CN107014802A - 一种检测食用调和油中掺杂地沟油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种检测食用调和油中掺杂地沟油的方法。具体是首先采用拉曼光谱仪测定调和油N种调和油各个组分纯物质的拉曼光谱，并计算各自拉曼光谱在1200‑1300cm‑1和在1400‑1600cm‑1处两个特征峰的总峰面积，确定其中最大值Smax和最小值Smin；然后测量被测调和油在上述两个波段处是否具有特征峰，若有特征峰其总峰面积是Sx，通过Sx和Smax、Smin的比较，来确定调和油中是否掺杂有地沟油，以及可以大致确定掺杂量是否占多数，本申请的方法简单可行，并且准确可靠，与常见的测量方法相比具有更高的实用性。
Description
技术领域：
本申请涉及食用油检测领域，尤其涉及到一种准确检测食用油掺杂地沟油的方法。
背景技术：
食用油作为一种在日常生活中食用的广泛原料，其品质直接影响着饮食质量和人类的健康。食用油在烹饪过程中发生氧化反应，然后生成的醛、酮、酸等氧化产物，不仅会使之产生酸败的味道，而且会降低食品的营养品质。在这个过程中产生的氢过氧化物和自由基，更是可以导致机体衰老，引发心血管病、肿瘤等各种病症。而近些年出现的地沟油中就含大量使用过的油脂，这些油脂的营养成分已经不再存在，代替其的是大量氢过氧化物和自由基等，对人类的健康极为不利。
“地沟油”，学名废弃食用油脂，是从餐厨垃圾、废弃油脂、各类肉及肉制品加工废弃物中分离回收的废弃油脂的总称，包括：(1)餐厨废弃油脂，是指从宾馆、酒楼、食堂等餐饮业场所产生的垃圾及排放物中分离回收的废弃油脂；(2)煎炸废弃油脂，是指经过反复高温煎炸食品的废弃油脂；(3)动物废弃油脂，是指用各类肉及肉制品加工废弃物(包括肉、内脏、皮)加工提取的油脂。在我国，无论是从绝对量，还是普遍性而言，餐厨废弃油脂无疑都是“地沟油”最为主要和固定的来源。更为重要的是，餐厨废弃油脂是目前犯罪团伙用于制售“食用油”最常用和最易得的原料。
随着人类生活水平的不断提高与发展，人们对于饮食的营养与健康越来越关注，食用油作为每天生活中的必须消费品，更是受到老百姓的关注，尤其是“地沟油现象”一直受到老百姓和相关政府部门的关注。从2008年起，我国破获的一系列“地沟油”案件揭示了我国不仅确实存在，而且已经形成了利用“地沟油”制售“食用油”的黑色产业链和网络。通过这些黑色产业链和网络，数量巨大的“地沟油”已经广泛进入市场和回流餐桌。鉴于此类活动的危害性和严重性，我国司法机关专门将利用“地沟油”制售“食用油”正式定性为“地沟油”犯罪行为，适用刑法规定的在“生产、销售的食品中掺入有毒、有害的非食品原料”进行定罪。“地沟油”制售“食用油”的主要模式是：大量收购餐厨废弃油脂作为原料油，经加热过滤分离得到“地沟油”毛油，毛油经脱臭、脱酸、脱色制成精炼“地沟油”(也可统归到地沟油)。这些精炼地沟油因为难以与食用油有效区分开来，所以被批量销往食用油加工企业，或者掺入食用植物油中销往食用油市场及制药企业。
近年来，卫生部组织全国相关领域的专家、学者和技术人员开展了大规模的“地沟油”检测技术的联合攻关研究，先后征集和验证的“地沟油”检测方法达到350多种，但至今仍然未能找到可靠适用的检验方法。在实验室常用的检测方法是通过检测油脂氧化程度来间接确定是否是地沟油，测定油脂氧化程度的方法主要有测定过氧化值(POV)的方法(包括碘量法、硫氰酸铁法、二甲酚橙法等)、气相色谱法、高效液相色谱法等。这些方法具有使用大量化学试剂、或样品前处理复杂，或需要高精复杂仪器和操作技术，或费用昂贵等弊端，造成检测成本极大的浪费，不易实现快速智能自动化的测试。因此开发一种不使用化学试剂，操作便捷，结果准确可靠，节省检测时间的新型检测方式是十分必要的。
发明内容：
针对上述问题，本发明的目的主要在于提供一种准确检测食用油掺杂地沟油的方法，以提高在日常生活和市场监控部门对地沟油的便捷、准确的检测，以解决现有技术中地沟油的发现、检测困难和方法步骤繁琐的问题。
技术方案
一种检测食用调和油中掺杂地沟油的方法，其具体步骤包括：
1)首先测量食用调和油组分1、组分2…组分N的纯样品的拉曼光谱谱图，分别确定各中成分在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处具有两个特征峰，并计算出在上述两个波段处特征峰的总封面积S1、S2…SN，其中N≥2确定其中最大值Smax和最小值Smin；
2)采用同样波长的激光光源测量精炼地沟油的拉曼光谱谱图，确定其在1500-1800cm-1处没有特征峰；
3)采用相同条件下被测食用调和油的拉曼光谱谱图，确定其在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处是否具有特征峰，若不存在明显的特征峰，则可以确定该调和油超过80％为地沟油成分；
4)若被测食用调和油在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处存在特征峰，计算该特征峰的总面积Sx，若Sx在Smax-Smin范围内，则确定食用调和油中不存在地沟油，若Sx明显小于Smin，则确定调和油中掺杂存在地沟油。
所述测量采用的光源为为波长780nm的激光光源。
若Sx小于1/4倍的Smin，则确定调和油中掺杂有大于50％的地沟油。
有益效果
经过发明人大量的实验检测结果发现，掺杂地沟油的范围大致也可以反映在特征峰面积的大小上，比如经过统计分析，若Sx小于1/4倍的Smin，则确定调和油中掺杂有大于50％的地沟油；经过分析可知是地沟油的拉曼光谱是一平滑曲线，没有特征峰，地沟油掺杂越多就会使样品产生的曲线也变得平滑，即特征峰慢慢变小，最终随着地沟油掺杂量增多几乎消失。
所述的N＝3，即调和油具有三种成分。
本发明未特别说明的技术均为现有技术。
本发明跟现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)结果准确，通用性好，待测样品不需要经过预处理，操作简单；
(2)避免了采用化学试剂，绿色检测，无污染；
(3)鉴定快速，效率高，适合大批量检验；
(4)拉曼特光谱信噪比高，结果准确可靠。
附图说明：
图1、是大豆油(下)和花生油(上)的拉曼光谱图
图2、图谱a为实施例1的拉曼光谱图，图谱b为实施例2的拉曼光谱图
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
由图1-图2所示，本发明提供了一种准确检测食用油掺杂地沟油的方法。具体步骤包括：
1)首先测量食用调和油组分1、组分2…组分N的纯样品的拉曼光谱谱图，分别确定各中成分在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处具有两个特征峰，并计算出在上述两个波段处特征峰的总封面积S1、S2…SN，其中N≥2确定其中最大值Smax和最小值Smin；2)采用同样波长的激光光源测量精炼地沟油的拉曼光谱谱图，确定其在1500-1800cm-1处没有特征峰；3)采用相同条件下被测食用调和油的拉曼光谱谱图，确定其在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处是否具有特征峰，若不存在明显的特征峰，则可以确定该调和油超过80％为地沟油成分；4)若被测食用调和油在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处存在特征峰，计算该特征峰的总面积Sx，若Sx在Smax-Smin范围内，则确定食用调和油中不存在地沟油，若Sx明显小于Smin，则确定调和油中掺杂存在地沟油。
所述测量采用的光源为为波长780nm的激光光源。
若Sx小于1/4倍的Smin，则确定调和油中掺杂有大于50％的地沟油。
经过发明人大量的实验检测结果发现，掺杂地沟油的范围大致也可以反映在特征峰面积的大小上，比如经过统计分析，若Sx小于1/4倍的Smin，则确定调和油中掺杂有大于50％的地沟油；经过分析可知是地沟油的拉曼光谱是一平滑曲线，没有特征峰，地沟油掺杂越多就会使样品产生的曲线也变得平滑，即特征峰慢慢变小，最终随着地沟油掺杂量增多几乎消失。
所述的N＝3，即调和油具有三种成分。
其中包括以下实施例：
实施例1
1)仪器：Metrohm MIRA拉曼光谱仪；2)待测样品1：大豆油、花生油和精制地沟油按照1∶1的质量比例配制成待测油样品；3)检测步骤：首先采用780nm波长的入射激光光源测量大豆油、花生油的纯样品的拉曼光谱谱图，分别确定各中成分在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处具有两个特征峰，并计算出在上述位置处特征峰的总峰面积S1＝89.5、S2＝56.8，确定其中最大值为S1和最小值S2；
采用相同条件下被测样品油1的拉曼光谱谱图如图2中的a图谱，其在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处具有特征峰，计算该特征峰的面积Sx＝61.9；
对比得S2＜Sx＜S1，则确定样品油中掺杂有地沟油，判断结果与事实一致。
实施例2
1)仪器：Metrohm MIRA拉曼光谱仪2)待测样品2：大豆油、花生油、精制地沟油按照1∶1∶4的质量比例配制成待测油样品；3)检测步骤：首先采用780nm波长的入射激光光源测量大豆油、花生油的纯样品的拉曼光谱谱图，分别确定各中成分在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处具有两个特征峰，并计算出在上述位置处特征峰的总峰面积S1＝89.5、S2＝56.8，确定其中最大值为S1和最小值S2；
采用相同条件下被测样品油1的拉曼光谱谱图如图2中的b图谱，其在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处具有非常微弱的峰，计算该特征峰的面积Sy＝6.9；
对比得Sy＜0.25S2，则确定样品油中掺杂有超过一半的地沟油，判断结果与事实一致。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明的简单变换后的结构均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变型和改进；所有的变型或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种检测食用调和油中掺杂地沟油的方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)首先测量食用调和油组分1、组分2…组分N的纯样品的拉曼光谱谱图，分别确定各中成分在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处具有两个特征峰，并计算出在上述两个波段处特征峰的总封面积S1、S2…SN，其中N≥2确定其中最大值Smax和最小值Smin；
2)采用同样波长的激光光源测量精炼地沟油的拉曼光谱谱图，确定其在1500-1800cm-1处没有特征峰；
3)采用相同条件下被测食用调和油的拉曼光谱谱图，确定其在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处是否具有特征峰，若不存在明显的特征峰，则可以确定该调和油超过80％为地沟油成分；
4)若被测食用调和油在1200-1300cm-1和在1400-1600cm-1处存在特征峰，计算该特征峰的总面积Sx，若Sx在Smax-Smin范围内，则确定食用调和油中不存在地沟油，若Sx明显小于Smin，则确定调和油中掺杂存在地沟油。
2.根据权利要求1所述的检测食用调和油中掺杂地沟油的方法，其特征在于：所述测量采用的光源为为波长780nm的激光光源。
3.根据权利要求1所述的检测食用调和油中掺杂地沟油的方法，其特征在于：若Sx小于1/4倍的Smin，则确定调和油中掺杂有大于50％的地沟油。
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| CN102590172A (zh) * | 2012-01-19 | 2012-07-18 | 邹玉峰 | 食用油脂与地沟油的分类检测方法及检测系统 |
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Non-Patent Citations (1)
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| 黄秀丽: ""便携式激光拉曼光谱仪快速鉴别灵芝孢子油掺伪"", 《食品工业科技》 * |
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