CN107021512A - 一种利用电石渣制备纳微尺度碳酸钙微粒的方法 - Google Patents

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李强
马良
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Abstract

本发明是一种利用工业固体废弃物电石渣和二氧化碳储集材料(CO2SM，专利申请号201410578343.6)制备纳微尺度CaCO3微粒的方法。该方法以工业固体废弃物电石渣为原料，将其饱和溶液与CO2SM混合，在特定的条件下，能够快速、高效地合成形貌均一、晶型相同的纳微尺度CaCO3微粒。将反应后的溶液进行过滤，向滤液中再通入CO2气体和添加适量电石渣，可再次生成相同晶型的CaCO3微粒，实现过程的绿色循环。在此过程中，CO2SM释放的乙二胺和乙二醇类多元醇可作为导向剂来控制CaCO3微粒的成核、结晶和生长过程。由于该方法具有快速、高效、可循环制备纳微尺度CaCO3微粒，以及合成成本低廉等优势，可极大地促进CO2和工业固体废弃物电石渣资源化利用技术的发展。

Description

一种利用电石渣制备纳微尺度碳酸钙微粒的方法
技术领域
本发明是一种利用工业固体废弃物电石渣和将温室气体CO2快速捕集后的产物二氧化碳储集材料(CO2SM)制备碳酸钙(CaCO3)微粒的方法。属于环境保护和材料技术领域。
背景技术
全球气候变暖已成为国际热点问题，CO2因具有温室效应被普遍认为是导致全球气候变暖的重要原因之一。如何减少CO2排放，降低大气中CO2浓度是人类面临的共同难题。在前期专利(专利申请号201410578343.6)中，CO2已被高效地固定为一种新型的固态CO2SM，如何实现其高值化利用是本专利发展的重点。CO2矿物碳酸化隔离是一种有商业应用潜力、能够大规模处理CO2的方法，也是国家重点发展的CO2利用技术之一。
碳酸钙作为一种增韧补强效果优异的无机功能性填料，已被广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、医药、生物、油墨、润滑油等领域。当前碳酸钙产品多以石灰石为原料，不仅破坏环境，而且原料储量越来越少，无法满足市场需求。另外，不同微观形貌的碳酸钙产品的性能和应用领域各异，如球状碳酸钙适宜作为造纸填料、立方状碳酸钙对塑料应用效果最佳，具有独特优点的链状碳酸钙适用于橡胶行业。特殊形貌和性能的纳微尺度碳酸钙产品将是未来的发展方向之一。添加晶型诱导剂是制备不同形貌碳酸钙产品的主要途径之一，但是晶型诱导剂用量大，价格昂贵，导致生产成本高，不利于大规模工业化生产。
电石渣是氯碱行业制取C2H2气体后产生的碱性废渣(pH＞12)，我国每年产生量高达1800万吨，利用率极低(＜30％)，而大量堆积会污染空气、土地和地下水等。尽管其可制备化工产品(如高碳钙)、新型材料(如硬硅钙石保温材料)和环境材料(如处理酸性废水)等，但是产品的附加值不高。如能使电石渣中的丰富钙质(Ca(OH)2的质量分数为80％～90％)得到充分利用，不仅可以变废为宝，也可以为日益贫瘠的石灰石资源找到替代品。为此，本专利选择以廉价的电石渣为原料，将其饱和溶液与CO2SM混合，快速、高效地合成纳微尺度的CaCO3微粒。这对于我国CO2和电石渣利用技术的发展具有非常重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用电石渣和CO2SM制备纳微尺度CaCO3微粒的方法。
本发明快速制备纳微尺度CaCO3微粒的方法，对电石渣中的Ca(OH)2含量没有特殊要求，但是，为了得到更好形貌的CaCO3微粒，优选电石渣中Ca(OH)2含量应大于70wt％。
本发明制备纳微尺度CaCO3微粒的基本原理说明如下：
EGs(和/或EDA)+Ca2+→EGs-Ca2+(和/或EDA-Ca2+) (1)
EGs(和/或EDA)+CO3 2-→EGs-CO3 2-(和/或EDA-CO3 2-) (2)
EGs-Ca2+(和/或EDA-Ca2+)+EGs-CO3 2-(和/或EDA-CO3 2-)
→CaCO3+EGs(和/或EDA) (3)
通过上述机制，可实现纳微尺度CaCO3微粒的有效合成。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案来描述本发明，即一种利用电石渣和CO2SM制备纳微尺度CaCO3微粒的方法。具体实施方式如下：
实施例1：
将电石渣配制成饱和溶液，并与CO2SM混合于反应釜中，搅拌均匀，在80℃下反应1h，过滤、以蒸馏水洗涤、100℃下真空干燥5h，获得CaCO3微粒。滤液通入CO2，与适量电石渣混合于反应釜中，重复上述反应步骤，可再次获得相同晶型的CaCO3微粒。所得CaCO3微粒的扫描电镜和透射电镜照片如图1所示。
产物主要物化性质：
颗粒直径为(1～5)μm，分解点683℃。FTIR光谱数据：745cm-1、875cm-1为球霰石型CaCO3的特征峰。XRD数据：球霰石型CaCO3：20.98°、24.87°、27.09°、32.75°、43.85°、50.03°。
实施例2：
将电石渣配制成悬浊液，并与CO2SM混合，在室温下搅拌反应1h，过滤、以无水乙醇洗涤、120℃下真空干燥3h，获得CaCO3微粒。所得CaCO3微粒的扫描电镜和透射电镜照片如图2所示。
产物主要物化性质：
颗粒直径为(1～5)μm，分解点685℃。FTIR光谱数据：711cm-1、876cm-1为方解石型CaCO3的特征峰。XRD数据：方解石型CaCO3：23.03°、29.35°、39.29°、47.44°、48.51°。
实施例3：
将电石渣配制成饱和溶液，并与CO2SM混合于反应釜中，搅拌均匀，在室温下静置反应2h，过滤、以二氯甲烷洗涤、45℃下真空干燥2h，获得CaCO3微粒。滤液通入CO2，与适量电石渣混合于反应釜中，重复上述反应步骤，可再次获得相同晶型的CaCO3微粒。所得CaCO3微粒的扫描电镜照片如图3所示。
产物主要物化性质：
颗粒直径为(1～5)μm，分解点690℃。FTIR光谱数据：746cm-1、873cm-1为球霰石型CaCO3的特征峰。XRD数据：球霰石型CaCO3：20.92°、24.83°、27.06°、32.79°、43.81°、50.05°。
附图说明
图1是CaCO3微粒的扫描电镜和透射电镜照片。
图2是CaCO3微粒的扫描电镜和透射电镜照片。
图3是CaCO3微粒的扫描电镜照片。

Claims (3)

1.一种利用工业固体废弃物电石渣和二氧化碳储集材料(CO2SM，专利申请号201410578343.6)快速、高效地合成纳微尺度CaCO3微粒的方法，具体步骤如下：
(1)将电石渣和CO2SM溶液混合，(室温～180)℃下反应，制得CaCO3微粒。
(2)用蒸馏水、无水乙醇、二氯甲烷等溶剂处理所得的CaCO3微粒，经过滤、(45～120)℃下真空干燥，得到纳微尺度CaCO3微粒产品。
2.根据权利1所述的一种利用电石渣和CO2SM快速合成纳微尺度CaCO3微粒的方法，其特征在于：所述主体系为电石渣和CO2SM。其中，CO2SM是由乙二胺和乙二醇类多元醇的混合溶液，同时添加少量水，吸收CO2所得的产物；所述的乙二醇类多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇100、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600等。
3.根据权利1所述的一种纳微尺度CaCO3微粒的快速合成方法，其特征在于反应温度为室温～180℃，反应时间为1～5h，产物为纳微尺度CaCO3微粒。
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CN101020579A (zh) * 2006-03-27 2007-08-22 中国人民解放军国防科学技术大学 一种由电石渣制备高纯轻质碳酸钙微粉的方法
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