CN107032682A - 一种高韧性陶粒混凝土及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性陶粒混凝土及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高韧性陶粒混凝土及其制备方法，其所用原料按重量份计包括：水泥300‑400份、超细矿粉40‑80份、粉煤灰20‑40份、陶粒1000‑1300份、减水剂3‑4份、水100‑120份、改性埃洛石增韧剂20‑30份、水玻璃10‑15份；其中，所述改性埃洛石是通过多步骤表面改性反应与羟乙基纤维素复合制得。该改性埃洛石能在混凝土中充分分散，有效发挥材料协同增韧的效果，从而使制备得到的陶粒混凝土具有很好的强度与韧性，满足工程承重使用。

Description

一种高韧性陶粒混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种高韧性陶粒混凝土及其制备方法。
背景技术
国务院办公厅《关于推进住宅产业现代化提高住宅质量的若干意见的通知》规定：沿海城市与其他土地资源稀缺的城市从2000年6月开始禁止使用实心粘土砖，以保护我国有限的土地资源。因此，大力发展不用土或少用土的页岩陶粒、粉煤灰陶粒等，有利于保护土地资源、促进生态文明。
陶粒混凝土由于采用页岩、城市建筑垃圾或者淤泥生产的陶粒代替石子作为骨料，较一般混凝土不仅具有密度低的优点之外，还具有保温效果好、耐侵蚀、隔音效果好、环保等优势。随着中国近年来快速的城市化进程，陶粒混凝土的使用范围越来越广。然而，陶粒混凝土为轻骨料混凝土，与之对应的是适合于承重结构用的陶粒混凝土研究很少，其中重要的原因是陶粒混凝土的韧性不如普通混凝土。本发明采用埃洛石和羟乙基纤维素作为增韧材料，通过多步骤表面改性反应，将两种增韧材料有效结合，从而形成一种独特的复合增韧体系，使制备出的改性埃洛石能在混凝土中充分分散，有效发挥材料协同增韧的效果，赋予混凝土良好的韧性、各向同性、抗疲劳性，是一种高性能混凝土增韧材料，制备的陶粒混凝土具有很好的强度与韧性，能够满足工程承重使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性陶粒混凝土及其制备方法，其采用经羟乙基纤维素复合改性的埃洛石进行增韧，可使所得混凝土具有良好的韧性、抗疲劳性、各向同性、抗冲击、抗震与抗裂性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高韧性陶粒混凝土，其所用原料按重量份计包括：水泥300-400份、超细矿粉40-80份、粉煤灰20-40份、陶粒1000-1300份、减水剂3-4份、水100-120份、改性埃洛石增韧剂20-30份、水玻璃10-15份。
其中，所述超细矿粉的平均粒径为4.0-6.6μm；
所述减水剂为市售的萘系高效减水剂，其减水率为18-24%。
所述改性埃洛石增韧剂是采用经活化处理的埃洛石先与氯化亚砜反应，然后与双官能团有机化合物反应，使埃洛石表面负载活泼官能团；再将其与三聚氯氰反应，得到表面含氯三嗪环的埃洛石；最后将其与羟乙基纤维素进行亲核取代反应制备得到；其具体制备方法包括如下步骤：
1）将1-20 kg经活化处理的埃洛石和5-50 kg氯化亚砜溶于30-200 L有机溶剂J中，在30-50℃下搅拌5-12 h后，在20 kHz、100 KW的超声波清洗机中于60-80℃下超声8-12 h，然后以3500-5000 rpm的转速离心20-30 min，分离固体并经有机溶剂K洗净后，再于30-40℃下真空干燥24-48 h；
2）将3-20 kg步骤1）处理后的埃洛石与1-5 kg双官能团有机化合物、1-5L 3-甲基吡啶于50-200 L有机溶剂J中混合，在40-50 ℃下搅拌3-12 h后，在氮气保护下、在20 kHz、100KW的超声波清洗机中于80-90 ℃下超声反应5-8 h后，蒸除3-甲基吡啶和有机溶剂J，再经混合溶剂L洗净后，在10-20℃下真空干燥24-36 h；
3）将2-18 kg步骤2）处理后的埃洛石和0.5-5 kg三聚氯氰在50-200L四氢呋喃中混合，在0-10℃下搅拌12-24 h后，在20 kHz、100 KW的超声波清洗机中于0-10 ℃下超声2-6 h后，再在0-10 ℃下反应30-72 h，然后经四氢呋喃洗净，在10-15℃下真空干燥24-48 h；
4）将2-15 kg步骤3）处理后的埃洛石在50-260L N-甲基吡咯烷酮中溶解后，加入到溶解有1-5 kg羟乙基纤维素的20-80L吡啶溶液中，在10-20℃下搅拌3-10 h后，在40 kHz、200KW的超声波清洗机中于10-20℃下超声1-3 h，然后在氮气保护下升温至40-60℃，恒温反应24-48 h后，再升温至83-95℃，恒温反应24-48 h，蒸除溶剂，用水洗净后，在50℃下真空干燥24-48 h，得到所述改性埃洛石增韧剂。
其中，所述有机溶剂J为二甲苯、N-甲基吡咯烷酮或N,N’-二甲基甲酰胺中的一种；所述有机溶剂K为四氢呋喃或丙酮；所述双官能团有机化合物为乙二醇或1,3-丙二醇；所述混合溶剂L由乙醇、丙酮和水按体积比3:1:6组成；所述羟乙基纤维素的粘均分子量为5000-30000，取代度为0.5-2.5。
步骤1）中所述经活化处理的埃洛石的制备方法包括如下步骤：
a）将埃洛石经机械粉碎处理并经400目筛选后待用；
b）在两个相同的12 L尼龙罐中各装入55颗直径为5 mm的不锈钢球和50颗直径为10 mm的不锈钢球，然后分别加入步骤a）所得埃洛石粉5 kg，再分别滴加500 mL无水乙醇，用尼龙盖密封；将两个球磨罐对称地放入行星式球磨机中，在转速为300 rpm、且每60 min自动转换旋转方向的条件下球磨45-50 h后，得到平均长度为180-200 nm的短切埃洛石；
c）将所得短切埃洛石加入到pH为8、浓度为12 wt%的Tween 40的水溶液中超声20 h，过滤，用水洗净后，于65-67℃下真空干燥24 h即得。
所述高韧性陶粒混凝土的制备方法，是将水泥、超细矿粉、粉煤灰、陶粒、减水剂、改性埃洛石增韧剂、水玻璃加入搅拌机内，干搅5-10分钟，然后加入水，继续搅拌15-30分钟，得到所述高韧性陶粒混凝土。
与已有技术相比，本发明的技术方案有如下有益效果：
（1）本发明提供的混凝土增韧用改性埃洛石，是采用增韧效能优异的埃洛石和羟乙基纤维素，通过多步骤表面改性反应，将这两种增韧材料有效结合，而形成的一种独特的复合增韧体系。所得改性埃洛石能够在混凝土中充分分散，有效发挥材料协同增韧的效果，赋予混凝土整体具有良好的韧性、各向同性、抗疲劳性，是一种高性能混凝土增韧材料；且其可以很方便地与其它混凝土组分均匀混合分散，再经标养后即可得到高韧性、高强度的混凝土制品。所得产品能应用于大跨度桥梁和高架桥的桥面，以及各类型隧道拱墙等混凝土材料领域。
（2）本发明所提供的混凝土增韧用改性埃洛石对环境友好，且其原料来源丰富，成本较低，制备条件容易满足。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
所用埃洛石为市售，其主要规格：性状：白色粉末；密度：2.4-2.5g/cm3；组成成分：SiO2：58.23、Al2O3：40.96、Fe2O3：0.34、TiO2：0.15、P2O5：0.14；管外径：40-60 nm；管内径：15-20 nm；长度：<1.1 μm；比表面积：52.6 m2/g。
所用Tween 40（CAS No. 9005-66-7）为市售，其主要规格：性状：琥珀色油状液体；酸值(KOHmg/g)：≤2.0；羟值(KOHmg/g)：85-100；HLB值：15.5；皂化值(KOHmg/g)：40-55；水份(%)：≤2.5。
所用羟乙基纤维素的粘均分子量为5000-30000，取代度为0.5-2.5。
所用超细矿粉的平均粒径为4.0-6.6μm；
所用减水剂为市售的萘系高效减水剂，其减水率为18-24%。
实施例1 经活化处理的埃洛石的制备
a）将埃洛石经机械粉碎处理并经400目筛选后待用；
b）在两个相同的12 L尼龙罐中各装入55颗直径为5 mm的不锈钢球和50颗直径为10 mm的不锈钢球，然后分别加入步骤a）所得埃洛石粉5 kg，再分别滴加500 mL无水乙醇，用尼龙盖密封；将两个球磨罐对称地放入行星式球磨机中，在转速为300 rpm、且每60 min自动转换旋转方向的条件下球磨47 h后，得到平均长度为185 nm的短切埃洛石；
c）将所得短切埃洛石加入到pH为8、浓度为12 wt%的Tween 40的水溶液中超声20 h，过滤，用水洗净后，于66℃下真空干燥24 h即得。
实施例2 改性埃洛石增韧剂的制备
1）将20 kg经活化处理的埃洛石和50 kg氯化亚砜溶于150 L N-甲基吡咯烷酮中，在45℃下搅拌6 h后，在20 kHz、100 KW的超声波清洗机中于72℃下超声10 h，然后以4000 rpm的转速离心25 min，分离固体并经丙酮洗净后，再于35℃下真空干燥24 h；
2）将20 kg步骤1）处理后的埃洛石与3 kg乙二醇、2L 3-甲基吡啶于120 L N-甲基吡咯烷酮中混合，在45 ℃下搅拌8 h后，在氮气保护下、在20 kHz、100 KW的超声波清洗机中于85 ℃下超声反应6 h后，蒸除3-甲基吡啶和有机溶剂J，再经混合溶剂L洗净后，在15℃下真空干燥24 h；
3）将10 kg步骤2）处理后的埃洛石和3 kg三聚氯氰在150L四氢呋喃中混合，在10℃下搅拌12 h后，在20 kHz、100 KW的超声波清洗机中于10 ℃下超声4 h后，再在10 ℃下反应30 h，然后经四氢呋喃洗净，在15℃下真空干燥24 h；
4）将10 kg步骤3）处理后的埃洛石在200L N-甲基吡咯烷酮中溶解后，加入到溶解有3kg羟乙基纤维素的60L吡啶溶液中，在20℃下搅拌5 h后，在40 kHz、200 KW的超声波清洗机中于15℃下超声1 h，然后在氮气保护下升温至48℃，恒温反应24 h后，再升温至85℃，恒温反应24 h，蒸除溶剂，用水洗净后，在50℃下真空干燥24 h，得到所述改性埃洛石增韧剂。
步骤2）中所用混合溶剂L由乙醇、丙酮和水按体积比3:1:6组成。
实施例3 高韧性陶粒混凝土的制备
将水泥350重量份、超细矿粉60重量份、粉煤灰30重量份、陶粒1100重量份、减水剂3重量份、改性埃洛石增韧剂20重量份、水玻璃10重量份加入搅拌机内，干搅5-10分钟，然后加入水100重量份，继续搅拌15-30分钟，得到强度为42MPa的高韧性陶粒混凝土。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种高韧性陶粒混凝土，其特征在于：所用原料按重量份计包括：水泥300-400份、超细矿粉40-80份、粉煤灰20-40份、陶粒1000-1300份、减水剂3-4份、水100-120份、改性埃洛石增韧剂20-30份、水玻璃10-15份。
2.根据权利要求1所述高韧性陶粒混凝土，其特征在于：所述超细矿粉的平均粒径为4.0-6.6μm；
所述减水剂为市售的萘系高效减水剂，其减水率为18-24%。
3.根据权利要求1所述高韧性陶粒混凝土，其特征在于：所述改性埃洛石增韧剂是采用经活化处理的埃洛石先与氯化亚砜反应，然后与双官能团有机化合物反应，使埃洛石表面负载活泼官能团；再将其与三聚氯氰反应，得到表面含氯三嗪环的埃洛石；最后将其与羟乙基纤维素进行亲核取代反应制备得到。
4.根据权利要求1或3所述高韧性陶粒混凝土，其特征在于：所述改性埃洛石增韧剂的制备方法包括如下步骤：
1）将1-20 kg经活化处理的埃洛石和5-50 kg氯化亚砜溶于30-200 L有机溶剂J中，在30-50℃下搅拌5-12 h后，在20 kHz、100 KW的超声波清洗机中于60-80℃下超声8-12 h，然后以3500-5000 rpm的转速离心20-30 min，分离固体并经有机溶剂K洗净后，再于30-40℃下真空干燥24-48 h；
2）将3-20 kg步骤1）处理后的埃洛石与1-5 kg双官能团有机化合物、1-5L 3-甲基吡啶于50-200 L有机溶剂J中混合，在40-50 ℃下搅拌3-12 h后，在氮气保护下、在20 kHz、100KW的超声波清洗机中于80-90 ℃下超声反应5-8 h后，蒸除3-甲基吡啶和有机溶剂J，再经混合溶剂L洗净后，在10-20℃下真空干燥24-36 h；
3）将2-18 kg步骤2）处理后的埃洛石和0.5-5 kg三聚氯氰在50-200L四氢呋喃中混合，在0-10℃下搅拌12-24 h后，在20 kHz、100 KW的超声波清洗机中于0-10 ℃下超声2-6 h后，再在0-10 ℃下反应30-72 h，然后经四氢呋喃洗净，在10-15℃下真空干燥24-48 h；
4）将2-15 kg步骤3）处理后的埃洛石在50-260L N-甲基吡咯烷酮中溶解后，加入到溶解有1-5 kg羟乙基纤维素的20-80L吡啶溶液中，在10-20℃下搅拌3-10 h后，在40 kHz、200KW的超声波清洗机中于10-20℃下超声1-3 h，然后在氮气保护下升温至40-60℃，恒温反应24-48 h后，再升温至83-95℃，恒温反应24-48 h，蒸除溶剂，用水洗净后，在50℃下真空干燥24-48 h，得到所述改性埃洛石增韧剂。
5.根据权利要求4所述高韧性陶粒混凝土，其特征在于：所述有机溶剂J为二甲苯、N-甲基吡咯烷酮或N,N’-二甲基甲酰胺中的一种；所述有机溶剂K为四氢呋喃或丙酮；所述双官能团有机化合物为乙二醇或1,3-丙二醇；所述混合溶剂L由乙醇、丙酮和水按体积比3:1:6组成；所述羟乙基纤维素的粘均分子量为5000-30000，取代度为0.5-2.5。
6.根据权利要求4所述高韧性陶粒混凝土，其特征在于：所述经活化处理的埃洛石的制备方法包括如下步骤：
a）将埃洛石经机械粉碎处理并经400目筛选后待用；
b）在两个相同的12 L尼龙罐中各装入55颗直径为5 mm的不锈钢球和50颗直径为10 mm的不锈钢球，然后分别加入步骤a）所得埃洛石粉5 kg，再分别滴加500 mL无水乙醇，用尼龙盖密封；将两个球磨罐对称地放入行星式球磨机中，在转速为300 rpm、且每60 min自动转换旋转方向的条件下球磨45-50 h后，得到平均长度为180-200 nm的短切埃洛石；
c）将所得短切埃洛石加入到pH为8、浓度为12 wt%的Tween 40的水溶液中超声20 h，过滤，用水洗净后，于65-67℃下真空干燥24 h即得。
7.一种如权利要求1所述1所述高韧性陶粒混凝土的制备方法，其特征在于：将水泥、超细矿粉、粉煤灰、陶粒、减水剂、改性埃洛石增韧剂、水玻璃加入搅拌机内，干搅5-10分钟，然后加入水，继续搅拌15-30分钟，得到所述高韧性陶粒混凝土。
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