CN107012517A - 一种气泡熔体静电纺丝装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气泡熔体静电纺丝装置，包括开口向上的加热容器，加热容器的底部安装有恒温加热机构，恒温加热机构的温度测试仪的感应探头设置于加热容器内，高压直流电源的正极通过导线连入加热容器内，供气机构的气体发生部件的导气管穿入加热容器内连通喷气管，喷气管为喷气口向上设置的竖直导管，搅拌机构包括竖直设置的螺旋玻璃搅拌棒，螺旋玻璃搅拌棒套于喷气管上，螺旋玻璃搅拌棒底部安装在可带动螺旋玻璃搅拌棒绕喷气管中轴线旋转的旋转部件上，收集极板设置于加热容器开口端的正上方，收集极板接地或连接高压直流电源负极。该装置可便捷、安全、高效的实现大规模熔体气泡电纺。

Description

一种气泡熔体静电纺丝装置

技术领域

本发明属于熔体静电纺丝设备技术领域，具体涉及一种气泡熔体静电纺丝装置。

背景技术

静电纺丝是目前制备聚合物微纳米纤维最简单高效的方法之一，以其装置简单、原料来源广泛、成本低廉等优点，受到国内外广泛关注与研究。静电纺丝技术的原理非常简单，静电纺丝过程中，聚合物溶液或熔体在电场力和表面张力的共同作用下形成泰勒锥，随着电压的增大，电场力逐渐增大，当静电力大于液滴表面张力时，泰勒锥锥尖会喷射出带电的不稳定射流，射流在下落过程中受到电场力的拉伸细化(鞭动效应)或劈裂细化，最终在收集板上得到固化的微纳米纤维。静电纺丝技术分为溶液静电纺丝与熔体静电纺丝两部分。与溶液静电纺丝相比，熔体静电纺丝有以下优点：一是经济，在纺丝过程中不需要有机溶剂，因此无需考虑溶剂(特别是规模化静电纺丝下某些有害或价格较高的溶剂)的成本及回收问题；二是高效，制得的纤维纯度高，避免溶剂的残留问题；三是环保，有效避免有机溶剂排放对人类和环境的危害。随着静电纺丝技术的不断进步发展，作为重要分支的熔体静电纺丝，在提高纺丝产量，拓展纤维应用领域等方面有着溶液静电纺丝无法比拟的巨大优势。熔体静电纺丝也存在一些问题，诸如，纺丝纤维较粗、纤维均匀度低、加热装置和供电装置之间产生电磁干扰等。熔体气泡静电纺丝可以打开熔体纺丝的一个新思路，没有针头，就降低了装置的复杂程度，气泡的类多针头纺丝模式必定会提高纺丝效率和产量。

纺丝技术自产生以来经过了很多的发展改进，溶液纺丝技术得到了长足的发展和大量的研究，也产生了很多有价值的成果，熔体纺丝技术也不断推陈出新，方式方法也不断完善。关于溶液气泡静电纺丝技术已有一些研究结果：溶液气泡静电纺丝、溶液气泡静电纺超细纤维、溶液气泡纺纳米颗粒等等。但是溶液跟熔体还是有较大区别，熔体的粘度比溶液要大，相应形成气泡难度也要比溶液大；另外，熔体气泡纺丝还需要加热装置，而且加热温度一般要超过水的沸点，相比溶液气泡纺丝装置要复杂很多，加热装置与供电装置之间易产生电磁干扰妨碍纺丝过程的正常进行。所以简单的溶液气泡纺丝的装置无法完成熔体气泡纺丝的过程。因此，设计一种简易操作，高效通用的熔体气泡纺丝装置是具有科学和应用价值的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术缺陷，提供一种气泡熔体静电纺丝装置，该装置可便捷、安全、高效的实现大规模熔体气泡电纺。

为了解决上述问题，本发明提供了一种气泡熔体静电纺丝装置，包括开口向上的加热容器、高压直流电源、供气机构、搅拌机构、和收集极板，所述的加热容器的底部安装有恒温加热机构，所述的恒温加热机构的温度测试仪的感应探头设置于加热容器内，所述的高压直流电源设置于加热容器外部，高压直流电源的正极通过导线连入加热容器内，所述的供气机构的气体发生部件的导气管穿入加热容器内连通喷气管，所述的喷气管为喷气口向上设置的竖直导管，所述的搅拌机构包括竖直设置的螺旋玻璃搅拌棒，螺旋玻璃搅拌棒套于喷气管上，所述的螺旋玻璃搅拌棒底部安装在可带动螺旋玻璃搅拌棒绕喷气管中轴线旋转的旋转部件上，所述的收集极板设置于加热容器开口端的正上方，所述的收集极板接地或连接高压直流电源负极。

使用时，将该装置置于透气性良好但是无风力扰动的常温干燥环境中，先将熔融电纺的原料固体高分子聚合物加入加热容器中，固体高分子聚合物或熔融态的高分子聚合物没过温度探测仪的感应探头和喷气管的喷气口，开启恒温加热机构，观察温度测量仪测量的温度以调节恒温加热平台的加热温度至试验所需，打开旋转机构的开关，调节旋转频率，在加热的同时进行搅拌，以使固体高分子聚合物快速熔融为液态，恒温加热机构的使用，使实验的温度控制可以更加精确易操作，对熔体气泡纺丝质量的提高有很大保障，在加热的同时应用螺旋玻璃搅拌棒进行搅拌加快物料混合，使物料加热更加均匀，可以加快高分子聚合物的熔融，使其快速达到可纺状态，减少纺丝所需时间，提高纺丝效率；再打开气泵开关，调节气泵的供气速率，保持旋转机构的开启，调节旋转频率，可以保证气泡的匀速连续产生，由于熔体粘度远大于溶液，气泡破裂之后很难在原位置立刻产生二次气泡，熔体气泡产生本身存在不连续问题，加热金属容器中，旋转的螺旋玻璃搅拌棒的设置，可以在气泡产生同时，经过螺旋玻璃搅拌棒作用使喷气口附近的熔体最大限度回复到均匀状态，可以有效防止熔体气泡产生不连续、气泡质量千差万别的现状，以确保稳定、高效的制得电纺纤维；再调整接收极板的位置高度，打开高压静电电源，调节电压大小以达到可以进行正常气泡静电纺丝。熔体气泡纺丝可以正常进行后，对高压静电电源电压大小、气泵的供气速率，旋转机构的旋转频率、收集极板的位置高度进行适度微调，以达到熔体气泡静电纺丝的最理想状态。静电纺丝过程开始，注意观察各个参数的变化，同时在收集极板得到静电纺丝纤维。

优选的，所述的温度探测仪的感应探头和喷气管的喷气口均设置于加热容器的中下部。

优选的，所述的收集极板与加热容器开口端的竖直距离可调，初始竖直距离为10cm。

优选的，所述的加热容器为金属容器，恒温加热机构为恒温加热平台，加热容器的金属底面安装在恒温加热机构的加热平台上，加热容器的外侧壁上套有绝热陶瓷保护层。纯金属加热容器相比玻璃加热容器具有加热速度快、热效率高、安全性好、使用方便等优点，包覆于加热容器外侧壁的绝热陶瓷保护层可以起到绝缘隔热的作用，使本发明的装置使用更加安全，减少了加热容器外壁的散热量起到保温作用，利于实验温度的控制，减少了能耗，更加节能环保。

优选的，所述的喷气管为金属管，高压直流电源的正极通过导线与喷气管连接。喷气管设置为连接高压电源正极的金属管，电荷经喷气管直接传递给喷气口附近形成气泡的熔融态纺丝液，可以使喷射口喷出的气泡带电更加均匀。

优选的，所述的供气机构的气体发生部件为气泵，所述的气泵设置于加热容器外部。

优选的，所述的旋转部件为直流无刷电机，所述的直流无刷电机的转动轴与螺旋玻璃搅拌棒底部连接，所述的直流无刷电机电连接电源，直流无刷电机的控制器设置于加热容器外部。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种气泡熔体静电纺丝装置，该装置可便捷、安全、高效的实现大规模熔体气泡电纺。具体而言：

(1)本发明的装置采用恒温加热机构对加热容器中的固体高分子聚合物进行加热，同时在喷气管附近设置了搅拌机构，搅拌机构的螺旋玻璃搅拌棒在固体聚合物熔融和熔体气泡电纺两个过程中均有作用。一方面，恒温加热机构的使用，使实验的温度控制可以更加精确易操作，对熔体气泡纺丝质量的提高有很大保障，在加热的同时应用螺旋玻璃搅拌棒进行搅拌加快物料混合，使物料加热更加均匀，可以加快高分子聚合物的熔融，使其快速达到可纺状态，减少纺丝所需时间，提高纺丝效率；另一方面，由于熔体粘度远大于溶液，气泡破裂之后很难在原位置立刻产生二次气泡，熔体气泡产生本身存在不连续问题，加热金属容器中，旋转的螺旋玻璃搅拌棒的设置，可以在气泡产生同时，经过螺旋玻璃搅拌棒作用使喷气口附近的熔体最大限度回复到均匀状态，与喷气口喷出的气体相配合，可以有效防止熔体气泡产生不连续、气泡质量千差万别的现状，以确保稳定、高效的制得电纺纤维。

(2)纯金属加热容器相比玻璃加热容器具有加热速度快、热效率高、安全性好、使用方便等优点，包包覆于加热容器外侧壁的绝热陶瓷保护层可以起到绝缘隔热的作用，使本发明的装置使用更加安全，减少了加热容器外壁的散热量起到保温作用，利于实验温度的控制，减少了能耗，更加节能环保。

(3)喷气管设置为连接高压电源正极的金属管，电荷经喷气管直接传递给喷气口附近形成气泡的熔融态纺丝液，可以使喷射口喷出的气泡带电更加均匀。

(4)整个装置原理简单明了，结构合理，操作方便，使用安全，而且成本较低，使用该装置进行熔体气泡纺丝的相较于溶液电纺更加环保，该装置对于实现大规模熔体无针头纺丝进行了很好探索，可以静电纺丝朝着大规模、安全、环保的方向前进。

附图说明

图1：实施例1的装置的结构示意图；

图2：实施例2制得的PCL电纺纤维的扫描电子显微镜照片；

图3：实施例3制得的PLA电纺纤维的扫描电子显微镜照片；

图4：实施例4制得的PU电纺纤维的扫描电子显微镜照片；

图中，1-加热容器，2-绝热陶瓷保护层，3-气泵，4-导气管，5-喷气管，6-螺旋玻璃搅拌棒，7-恒温加热机构，8-高压直流电源，9-温度测量仪，10-导线，11-收集极板。

具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过实施方式对本方案进行阐述。

实施例1

如图1所示，一种气泡熔体静电纺丝装置，包括开口向上的加热容器1、高压直流电源8、供气机构、搅拌机构、和收集极板11，所述的加热容器1的底部安装有恒温加热机构7，所述的恒温加热机构7的温度测试仪9的感应探头设置于加热容器1内，所述的高压直流电源8设置于加热容器1外部，高压直流电源8的正极通过导线10连入加热容器1内，所述的供气机构的气体发生部件的导气管4穿入加热容器1内连通喷气管5，所述的喷气管5为喷气口向上设置的竖直导管，所述的搅拌机构包括竖直设置的螺旋玻璃搅拌棒6，螺旋玻璃搅拌棒6套于喷气管5上，所述的螺旋玻璃搅拌棒6底部安装在可带动螺旋玻璃搅拌棒6绕喷气管5中轴线旋转的旋转部件12上，所述的收集极板11设置于加热容器1开口端的正上方，所述的收集极板11接地或连接高压直流电源8负极。

具体而言，所述的温度探测仪9的感应探头和喷气管5的喷气口均设置于加热容器1的中下部，以确保使用时加热容器1内的固体高分子聚合物或熔融态的高分子聚合物没过温度探测仪9的感应探头和喷气管5的喷气口；所述的收集极板11为铁板，收集极板11与加热容器1开口端的竖直距离可调，初始竖直距离为10cm；所述的加热容器1为铜制圆筒，恒温加热机构7为恒温加热平台，加热容器1的铜制底面安装在恒温加热机构7的加热平台上，加热容器1的外侧壁上套有绝热陶瓷保护层2；所述的喷气管5为不锈钢管，高压直流电源8的正极通过导线10与喷气管5连接；所述的供气机构的气体发生部件为气泵)，所述的气泵3设置于加热容器1外部；所述的旋转部件12为直流无刷电机，所述的直流无刷电机的转动轴与螺旋玻璃搅拌棒6底部连接，所述的直流无刷电机电连接电源，直流无刷电机的控制器设置于加热容器1外部。

该装置的使用方法：将本实施例的电纺装置置于透气性良好但是无风力扰动的常温干燥环境中，先将熔融电纺的原料固体高分子聚合物加入加热容器1中，固体高分子聚合物或熔融态的高分子聚合物没过温度探测仪9的感应探头和喷气管5的喷气口，开启恒温加热机构7，观察温度测量仪9测量的温度以调节恒温加热平台7的加热温度至试验所需，打开旋转机构12的开关，调节旋转频率，在加热的同时进行搅拌，以使固体高分子聚合物快速熔融为液态；再打开气泵3开关，调节气泵3的供气速率，以达到熔体液面可以均匀产生气泡。保持旋转机构12的开启，调节旋转频率，以保证气泡的匀速连续产生，再调整接收极板11的位置高度，打开高压静电电源8，调节电压大小以达到可以进行正常气泡静电纺丝。熔体气泡纺丝可以正常进行后，对高压静电电源8电压大小、气泵3的供气速率，旋转机构12的旋转频率、收集极板11的位置高度进行适度微调，以达到熔体气泡静电纺丝的最理想状态。静电纺丝过程开始，注意观察各个参数的变化，同时在收集极板11得到静电纺丝纤维。

实施例2

应用实施例1的装置按其使用方法制备聚己内酯(PCL)电纺纤维，包括以下步骤：

(1)先将聚己内酯(PCL)颗粒加入高聚物加热容器1中，观察温度测量仪9的温度调节恒温加热平台7的温度到300℃，打开旋转机构12的开关，调节旋转频率为60r/min，经过30分钟的加热，PCL颗粒熔融到可纺状态，打开气泵3开关，调节气泵3的供气速率为40L/min，以达到熔体内部可以均匀产生气泡，调节旋转机构12的旋转频率为120r/min，以保证气泡的匀速连续产生。调整接收极板11的位置高度，使其距离熔体液面10cm，打开高压静电电源8，调节电压大小到18kV，以达到可以正常进行气泡静电纺丝。熔体气泡纺丝可以正常进行后，可对高压静电电源8电压大小、气泵3的供气速率，旋转机构12的旋转频率、收集极板11的位置高度进行适度微调，以使装置达到熔体气泡静电纺丝的最理想状态。静电纺丝过程开始，注意观察各个参数的变化，防止静电击穿等现象发生阻碍纺丝过程的正常进行，同时在收集极板11得到静电纺丝纤维，所得的PCL电纺纤维的光学显微镜照片如图2所示。

实施例3

应用实施例1的装置按其使用方法制备聚乳酸(PLA)电纺纤维，包括以下步骤：

(1)先将聚乳酸(PLA)颗粒加入高聚物加热容器1中，观察温度测量仪9的温度调节恒温加热平台7的温度到350℃，打开旋转机构12的开关，调节旋转频率为60r/min，经过30分钟的加热，PLA颗粒熔融到可纺状态，打开气泵3开关，调节气泵3的供气速率为50L/min，以达到熔体内部可以均匀产生气泡，调节旋转机构12的旋转频率为120r/min，以保证气泡的匀速连续产生。调整接收极板11的位置高度，使其距离熔体液面10cm，打开高压静电电源8，调节电压大小到22kV，以达到可以正常进行气泡静电纺丝。熔体气泡纺丝可以正常进行后，可对高压静电电源8电压大小、气泵3的供气速率，旋转机构12的旋转频率、收集极板11的位置高度进行适度微调，以使装置达到熔体气泡静电纺丝的最理想状态。静电纺丝过程开始，注意观察各个参数的变化，防止静电击穿等现象发生阻碍纺丝过程的正常进行，同时在收集极板11得到静电纺丝纤维，所得的PLA电纺纤维的光学显微镜照片如图3所示。

实施例4

应用实施例1的装置按其使用方法制备聚氨酯(PU)电纺纤维，包括以下步骤：

(1)先将聚氨酯(PU)颗粒加入高聚物加热容器1中，观察温度测量仪9的温度调节恒温加热平台7的温度到350℃，打开旋转机构12的开关，调节旋转频率为30r/min，经过30分钟的加热，PU颗粒熔融到可纺状态，打开气泵3开关，调节气泵3的供气速率为60L/min，以达到熔体内部可以均匀产生气泡，调节旋转机构12的旋转频率为60r/min，以保证气泡的匀速连续产生。调整接收极板11的位置高度，使其距离熔体液面8cm，打开高压静电电源8，调节电压大小到20kV，以达到可以正常进行气泡静电纺丝。熔体气泡纺丝可以正常进行后，可对高压静电电源8电压大小、气泵3的供气速率，旋转机构12的旋转频率、收集极板11的位置高度进行适度微调，以使装置达到熔体气泡静电纺丝的最理想状态。静电纺丝过程开始，注意观察各个参数的变化，防止静电击穿等现象发生阻碍纺丝过程的正常进行，同时在收集极板11得到静电纺丝纤维，所得的PU电纺纤维的光学显微镜照片如图2所示。

以上所列举的实施方式仅供理解本发明之用，并非是对本发明所描述的技术方案的限定，有关领域的普通技术人员，在权利要求所述技术方案的基础上，还可以作出多种变化或变形，所有等同的变化或变形都应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (7)

1.一种气泡熔体静电纺丝装置，其特征在于，包括开口向上的加热容器(1)、高压直流电源(8)、供气机构、搅拌机构、和收集极板(11)，所述的加热容器(1)的底部安装有恒温加热机构(7)，所述的恒温加热机构(7)的温度测试仪(9)的感应探头设置于加热容器(1)内，所述的高压直流电源(8)设置于加热容器(1)外部，高压直流电源(8)的正极通过导线(10)连入加热容器(1)内，所述的供气机构的气体发生部件的导气管(4)穿入加热容器(1)内连通喷气管(5)，所述的喷气管(5)为喷气口向上设置的竖直导管，所述的搅拌机构包括竖直设置的螺旋玻璃搅拌棒(6)，螺旋玻璃搅拌棒(6)套于喷气管(5)上，所述的螺旋玻璃搅拌棒(6)底部安装在可带动螺旋玻璃搅拌棒(6)绕喷气管(5)中轴线旋转的旋转部件(12)上，所述的收集极板(11)设置于加热容器(1)开口端的正上方，所述的收集极板(11)接地或连接高压直流电源(8)负极。

2.如权利要求1所述的一种气泡熔体静电纺丝装置，其特征在于，所述的温度探测仪(9)的感应探头和喷气管(5)的喷气口均设置于加热容器(1)的中下部。

3.如权利要求1所述的一种气泡熔体静电纺丝装置，其特征在于，所述的收集极板(11)与加热容器(1)开口端的竖直距离可调，初始竖直距离为10cm。

4.如权利要求1所述的一种气泡熔体静电纺丝装置，其特征在于，所述的加热容器(1)为金属容器，恒温加热机构(7)为恒温加热平台，加热容器(1)的金属底面安装在恒温加热机构(7)的加热平台上，加热容器(1)的外侧壁上套有绝热陶瓷保护层(2)。

5.如权利要求1所述的一种气泡熔体静电纺丝装置，其特征在于，所述的喷气管(5)为金属管，高压直流电源(8)的正极通过导线(10)与喷气管(5)连接。

6.如权利要求1所述的一种气泡熔体静电纺丝装置，其特征在于，所述的供气机构的气体发生部件为气泵(3)，所述的气泵(3)设置于加热容器(1)外部。

7.如权利要求1所述的一种气泡熔体静电纺丝装置，其特征在于，所述的旋转部件(12)为直流无刷电机，所述的直流无刷电机的转动轴与螺旋玻璃搅拌棒(6)底部连接，所述的直流无刷电机电连接电源，直流无刷电机的控制器设置于加热容器(1)外部。