CN107022385A - 一种车用甲醇汽油助溶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明首先将油酸与二乙醇胺反应生成油酸二乙酰胺,再从羊毛中萃取、提纯得到羊毛脂,油酸二乙酰胺和羊毛脂具有吸水性和油溶性,当水进入甲醇汽油后,可快速吸水形成液体微粒,将水锁在微粒内部,增加溶剂稳定性和抗水分层性,同时羊毛脂可在金属表面形成保护膜,防止腐蚀,且当含水微粒进入燃烧室后,随温度升高,到达水的沸点后,微粒会爆破,使燃油与氧接触面积增大,燃烧更加充分,再与棕榈醇等混合即可得到车用甲醇汽油助溶剂,本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂稳定性好,延长了甲醇汽油的贮存期,同时具有优越的抗水性能,避免了油品含水而导致甲醇汽油相分离的现象,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种车用甲醇汽油助溶剂的制备方法,属于助溶剂制备技术领域。
背景技术
汽油作为一种能源,广泛应用于汽车行业,但汽油燃烧后产生的尾气会造成环境污染,而且目前汽油价格高居不下,节约汽油已成为人们普遍关注的重大课题。甲醇燃料是目前替代汽油节约能源的一个有效方案,目前,和车用甲醇燃料相关的两个国家标准《车用燃料甲醇》(GB/T23510-2009)和《车用甲醇燃料(M85)》(GB/T23799-2009)已发布并实施,这两个标准的发布对我国甲醇生产企业和甲醇燃料产业进入车用燃料市场起到助推作用。但是甲醇与汽油的混溶性差,容易分层,在长期吸收空气中的水份后更增加了分层的机率,影响甲醇燃料的稳定性。当前,国内的车用甲醇汽油和乙醇汽油调配工艺中,为使甲醇、乙醇和汽油、互溶,需要在其中加入助溶剂以改善其稳定性,各种助溶剂的加入,均能大幅度降低甲醇燃料的相分离温度,基本上缓解了甲醇燃料的生产、应用中的相溶性矛盾。
目前国内甲醇汽油市场已经开发出一些助溶剂产品,其大多是由多元醇、芳烃、酯类和醚类等不同有机物组成,但是其存在着下列问题:稳定性较差,不利于甲醇汽油长期贮存,在冬季较冷地区易出现分层现象;通用性不强,多数助溶剂转为某一型号甲醇汽油配置,且多数为甲醇含量较低或较高情况下;抗水相分离性能差,徐州永盛能源科技有限公司甲醇汽添加剂仅有M15的报道,经济效益不高,将其加入M40甲醇汽油中在同等试验条件下,遇水0.5%放置10天出现浑浊现象,在-35℃低温下放置6小时即发生相分离现象,使甲醇汽油的推广应用受到了限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对传统的甲醇汽油助溶剂稳定性差,不利于甲醇汽油的长期贮存,且其抗水相分离性能差、甲醇汽油燃烧不充分的问题,提供了一种油酸二乙酰胺和羊毛脂在甲醇汽油中吸水扩散成液体微粒,形成稳定的分散相提高甲醇汽油的抗水分层性能来制备车用甲醇汽油助溶剂的方法,本发明首先将油酸与二乙醇胺反应生成油酸二乙酰胺,再从羊毛中萃取、提纯得到羊毛脂,油酸二乙酰胺和羊毛脂具有吸水性和油溶性,当水进入甲醇汽油后,可快速吸水形成液体微粒,将水锁在微粒内部,增加溶剂稳定性和抗水分层性,同时羊毛脂可在金属表面形成保护膜,防止腐蚀,且当含水微粒进入燃烧室后,随温度升高,到达水的沸点后,微粒会爆破,使燃油与氧接触面积增大,燃烧更加充分,再与棕榈醇等混合即可得到车用甲醇汽油助溶剂,本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂稳定性好,延长了甲醇汽油的贮存期,同时具有优越的抗水性能,避免了油品含水而导致甲醇汽油相分离的现象,具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)称取20~30g油酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于油浴锅中,控制温度在60~70℃,再向烧瓶中加入25~30g二乙醇胺和100~200mL苯,搅拌混合20~30min后,升温至150~160℃,搅拌反应4~5h,待反应结束后,收集产物,将产物置于旋转蒸发仪中,旋转浓缩至产物原体积的1/3,得到浓缩液,备用;
(2)称取500~600g羊毛加入到粉碎机中粉碎30~40min,得到羊毛粉,将羊毛粉加入到盛有2~3L无水乙醇的烧杯中,将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中,于温度为80~90℃,转速为400~500r/min条件下,恒温搅拌萃取2~3h,待萃取结束后,将烧杯中的物料过滤,收集滤液;
(3)将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制温度在70~80℃,再向烧瓶中加入0.3~0.5g镍粉,并通入30~40mL氢气,搅拌反应3~4h后,停止加热,并向烧瓶中加入10~15g活性炭,静置2~3h后,将烧瓶中的物料移入离心机中,在4000~5000r/min的转速下离心10~15min,收集上层液;
(4)按重量份数计,称取20~30份步骤(1)备用的浓缩液、15~20份上述上层液、8~12份乙酸乙酯、3~5份硝基甲烷、10~12份棕榈醇和1~3份单硬脂酸甘油酯,加入到烧杯中,搅拌混合15~20min,即可得到车用甲醇汽油助溶剂。本发明的应用前景:按重量份数计,分别称取12~14份甲醇,85~90份93#汽油,1~2份本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂,将其搅拌混合均匀后,即可制备得到甲醇汽油。经检测,本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂稳定性能好,使得甲醇汽油在温度为-3~42℃条件下,贮存10~12个月,不会发生相分离和沉淀、浑浊等现象,延长了贮存期,同时得到的甲醇汽油溶水率低于0.8%,具有优越的抗水性能。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂使得甲醇和汽油具有很好的相容性,能使甲醇汽油得到很好的推广使用;
(2)本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂稳定性能好,使得甲醇汽油在温度为-3~42℃条件下,贮存10~12个月,不会发生相分离和沉淀、浑浊等现象,延长了贮存期;
(3)本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂,使得甲醇汽油溶水率低于0.8%,具有优越的抗水性能。
具体实施方式
首先称取20~30g油酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于油浴锅中,控制温度在60~70℃,再向烧瓶中加入25~30g二乙醇胺和100~200mL苯,搅拌混合20~30min后,升温至150~160℃,搅拌反应4~5h,待反应结束后,收集产物,将产物置于旋转蒸发仪中,旋转浓缩至产物原体积的1/3,得到浓缩液,备用;称取500~600g羊毛加入到粉碎机中粉碎30~40min,得到羊毛粉,将羊毛粉加入到盛有2~3L无水乙醇的烧杯中,将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中,于温度为80~90℃,转速为400~500r/min条件下,恒温搅拌萃取2~3h,待萃取结束后,将烧杯中的物料过滤,收集滤液;将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制温度在70~80℃,再向烧瓶中加入0.3~0.5g镍粉,并通入30~40mL氢气,搅拌反应3~4h后,停止加热,并向烧瓶中加入10~15g活性炭,静置2~3h后,将烧瓶中的物料移入离心机中,在4000~5000r/min的转速下离心10~15min,收集上层液;最后按重量份数计,称取20~30份备用的浓缩液、15~20份上述上层液、8~12份乙酸乙酯、3~5份硝基甲烷、10~12份棕榈醇和1~3份单硬脂酸甘油酯,加入到烧杯中,搅拌混合15~20min,即可得到车用甲醇汽油助溶剂。
实例1
首先称取30g油酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于油浴锅中,控制温度在70℃,再向烧瓶中加入30g二乙醇胺和200mL苯,搅拌混合30min后,升温至160℃,搅拌反应5h,待反应结束后,收集产物,将产物置于旋转蒸发仪中,旋转浓缩至产物原体积的1/3,得到浓缩液,备用;称取600g羊毛加入到粉碎机中粉碎40min,得到羊毛粉,将羊毛粉加入到盛有3L无水乙醇的烧杯中,将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌萃取3h,待萃取结束后,将烧杯中的物料过滤,收集滤液;将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制温度在80℃,再向烧瓶中加入0.5g镍粉,并通入40mL氢气,搅拌反应4h后,停止加热,并向烧瓶中加入15g活性炭,静置3h后,将烧瓶中的物料移入离心机中,在5000r/min的转速下离心15min,收集上层液;最后按重量份数计,称取30份备用的浓缩液、20份上述上层液、12份乙酸乙酯、5份硝基甲烷、12份棕榈醇和3份单硬脂酸甘油酯,加入到烧杯中,搅拌混合20min,即可得到车用甲醇汽油助溶剂。
按重量份数计,分别称取14份甲醇,90份93#汽油,2份本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂,将其搅拌混合均匀后,即可制备得到甲醇汽油。经检测,本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂稳定性能好,使得甲醇汽油在温度为42℃条件下,贮存12个月,不会发生相分离和沉淀、浑浊等现象,延长了贮存期,同时得到的甲醇汽油溶水率为0.77%,具有优越的抗水性能。
实例2
首先称取20g油酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于油浴锅中,控制温度在60℃,再向烧瓶中加入25g二乙醇胺和100mL苯,搅拌混合20min后,升温至150℃,搅拌反应4h,待反应结束后,收集产物,将产物置于旋转蒸发仪中,旋转浓缩至产物原体积的1/3,得到浓缩液,备用;称取500g羊毛加入到粉碎机中粉碎30min,得到羊毛粉,将羊毛粉加入到盛有2L无水乙醇的烧杯中,将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中,于温度为80℃,转速为400r/min条件下,恒温搅拌萃取2h,待萃取结束后,将烧杯中的物料过滤,收集滤液;将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制温度在70℃,再向烧瓶中加入0.3g镍粉,并通入30mL氢气,搅拌反应3h后,停止加热,并向烧瓶中加入10g活性炭,静置2h后,将烧瓶中的物料移入离心机中,在4000r/min的转速下离心10min,收集上层液;最后按重量份数计,称取20份备用的浓缩液、15份上述上层液、8份乙酸乙酯、3份硝基甲烷、10份棕榈醇和1份单硬脂酸甘油酯,加入到烧杯中,搅拌混合15min,即可得到车用甲醇汽油助溶剂。
按重量份数计,分别称取12份甲醇,85份93#汽油,1份本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂,将其搅拌混合均匀后,即可制备得到甲醇汽油。经检测,本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂稳定性能好,使得甲醇汽油在温度为-3℃条件下,贮存10个月,不会发生相分离和沉淀、浑浊等现象,延长了贮存期,同时得到的甲醇汽油溶水率为0.61%,具有优越的抗水性能。
实例3
首先称取25g油酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于油浴锅中,控制温度在65℃,再向烧瓶中加入27g二乙醇胺和150mL苯,搅拌混合25min后,升温至155℃,搅拌反应5h,待反应结束后,收集产物,将产物置于旋转蒸发仪中,旋转浓缩至产物原体积的1/3,得到浓缩液,备用;称取550g羊毛加入到粉碎机中粉碎35min,得到羊毛粉,将羊毛粉加入到盛有2L无水乙醇的烧杯中,将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中,于温度为85℃,转速为450r/min条件下,恒温搅拌萃取2h,待萃取结束后,将烧杯中的物料过滤,收集滤液;将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制温度在75℃,再向烧瓶中加入0.4g镍粉,并通入35mL氢气,搅拌反应3h后,停止加热,并向烧瓶中加入12g活性炭,静置2h后,将烧瓶中的物料移入离心机中,在4500r/min的转速下离心12min,收集上层液;最后按重量份数计,称取25份备用的浓缩液、17份上述上层液、10份乙酸乙酯、4份硝基甲烷、11份棕榈醇和2份单硬脂酸甘油酯,加入到烧杯中,搅拌混合17min,即可得到车用甲醇汽油助溶剂。
按重量份数计,分别称取13份甲醇,87份93#汽油,1份本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂,将其搅拌混合均匀后,即可制备得到甲醇汽油。经检测,本发明制备的车用甲醇汽油助溶剂稳定性能好,使得甲醇汽油在温度为15℃条件下,贮存11个月,不会发生相分离和沉淀、浑浊等现象,延长了贮存期,同时得到的甲醇汽油溶水率为0.75%,具有优越的抗水性能。
Claims (1)
1.一种车用甲醇汽油助溶剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取20~30g油酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于油浴锅中,控制温度在60~70℃,再向烧瓶中加入25~30g二乙醇胺和100~200mL苯,搅拌混合20~30min后,升温至150~160℃,搅拌反应4~5h,待反应结束后,收集产物,将产物置于旋转蒸发仪中,旋转浓缩至产物原体积的1/3,得到浓缩液,备用;
(2)称取500~600g羊毛加入到粉碎机中粉碎30~40min,得到羊毛粉,将羊毛粉加入到盛有2~3L无水乙醇的烧杯中,将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中,于温度为80~90℃,转速为400~500r/min条件下,恒温搅拌萃取2~3h,待萃取结束后,将烧杯中的物料过滤,收集滤液;
(3)将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制温度在70~80℃,再向烧瓶中加入0.3~0.5g镍粉,并通入30~40mL氢气,搅拌反应3~4h后,停止加热,并向烧瓶中加入10~15g活性炭,静置2~3h后,将烧瓶中的物料移入离心机中,在4000~5000r/min的转速下离心10~15min,收集上层液;
(4)按重量份数计,称取20~30份步骤(1)备用的浓缩液、15~20份上述上层液、8~12份乙酸乙酯、3~5份硝基甲烷、10~12份棕榈醇和1~3份单硬脂酸甘油酯,加入到烧杯中,搅拌混合15~20min,即可得到车用甲醇汽油助溶剂。
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