CN107021463A - 高品质氮化硼纳米管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高品质氮化硼纳米管及其制备方法。所述制备方法包括：将硼粉与过渡金属氧化物和稀土金属氧化物均匀混合后置入化学气相沉积设备中，并在保护性气氛中加热至1100～1500℃，之后通入反应气体，保温反应0.5h以上，获得所述高品质氮化硼纳米管。本发明提供的氮化硼纳米管制备方法通过采用过渡金属和稀土金属的协同催化作用而制得了高品质的氮化硼纳米管，其工艺简单，易于操作，利于实现批量生长，且所获氮化硼纳米管管径均一(约10～15nm)，管长约100～500μm，管壁数约5～20层，纯度在98％以上，在深紫外器件、复合材料、导热材料等领域具有应用前景。

Description

高品质氮化硼纳米管及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种高品质氮化硼纳米管及其制备方法，属于无机纳米材料领域。
背景技术
氮化硼纳米管(BNNT)是一种非常重要的新型纳米材料，自其发现以来受到了人们的广泛关注。BNNT具有与碳纳米管(CNT)类似的晶体结构，可以看作是硼和氮原子完全取代碳原子的产物。因而，BNNT不仅仅具有类似于CNT的优异力学性能、导热性，以及比CNT更出色的抗氧化性。这些独特的性能使BNNT适用于绝缘材料、防护罩的封装材料、航天飞行器的辐射屏蔽和核反应堆设施等领域。同时，BNNT具有宽的直接带隙(近5.9eV)，且电学性能不随管径和手性改变，在深紫外发光、紫外检测和大功率高温电子器件中有很好的应用。
但是，高品质氮化硼纳米管的批量制备仍然是一个很大的挑战。目前氮化硼纳米管常用的合成方法有电弧放电法，激光烧蚀法，机械球磨法等。但这些方法存在成本高或者工艺复杂，产品产量低、品质低等缺点，严重限制了氮化硼纳米管的广泛应用。Zhi等人提出了一种BOCVD的方法(Solid State Comm.135(2005)67～70)，以硼和氧化镁、氧化亚铁为前驱物，通过置换反应生成氧化硼蒸汽作为硼源，与氨气反应获得BNNT。这种方法可以获得克级的BNNT，但是所得BNNT管径较粗，形貌分布不均匀，而且设备的构造比较特殊，代价昂贵。又如，CN101580236 B提出以无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管，例如以MgB2、MgB4、MgB6、CaB6、SrB6、BaB6、YB6、LaB6或CeB6等作为B源，在高温下与氨气反应，并进一步提纯应得到氮化硼纳米管，该方法产率虽然较高，但是产物形貌差，纯度低，质量不高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高品质氮化硼纳米管及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例例提供了一种高品质氮化硼纳米管的制备方法，其包括：将硼粉与过渡金属氧化物和稀土金属氧化物均匀混合后置入化学气相沉积设备中，并在保护性气氛中加热至1100～1500℃，之后通入反应气体，保温反应0.5h以上，获得所述高品质氮化硼纳米管。
本发明实施例还提供了由所述方法制备的高品质氮化硼纳米管，其长度约100～500μm，管径约10～15nm，管壁数约5～20层，形貌均一。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：提供的氮化硼纳米管制备方法通过采用过渡金属和稀土金属的协同催化作用而制得了高品质的氮化硼纳米管，其工艺简单，易于操作，利于实现批量生长，且所获氮化硼纳米管管径均一，管长可达500微米，纯度在98％以上，在深紫外器件、复合材料、导热材料等领域具有应用前景。
附图说明
图1为实施例1所获氮化硼纳米管的SEM图片；
图2为实施例2所获氮化硼纳米管的SEM图片；
图3为实施例2所获氮化硼纳米管的TEM图片；
图4为实施例3所获氮化硼纳米管的XRD谱图；
图5为实施例3所获氮化硼纳米管的Raman光谱图。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。该技术方案主要是基于化学气相沉积法而实现的，采用过渡金属和稀土金属协同催化生长而获得高品质氮化硼纳米管。
本发明实施例的一个方面提供了一种高品质氮化硼纳米管的制备方法，其包括：将硼粉与过渡金属氧化物和稀土金属氧化物均匀混合后置入化学气相沉积设备中，并在保护性气氛中加热至1100～1500℃，之后通入反应气体，保温反应0.5h以上，获得所述高品质氮化硼纳米管。
进一步的，所述过渡金属氧化物包括但不限于NiO、CoO和Fe2O3中的任意一种或两种以上的组合，优选为NiO。
进一步的，所述稀土金属氧化物包括但不限于Y2O3、Ce2O3和Eu2O3中的任意一种或两种以上的组合，优选为Y2O3。
较为优选的，所述硼粉与过渡金属氧化物及稀土金属氧化物的摩尔比为1:10～10:1。
较为优选的，所述过渡金属氧化物与稀土金属氧化物的摩尔比为1:10～10:1。
进一步的，用以形成所述保护性气氛的气体包括Ar、N2、H2中的任一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述反应气体包括氨气和/或N2，但不限于此。
在一些较为具体的实施例方案中，所述的制备方法可以包括如下步骤：
(1)将硼粉与过渡金属氧化物和稀土金属氧化物置于高温区反应坩埚(例如高温区氧化铝舟)中，并以耐高温基底覆盖，之后置入化学气相沉积设备(例如管式炉)；
(2)在保护气氛中，以10～30℃/min的升温速率升温至1100～1500℃，之后通入反应气体，保温0.5～5h，获得所述高品质氮化硼纳米管。
进一步的，所述制备方法还可包括以下步骤：
3)沉积结束后，关闭反应气体，打开保护气体冷却至室温。
进一步的，所述耐高温基底包括硅片、氧化硅片、蓝宝石或不锈钢片，但不限于此。
本发明实施例的一个方面提供了由前述任一项方法制备的高品质氮化硼纳米管，其长度约100～500μm，管径约10～15nm，管壁数约5～20层，形貌均一，纯度在98％以上，无其他形态产物。
本发明采用过渡金属和稀土金属作为协同催化剂，其中过渡族金属(Fe、Co、Ni等)由于具有不满的3d轨道电子，而稀土金属(Y、Ce、Eu等)的特殊外层电子结构(4f)具有7个后备价电子成键能力的各种配位数，起着诸如“后备化学键”或“剩余原子价”的作用，使稀土元素及其氧化物具有较高的催化活性，特别是在与其它催化剂(例如过渡族金属及其氧化物)共同使用时可协同提高彼此的催化性能，基于这样的原因，本发明的基于过渡金属和稀土金属的双金属催化剂可以实现对B元素和N元素的良好溶解和析出，进而得以生产出高品质的氮化硼纳米管。
以下结合附图和若干实施例例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
实施例1：取晶体硼粉、氧化亚镍和氧化钇以摩尔比2:2:1混合，然后球磨4小时，取出混合物200mg放入氧化铝舟中，在其上覆盖氧化硅片，置于CVD炉中，用Ar排除炉腔中的空气，通入200标准毫升/分钟(sccm)的Ar和100sccm的H2，以10～30℃/min的升温速率升温到1400℃。然后关闭N2和H2，通入氨气200标准毫升/分钟(sccm)，保温60min,反应结束关闭氨气，在氩气气氛中降温到室温。
实施例2：取晶体硼粉、氧化亚镍和氧化钇以摩尔比为2:1:0.5混合，然后球磨4小时，取出混合物放入氧化铝舟中，在其上覆盖裸硅片，置于CVD炉中，用N2排除炉腔中的空气，通入200标准毫升/分钟(sccm)的N2和100sccm的H2,以10～30℃/min的升温速率升温到1400℃。然后关闭N2和H2，通入氨气200标准毫升/分钟(sccm)，保温120min,反应结束关闭氨气，在氩气气氛中降温到室温。之后取出样品，得到硅片上有一层均匀的柔软的白色薄膜状产物。其SEM和TEM照片分别如图2和图3所示，可以看到其中氮化硼管的管径均一，而且不用经过后处理其纯度高可达98％。
实施例3：取晶体硼粉、氧化铁和氧化钇以摩尔比为2:0.5:1混合，然后球磨4小时，取出混合物放入氧化铝舟中，在其上覆盖蓝宝石，置于CVD炉中，抽真空至10-3Pa，通入200标准毫升/分钟(sccm)的N2和100sccm的H2,以10～30℃/min的升温速率升温到1300℃。然后关闭N2和H2，通入氮气300sccm，保温120min,反应结束关闭氮气，在氩气气氛中降温到室温。之后取出样品，得到舟中的粉体为白色产物，表征其为氮化硼纳米管。
实施例4：取晶体硼粉、氧化钴和氧化钇以摩尔比2:1:1混合，然后球磨4小时，取出混合物放入氧化铝舟中，在其上覆盖硅片，置于CVD炉中，用Ar排除炉腔中的空气，通入200标准毫升/分钟(sccm)的Ar和100sccm的H2,以10～30℃/min的升温速率升温到1200℃。然后关闭N2和H2，通入氨气300标准毫升/分钟(sccm)，保温120min,反应结束关闭氨气，在氩气气氛中降温到室温。之后取出样品，硅片上得到一层均匀的柔软的白色薄膜状产物。
实施例5：取晶体硼粉、氧化镍和氧化铈以摩尔比为10:1:5混合，然后球磨4小时，取出混合物放入氧化铝舟中，在其上覆盖硅片，置于CVD炉中，抽真空至10-3Pa，通入200标准毫升/分钟(sccm)的N2和100sccm的H2,以10～30℃/min的升温速率升温到1100℃。然后关闭N2和H2，通入氨气300标准毫升/分钟(sccm)，保温5h,反应结束关闭氨气，在氩气气氛中降温到室温。
实施例6：取晶体硼粉、氧化钴和氧化铕以摩尔比为2:1:0.5混合，然后球磨4小时，取出混合物放入氧化铝舟中，在其上覆盖裸硅片，置于CVD炉中，用N2排除炉腔中的空气，通入200标准毫升/分钟(sccm)的Ar和100sccm的H2,以10～30℃/min的升温速率升温到1500℃。然后关闭N2和H2，通入氨气300标准毫升/分钟(sccm)，保温120min,反应结束关闭氨气，在氩气气氛中降温到室温。
应当理解，以上所述仅为本发明的优选实施例例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高品质氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于包括：将硼粉与过渡金属氧化物和稀土金属氧化物均匀混合后置入化学气相沉积设备中，并在保护性气氛中加热至1100～1500℃，之后通入反应气体，保温反应0.5h以上，获得所述高品质氮化硼纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过渡金属氧化物包括NiO、CoO和Fe2O3的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀土金属氧化物包括Y2O3、Ce2O3和Eu2O3的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过渡金属氧化物为NiO；和/或，所述稀土金属氧化物为Y2O3。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述硼粉与过渡金属氧化物及稀土金属氧化物的摩尔比为1:10～10:1，所述过渡金属氧化物与稀土金属氧化物的摩尔比为1：10～10:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用以形成所述保护性气氛的气体包括Ar、N2、H2中的任一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应气体包括氨气和/或N2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：
(1)将硼粉与过渡金属氧化物和稀土金属氧化物置于高温区反应坩埚中，并以耐高温基底覆盖，之后置入化学气相沉积设备；
(2)在保护气氛中，以10～30℃/min的升温速率升温至1100～1500℃，之后通入反应气体，保温0.5～5h，获得所述高品质氮化硼纳米管。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述耐高温基底包括硅片、氧化硅片、蓝宝石或不锈钢片。
10.由权利要求1-9中任一项所述方法制备的高品质氮化硼纳米管，其长度为100～500μm，管径为10～15nm，管壁数为5～20层，形貌均一，纯度在98％以上。
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