CN107032341A - 一种石墨烯材料及其修饰方法与应用 - Google Patents

一种石墨烯材料及其修饰方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯材料及其修饰方法与应用。该石墨烯材料由支撑层粘结基底和石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层表面设有至少一层界面修饰薄膜层，所述界面修饰薄膜层的材料为绝缘宽禁带材料或半导体材料，所述界面修饰薄膜层的形成方法为溶液法、真空蒸镀法、溅射法、原子层沉积、电子束或离子束成膜。修饰方法为基底的清洗；基底与石墨烯薄膜层的结合；界面修饰薄膜层的制备，得石墨烯材料。本发明石墨烯材料经过修饰后形成石墨烯p型或n型掺杂，通过提升或降低功函数，减少石墨烯与功能层的势垒高度，利于载流子的迁移；提高导电性，减少器件漏电，适合用于柔性光电或电子元器件。

Description

一种石墨烯材料及其修饰方法与应用
技术领域
本发明属于光电子及其应用领域，具体涉及一种石墨烯材料及其修饰方法与应用。
背景技术
石墨烯是一层sp2杂化碳原子排列而成的二维碳纳米材料，是世界上最薄的二维材料，具有优异的光学、力学、热学和机械性能。石墨烯的杨氏模量接近1 TPa、热导率可达3000 W·m-1·K-1，与金刚石十分接近；此外，晶格平面两侧自由移动的大π 键电子又使其具有零带隙半导体和狄拉克载流子特性，表现出良好的导电性、极高的电子迁移率(2.5×105 cm2·V-1·s-1)、宽频的光吸收和非线性光学性质、室温下的量子霍尔效应等。
然而，本征石墨烯零带隙的特点如功函数低、漏电流大、开关比低等也给其在电子器件领域的实际应用带来了困难，石墨烯的转移过程带来的表面褶皱则增大了方阻、降低了导电性，所以人们广泛采用的仍是传统的ITO电极、碳纳米管、金属纳米线等商业化电极。
近来研究发现，石墨烯的界面掺杂是一种有效的调控石墨烯功函数和导电性的手段，然而诸多的修饰材料所得石墨烯，其物理化学特性都不稳定，无法获得可控的p型和n型石墨烯，也无法稳定石墨烯的功函数，直接影响石墨烯在器件上的应用效果，因此需要研发一种更优化的修饰方法，满足生产生活需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯材料及其修饰方法与应用，该石墨烯材料功函数稳定，导电性好，适合用于柔性光电或电子元器件。
一种石墨烯材料，由支撑层粘结基底和石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层表面设有至少一层界面修饰薄膜层，所述界面修饰薄膜层的材料为绝缘宽禁带材料或半导体材料，所述界面修饰薄膜层的形成方法为溶液法、真空蒸镀法、溅射法、原子层沉积、电子束或离子束成膜。
作为改进的是，所述石墨烯薄膜层的厚度为0.1-200nm，制备方法为化学气象沉积法；所述支撑层的材料为聚甲基丙烯酸甲酯；所述基底为玻璃或聚对苯二甲酸乙二酯。
作为改进的是，所述绝缘宽禁带层材料为聚乙烯亚胺、酸、盐、或氧化物中任一种，所述半导体材料为氧化物、硫化物或氟化物。
上述石墨烯材料的修饰方法，包括以下步骤：
步骤1，基底的清洗
选择基底，使用丙酮与乙醇棉球擦洗，然后用氧等离子体或紫外臭氧处理，再依次用丙酮、乙醇和去离子水分别超声处理1-600s后，100-120℃烘干备用；
步骤2，基底与石墨烯薄膜层的结合
在石墨烯薄膜层的一面涂抹支撑层，并将步骤1中的基底与支撑层结合后100-180℃下烘干，30分钟后，用50-75℃丙酮浸泡清洗多余的支撑层，重复1-3次，再用去离子水清洗1-3次后，氮气吹干，待用；
步骤3，界面修饰薄膜层的制备
将界面修饰薄膜层的材料溶于去离子水中，再旋涂至步骤2中的石墨烯薄膜层的表面，固膜得石墨烯材料。
作为改进的是，步骤1中烘干温度为100℃。
作为改进的是，步骤2中基底与支撑层结合后烘干温度为160℃，所用丙酮的温度为60℃。
作为改进的是，步骤2中支撑层材料的浓度为50 mg·ml-1聚甲基丙烯酸甲酯溶液，旋涂速度为4500rpm。
上述石墨烯材料在柔性光电或电子元器件上的应用。
有益效果
与现有技术相比，本发明的优点为：
本发明通过在石墨烯表面上设有绝缘或半导体薄膜层，形成石墨烯p型或n型掺杂，通过提升或降低功函数，减少石墨烯与功能层的势垒高度，利于载流子的迁移；提高导电性，减少器件漏电。本发明制备方法简单，可操作性强，修饰后的材料效果明显。
附图说明
图1为石墨烯材料的功函数对比图，其中a为修饰前石墨烯材料，b为被PSS修饰后的石墨烯材料；
图2为石墨烯材料的拉曼移动对比图，其中a为修饰前石墨烯材料，b为被PSS修饰后的石墨烯材料；
图3为实施例1制备的有机发光二极管的结构示意图，其中，1-石墨烯薄膜层，2-界面修饰层，3-空穴注入层，4-空穴传输层，5-有机发光二极管发光层，6-电子传输层，7-电子注入层，8-金属电极层，9-基底；
图4为实施例1中有机发光二极管的亮度-电压曲线；
图5为实施例1中有机发光二极管的电流密度-电压曲线；
图6为实施例1有机发光二极管的电流效率-电流密度曲线；
图7为实施例1有机发光二极管的单空穴和单电子电流分布曲线；
图8为实施例2中有机太阳能电池的结构示意图，其中1-石墨烯薄膜层，2-界面修饰层，4-空穴传输层，10-光活性层；6-电子传输层；8-金属电极层，9-基底；
图9 为实施例2中有机太阳能电池在标准太阳光照（100 mW·cm-2）下电流密度-电压曲线图；
图10为实施例2有机太阳能电池外量子效率曲线图；
图11为实施例2中石墨烯材料作为电极的方阻稳定性图；
图12为石墨烯材料的拉曼移动对比图，其中a为修饰前石墨烯材料，b为被聚乙烯亚胺修饰后的石墨烯材料。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯材料，由支撑层粘结基底和石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层表面设有一层界面修饰薄膜层，所述界面修饰薄膜层的材料为聚（4-苯乙烯磺酸），所述界面修饰薄膜层的形成方法为溶液法、真空蒸镀法、溅射法、原子层沉积、电子束或离子束成膜。所述支撑层材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
上述石墨烯材料的修饰方法，包括以下步骤：
步骤1，基底的清洗
选择玻璃基底，使用丙酮与乙醇棉球擦洗后，用氧等离子体处理10分钟，再依次用丙酮、乙醇和去离子水分别超声处理10分钟后，100℃烘干备用；
步骤2，基底与石墨烯薄膜层的结合
在石墨烯薄膜层的一面涂抹支撑层，所述支撑层的材料为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），并将步骤1中的基底与支撑层结合后160℃下烘干，30分钟后，用60℃丙酮浸泡清洗多余的支撑层的材料，重复1-3次，再用去离子水清洗1-3次后，氮气吹干，待用；
步骤3，界面修饰薄膜层的制备
取聚（4-苯乙烯磺酸）为界面修饰薄膜层的材料，稀释后旋涂至步骤2中的石墨烯薄膜层的表面，90℃下固膜得石墨烯材料。
对上述石墨烯材料进行测试，如图1和图2所示。从图1可以看出，修饰后的石墨烯材料功函数得以提高，拉曼发生红移，说明是P型掺杂，适合作为阳极。
将实施例1制备的石墨烯材料用作有机发光二极管中的阳极。
有机发光二极管的其他层的制备方法如下：
1、空穴注入层的制备：聚（3,4-亚乙基二氧噻吩）：聚（4-苯乙烯磺酸）（PEDOT:PSS），为空穴注入层，使用旋涂的方法将其附着于基底上，第一层旋涂转速为1500 rpm，1分钟，之后120℃退火半小时，第二层加入1/3体积的四氟乙烯-全氟-3，6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯-磺酸共聚物（PFI）溶解在PEDOT:PSS中，旋涂转速为3000 rpm，1分钟，成膜后120 ℃退火半小时；
2、空穴传输层的制备：真空蒸镀40 nm的（4-双（4-甲基-苯基）-氨基-苯基）-环己烷（TAPC），作为空穴传输层；
3、发光层的制备：采用蒸镀的方式共掺杂N，N'-二咔唑-3,5-苯（mCP）和铱（III）双[4,6-（二氟苯基）-吡啶-N，C 2']吡啶甲酸甲酯（FIrpic，8wt%，19 nm），随后共掺杂1 nmmCP和铱（III）双（4-苯基噻吩并[3，2-c]吡啶- N，C 2'）乙酰丙酮（PO-01，4 wt%），作为有机发光二极管的发光层；
4、电子传输层和电子注入层的制备：真空蒸镀50 nm的1，3，5-三（间-吡啶-3-基-苯基）苯（TmPyPb）和0.5nm的氟化锂（LiF），分别作为电子传输层和电子注入层，依次附着于有机发光二极管发光层上；
5、阴极的制备：金属电极，使用蒸镀的方法使其附着于电子注入层氟化锂之上。
对实施例1制备的有机发光二极管进行光电特性测试。
如图4所示，修饰前石墨烯材料作为阳极制备基础器件A（空穴注入层为PEDOT:PSS，未加耦合透镜）和掺杂PFI的空穴注入层器件B（空穴注入层为PEDOT:PSS/PEDOT:PSS：PFI，未加耦合透镜）、修饰后石墨烯材料作为阳极制备器件C（空穴注入层为PEDOT:PSS/PEDOT:PSS：PFI）、D（空穴注入层为PEDOT:PSS/PEDOT:PSS：PFI）、CT（空穴注入层为PEDOT:PSS/PEDOT:PSS：PFI，加耦合透镜）和DT（空穴注入层为PEDOT:PSS/PEDOT:PSS：PFI，加耦合透镜），其中C和D的界面修饰薄膜层的厚度不同，CT和C的区别仅在于是否添加耦合透镜，可以发现PFI的引入可以降低启亮电压，绝缘修饰层的引入略微提升了低压区的亮度。
如图5所示，石墨烯经过PSS修饰后，有机发光二极管的注入电流有较大幅度下降，结合图7可知，PSS界面修饰层降低了有机发光二极管中的漏电流。
如图6所示，石墨烯经过PSS修饰后，有机发光二极管的效率得以大幅度提升。
如图7所示，用PSS修饰后，石墨烯有机发光二极管中单空穴和单电子电流分布：
单电子器件E（器件结构为石墨烯/LiF/TmPyPb/mCP:FIrpic:PO-01/ TmPyPb/ LiF/Al）、
单空穴基础器件F（器件结构为石墨烯/PEDOT:PSS/TAPC/mCP：FIrpic：PO-01/ TmPyPb/LiF/Al，空穴注入层为PEDOT:PSS）、
掺杂PFI的单空穴器件G（空穴注入层为PEDOT:PSS/PEDOT:PSS：PFI）、
单空穴器件H与单空穴器件G的区别在于用PSS修饰后的石墨烯材料作为阳极，结果说明PSS修饰后的空穴注入能力大大增强。
实施例2
一种石墨烯材料，由支撑层粘结基底和石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层表面设有一层界面修饰薄膜层，所述界面修饰薄膜层的材料为聚（4-苯乙烯磺酸），所述界面修饰薄膜层的形成方法为溶液法、真空蒸镀法、溅射法、原子层沉积、电子束或离子束成膜。所述支撑层材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
上述石墨烯材料的修饰方法，包括以下步骤：
步骤1，基底的清洗
选择玻璃基底，使用丙酮与乙醇棉球擦洗后，用紫外臭氧10分钟，再依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声处理10分钟后，100℃烘干备用；
步骤2，基底与石墨烯薄膜层的结合
在石墨烯薄膜层的一面旋涂支撑层，所述支撑层的材料为浓度为50 mg·ml-1 PMMA溶液，旋涂速度为4500rpm，旋涂时间为60秒，然后于130℃下烘干，30分钟后，用60℃丙酮浸泡清洗多余的支撑层的材料，重复1-3次，再用去离子水清洗1-3次后，氮气吹干，待用；
步骤3，界面修饰薄膜层的制备
取聚（4-苯乙烯磺酸）为界面修饰薄膜层的材料，稀释后旋涂至步骤2中的石墨烯薄膜层的表面，90℃下固膜得石墨烯材料。
将实施例2制备的石墨烯材料用作有机太阳能电池的阳极，其他结构层如下制备：
1、空穴传输层的制备：PEDOT:PSS为空穴传输层，使用旋涂的方法将其附着于基底之上，旋涂转速为2000 rpm，旋转1分钟，成膜后120℃退火30分钟；
2、活性层的制备：可分为两种体系，具体如下，
（1）聚[4,8-双（5-（2-乙基己基）噻吩-2-基）苯并[1,2-b:4,5-b']二噻吩-共-3-氟噻吩并[3,4-b]噻吩-2-甲酸酯] (PCE-10)：[6，6]-苯基-碳71-丁酸甲酯（PC71BM），在该体系中用PSS修饰前后石墨烯制成的器件分别为器件1和器件2；
（2）PCE-10：PC71BM：DNNBT-C12，在该体系中用PSS修饰前后石墨烯制成的器件分别为器件3和器件4。
活性层的配制如下：按10 mg·ml-1：15 mg·ml-1的浓度配置 PCE-10：PC71BM溶液，溶剂可为氯苯、二氯苯、甲苯，并按照3%的浓度将1，8-二氧杂辛烷（Diio）添加剂加入上述溶液中，搅拌20-30 h；引入DNNBT-C12的体系同上，只需在配置 PCE-10：PC71BM溶液时加入2wt% 的DNNBT-C12，配好的溶液待用；
3、电子传输层的制备：真空蒸镀0.5nm的LiF，作为电子传输层，附着于有机太阳能电池的光活性层上；
4、阴极的制备：金属电极8，使用蒸镀的方法使其附着于电子传输层氟化锂之上。
对所得有机太阳能电池进行光电特性测试。
石墨烯经过PSS修饰后，不论是体系一还是体系二制备的有机太阳能电池性能参数均有所提升，如表1所示。
如图9所示，石墨烯经过PSS修饰后，不论是体系一还是体系二制备的有机太阳能电池的光电流密度增大。
如图10所示，石墨烯经过PSS修饰后，不论是体系一还是体系二制备的有机太阳能电池的外量子效率增长显著。
如图11所示，石墨烯经过PSS修饰后，方阻稳定，可与本征石墨烯相当。
实施例3
一种石墨烯材料，由支撑层粘结基底和石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层表面设有一层界面修饰薄膜层，所述界面修饰薄膜层的材料为聚乙烯亚胺，所述界面修饰薄膜层的形成方法为溶液法、真空蒸镀法、溅射法、原子层沉积、电子束或离子束成膜。所述支撑层材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
上述石墨烯材料的修饰方法，包括以下步骤：
步骤1，基底的清洗
选择玻璃基底，使用丙酮与乙醇棉球擦洗后，用紫外臭氧10分钟，再依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声处理10分钟后，100℃烘干备用；
步骤2，基底与石墨烯薄膜层的结合
在石墨烯薄膜层的一面旋涂支撑层，所述支撑层的材料为浓度为50 mg·ml-1 PMMA溶液，旋涂速度为4500rpm，旋涂时间为60秒，然后于130℃下烘干，30分钟后，用60℃丙酮浸泡清洗多余的支撑层的材料，重复1-3次，再用去离子水清洗1-3次后，氮气吹干，待用；
步骤3，界面修饰薄膜层的制备
取聚乙烯亚胺为界面修饰薄膜层的材料，稀释后旋涂至步骤2中的石墨烯薄膜层的表面，90℃下固膜得石墨烯材料。
对上述石墨烯材料进行测试，如图12所示，修饰后的石墨烯材料拉曼发生蓝移（左移），说明是n型掺杂，适合做阴极。
以上仅为本发明的较佳实施例，不能以其限定本发明实施的范围，即大体不脱离本发明构思的替代和修正，仍属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯材料，其特征在于，由支撑层粘结基底和石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层表面设有至少一层界面修饰薄膜层，所述界面修饰薄膜层的材料为绝缘宽禁带材料或半导体材料，所述界面修饰薄膜层的形成方法为溶液法、真空蒸镀法、溅射法、原子层沉积、电子束或离子束成膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯薄膜层的厚度为0.1-200nm，制备方法为化学气象沉积法；所述支撑层的材料为聚甲基丙烯酸甲酯；所述基底为玻璃或聚对苯二甲酸乙二酯。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料，其特征在于，所述绝缘宽禁带层材料为聚乙烯亚胺、酸、盐、或氧化物中任一种，所述半导体材料为氧化物、硫化物或氟化物。
4.基于权利要求1所述的一种石墨烯材料的修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，基底的清洗
选择基底，使用丙酮与乙醇棉球擦洗，然后用氧等离子体或紫外臭氧处理，再依次用丙酮、乙醇和去离子水分别超声处理1-600s后，100-120℃烘干备用；
步骤2，基底与石墨烯薄膜层的结合
在石墨烯薄膜的一面涂抹支撑层，并将步骤1中的基底与支撑层结合后100-180℃下烘干，30分钟后，用50-75℃丙酮浸泡清洗多余的支撑层的材料，重复1-3次，再用去离子水清洗1-3次后，氮气吹干，待用；
步骤3，界面修饰薄膜层的制备
将界面修饰薄膜层的材料溶解后，旋涂至步骤2中的石墨烯薄膜层的表面，固膜得石墨烯材料。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯材料的修饰方法，其特征在于，步骤1中烘干温度为100℃。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯材料的修饰方法，其特征在于，步骤2中基底与支撑层结合后烘干温度为160℃，所用丙酮的温度为60℃。
7.根据权利要求4所述的一种石墨烯材料的修饰方法，其特征在于，步骤2中支撑层材料的浓度为50 mg·ml-1聚甲基丙烯酸甲酯溶液，旋涂速度为4500rpm。
8.基于权利要求1所述的一种石墨烯材料在柔性光电或电子元器件上的应用。
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