤出成片状带材后，在传送线设备上使其上下表面覆盖离型膜，并按需要裁断成特定长度后真空包装，备用。经检测，该硅橡胶含水量为-10ppm，室温下门尼粘度22.1，阻燃等级为FV1级，邵氏硬度35A，拉伸强度1.6Mpa，电击穿强度19.1kV/mm，体积电阻率1.5×1015Ω.cm，介质损耗因子0.003。
实施例3
(1)原材料预处理
将100份α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(动力粘度η＝900000cp)、26份疏水性气相白炭黑TS-720、32份活性纳米碳酸钙、24份六溴环十二烷、8份三氧化二锑、1.2份着色碳黑分别放置于125℃烘箱中干燥10h，备用。
(2)胶料捏合混炼
将步骤(1)预处理后的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷全部投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，待升温至100℃后，气相白炭黑、纳米碳酸钙、六溴环十二烷、三氧化二锑与着色碳黑粉末原料分5次加入，应确保每次加入粉料前料腔内物料均已捏合成膏状。待粉料添加完毕后启动真空泵，真空度维持在-0.1Mpa，连续捏合混炼2.5h。然后使胶料冷却至45℃，利用真空负压缓慢吸入5份甲基乙烯基二乙氧基硅烷、1.7份二月桂酸二辛基锡、1.5份硅氮杂环戊烷、3份KH550偶联剂的混合液，继续真空捏合2.5h。
(3)胶片成型
将步骤(2)制得的胶料转移至螺杆挤出机中，经口模挤出成片状带材后，在传送线设备上使其上下表面覆盖离型膜，并按需要裁断成特定长度后真空包装，备用。经检测，该硅橡胶室温下保质期300d，门尼粘度26.4，阻燃等级为FV1级，拉伸强度1.8Mpa，对紫铜粘接强度0.2Mpa，电击穿强度19.8kV/mm，介电常数3.2，-40～85℃冷热冲击200次循环无明显变化。

Claims (5)

1.一种阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶为单组份、湿气固化型带状或片状材料，室温下保质期300d以上，阻燃等级达到FV1级，邵氏硬度32～50A，拉伸强度1.5～2.5Mpa，断裂伸长率300～500％，电击穿强度18～20kV/mm，体积电阻率1014～1015Ω.cm，介质损耗因子0.001～0.003，耐UV老化2000h性能无明显变化。
2.根据权利要求1所述的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，其特征在于：按重量计，α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷100～150份、烷氧基硅烷交联剂2～7份、有机锡催化剂0.5～2份、补强填料10～50份、增量填料10～55份、阻燃剂20～60份、羟基清除剂1～5份、着色碳黑0.5～3份、偶联剂2～8份；
所述α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷数均分子量在100000～300000之间，25℃下动力粘度在40000～900000cp之间；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、异辛酸亚锡、二丁基二乙酰丙酮基锡、二月桂酸二辛基锡、四丁基锡或其衍生物中的一种或多种按任意质量比例组成的混合物；
所述补强填料为经过硅氮烷、硅氧烷、氯硅烷、硅酮溶液中的一种或多种改性处理的疏水性气相白炭黑，BET比表面积在100～400m2/g之间；
所述阻燃剂为六溴环十二烷、十溴二苯乙烷、十溴二苯乙醚、三氧化二锑、有机磷酸酯、有机亚磷酸酯或其衍生物中的一种或多种按任意质量比例组成的混合物；
所述羟基清除剂为硅氮烷类、硅氧烷类、氯硅烷类、聚羧酸酐、聚酰胺、异氰酸酯或其衍生物中的一种或多种按任意质量比例组成的混合物。
3.根据权利要求1～2所述的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，其制备步骤和方法在于：
(1)提前将补强填料、增量填料、阻燃剂、着色碳黑等固体粉末组份以及α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷分别在100～120℃下烘烤4～12h进行预先干燥处理；
(2)将干燥后的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷以及补强填料、增量填料、阻燃剂、着色碳黑等固体粉末分少量多次投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，开启真空泵，并启动加热设备，确保物料温度维持在100～160℃之间，连续捏合混炼2～4h，使各物料完全混合均匀并脱除残余水分；
(3)将步骤(2)混炼好的膏状胶料冷却至60℃以下，加入烷氧基硅烷交联剂、有机锡催化剂、羟基清除剂及偶联剂等液体组份，真空状态下继续捏合1～3h，使液体组份均匀分散于膏状胶料体系中；
(4)将步骤(3)制得的物料转移至螺杆挤出机中，经口模挤出成片状带材后，在传送线设备上使其上下表面覆盖离型膜，并按需要裁断成特定长度后真空包装即得。
4.根据权利要求3所述的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，其特征在于，施工时首先清理待处理基材表面的灰尘、油污等杂质，随后将所述硅橡胶片材从真空包装袋内取出，揭去其中一面的离型膜，使该面对准基材需要防护处理的部位，并用手轻轻压实，使其紧密贴附于基材表面，然后揭去另外一面的离型膜，同时稍作整形即可。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的阻燃型单组份湿气固化硅橡胶，其特征在于，包括但不局限应用于光缆、电缆破损修复以及裸露电气连接点的绝缘防护，架空裸线、线夹或线路支撑绝缘子的防水密封与绝缘，开关柜内母排连接端的绝缘密封，配电箱电缆进出线孔洞封堵等领域。
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