CN107012416B - 一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法，将横、纵向组织均匀的Ti‑15Mo棒坯置于热处理炉中，在Beta Annealed条件下或者Alpha plus Beta Annealed条件下热处理；对热处理后的棒坯加热矫直，磨削加工至成品。本发明通过选择合适的热处理制度并对其处理过程的控制来实现棒材的组织和性能的优化，采用本发明方法制备得到Ti‑15Mo钛合金棒材，组织均匀，综合性能良好，可以满足多种生物医用产品的应用。
Description
技术领域
本发明属于钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法。
背景技术
对于生物医疗用钛合金，全球近年来的发展趋势为：1、无毒性(不含Al、V等元素)；2、低弹性模量(越接近人体骨骼的30GPa左右越好)。Ti-Mo系合金弹性模量最低约为50GPa，是理想的植入材料。Ti-15Mo(UNS R58150)合金是一种β型钛合金，经过多年的研究开发，发现该合金弹性模量低、强度高、抗疲劳性能优越且生物相容性良好，在医疗领域应用的优势非常明显，1998年正式开始在医疗领域临床应用。
Ti-15Mo合金有三种交付状态，Beta Annealed Condition(β区退火态)、Alphaplus Beta Annealed Condition(两相区退火态)、Alpha plus Beta Annealed plus AgedCondition(固溶时效态)。Beta Annealed条件下合金可获得完整的再结晶β相组织，合金弹性模量较低。Alpha plus Beta Annealed条件下合金的强度和塑性都会非常好。Alphaplus Beta Annealed plus Aged条件下合金会获得高抗拉强度和疲劳强度，且性能水平优于Ti6Al4V(ELI)。但Ti-15Mo合金对热处理制度和处理参数较为敏感，因此，开发一种有效的生物医用β型钛合金棒材的热处理方法十分必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法，用于对Φ9.5mm～Φ25mm规格的Ti-15Mo合金进行热处理，获得组织均匀、性能稳定的Ti-15Mo钛合金棒材。
本发明所采用的技术方案是：一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法，具体包括以下步骤：
步骤1，制备横、纵向组织均匀的Φ9.5mm～Φ25mm规格Ti-15Mo棒坯；
步骤2，热处理：
将步骤1制得的Ti-15Mo棒坯置于热处理炉中，在Beta Annealed条件下或者Alphaplus Beta Annealed条件下热处理；
步骤3，对热处理后的棒坯加热矫直，磨削加工至成品。
本发明的特点还在于，
步骤2中Beta Annealed条件下热处理，具体为：将棒坯在β转变温度以上加热、保温，出炉后水冷。
加热温度为β转变温度以上30℃～50℃，保温时间为40min～80min。
水冷所使用的冷却水水温不大于50℃，棒坯转移入水时间不大于10s，水平入水。
步骤3中加热矫直温度为β转变温度以上20℃～30℃。
步骤2中Alpha plus Beta Annealed条件下热处理，具体为：将棒坯在β转变温度以下加热、保温，出炉后空冷。
加热温度为β转变温度以下160℃～180℃，保温时间为300min～360min。
步骤3中加热矫直温度为β转变温度以下40℃～50℃。
本发明的有益效果是，一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法，针对Ti-15Mo钛合金的本身的性能特点，通过选择合适的热处理温度、保温时间、并严格控制操作过程，来实现棒材的组织和性能的优化。Ti-15Mo钛合金对热处理参数较为敏感，温度过低或者保温时间过短，棒材的再结晶程度不够，达不到使用要求；温度过高或者保温时间太长，晶粒长大，棒材室温拉伸塑性数据降低，综合力学性能不佳，故选择合适的热处理制度，既可以保证材料完成再结晶，满足使用要求，又可高效低耗完成棒材热处理，得到组织均匀，综合性能良好的Ti-15Mo棒材。
附图说明
图1是本发明热处理得到的状态1(Beta Annealed Condition(β区退火态))的Ti-15Mo钛合金棒材的横向组织高倍图；
图2是本发明热处理得到的状态1(Beta Annealed Condition(β区退火态))的Ti-15Mo钛合金棒材的室温力学性能；
图3是本发明热处理得到的状态2(Alpha plus Beta Annealed Condition(两相区退火态))的Ti-15Mo钛合金棒材的横向组织高倍图；
图4是本发明热处理得到的状态2(Alpha plus Beta Annealed Condition(两相区退火态))的Ti-15Mo钛合金棒材的室温力学性能。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法，用于对Φ9.5mm～Φ25mm规格的Ti-15Mo合金进行热处理，具体包括以下步骤：
步骤1，制备横、纵向组织均匀的Φ9.5mm～Φ25mm规格Ti-15Mo棒坯。
步骤2，将Ti-15Mo棒坯置于热处理炉中进行热处理：
热处理炉为Ⅲ类炉，有效加热区温度均匀性不低于±10℃，控温仪准确度不低于0.3级；Ti-15Mo棒坯的热处理过程为Beta Annealed条件下处理或者Alpha plus BetaAnnealed条件下处理。
1)Beta Annealed条件下处理：采用Ⅲ类热处理炉，在β转变温度以上30℃～50℃，保温时间为40min～80min，处理后水冷。热处理炉有效区控温仪表均达设定温度后，棒坯装炉，炉温再次到达设定温度后保温开始，炉门开启即保温结束；快速出炉，棒坯转移入水时间不大于10s，水平入水，冷却水水温不大于50℃。热处理后棒材在β转变温度以上20℃～30℃热矫直，磨削加工至成品棒材。
在该条件下热处理制备得到的Ti-15Mo钛合金棒材，组织均匀，弹性模量低，综合性能良好，适合关节系统等对强度和塑性均有要求的产品。
2)Alpha plus Beta Annealed条件下处理：采用Ⅲ类热处理炉，在β转变温度以下160℃～180℃，保温300min～360min，保温结束后空冷至室温。热处理炉有效区控温仪表均达设定温度后，棒坯装炉，炉温再次到达设定温度后保温开始，炉门开启即保温结束；棒坯出炉转移至冷床，水平放置，空冷至室温。热处理后棒材在β转变温度以下40℃～50℃热矫直，磨削加工至成品棒材。
在该条件下热处理制备得到Ti-15Mo钛合金棒材，组织均匀，强度较高，适合齿科等承力部件的产品要求。
Ti-15Mo钛合金对热处理参数较为敏感，温度过低或者保温时间过短，棒材的再结晶程度不够，达不到使用要求；温度过高或者保温时间太长，晶粒长大，棒材室温拉伸塑性数据降低，综合力学性能不佳，故选择合适的热处理制度，既可以保证材料完成再结晶，满足使用要求，又可高效低耗完成棒材热处理，得到组织均匀，综合性能良好的Ti-15Mo棒材。
图1是采用本发明方法制备得到的状态1(Beta Annealed Condition(β区退火态))Ti-15Mo钛合金棒材的横向组织高倍图，从图中可以看出，棒材高倍组织为完整的再结晶β相组织，均匀细小，图2是此状态下的棒材的室温力学性能，合金棒材有较低的弹性模量和良好的综合力学性能。图3是采用本发明方法制备得到的状态2(Alpha plus BetaAnnealed Condition(两相区退火态))Ti-15Mo钛合金棒材的横向组织高倍图，从图中可以看出棒材的横向组织细小均匀，α+β相弥散分布，图4是此状态下的棒材的室温力学性能，合金棒材强度较高，塑性良好，延伸率达20％，优于Ti6Al4V(ELI)等常规植入用钛合金10％的指标，耐磨，在生物医用领域有良好应用前景。
实施例1
步骤1，制备横、纵向组织均匀的Φ25mm规格Ti-15Mo棒坯，棒材β转变温度为750℃。
步骤2，步骤1得到的棒材，在Beta Annealed条件下处理，得到状态1的棒材。设定热处理制度为：780℃下保温80min，出炉水冷。操作时，热处理炉控温仪表设定温度为780℃，超温保护仪表设定温度为790℃。热处理炉有效区控温仪表均达780℃后，棒坯装炉；控温仪表再次达780℃，保温开始；保温80min后，开炉门，保温结束；棒坯出炉，在10S时水平入水槽，冷却水为流动水，水温控制在30℃左右，热处理后棒材在770℃下加热矫直，磨削加工至成品棒材。
或者将步骤1得到的棒材，在Alpha plus Beta Annealed条件下处理，得到状态2的棒材。设定热处理制度为：590℃下保温360min，出炉空冷至室温。热处理炉控温仪表设定温度为590℃，超温保护仪表设定温度为600℃；热处理炉有效区控温仪表均达590℃后，棒坯装炉；控温仪表再次达590℃，保温开始；保温360min后，开炉门，保温结束；棒坯出炉，转移至冷床，水平放置，空冷至室温；热处理后棒材在710℃下加热矫直，磨削加工至成品棒材。
实施例2
步骤1，制备组织均匀的Φ9.5mm规格Ti-15Mo棒坯，棒材β转变温度为755℃。
步骤2，将步骤1得到的棒材，在Beta Annealed条件下处理，得到状态1的棒材。设定热处理制度为：795℃下保温40min，出炉水冷。热处理炉控温仪表设定温度为795℃，超温保护仪表设定温度为805℃；热处理炉有效区控温仪表均达795℃后，棒坯装炉；控温仪表再次达795℃，保温开始；保温40min后，开炉门，保温结束；棒坯出炉，在6S时水平入水槽，冷却水为流动水，水温为40℃；热处理后棒材在780℃下加热矫直，磨削加工至成品棒材。
或者将步骤1得到的棒材，在Alpha plus Beta Annealed条件下处理，得到状态2的棒材。设定热处理制度为：590℃下保温300min，出炉空冷至室温。热处理炉控温仪表设定温度为590℃，超温保护仪表设定温度为600℃；热处理炉有效区控温仪表均达590℃后，棒坯装炉；控温仪表再次达590℃，保温开始；保温300min后，开炉门，保温结束；棒坯出炉，转移至冷床，水平放置，空冷至室温；热处理后棒材在710℃下加热矫直，磨削加工至成品棒材。
实施例3
步骤1，制备组织均匀的Φ18mm规格Ti-15Mo棒坯，棒材β转变温度为750℃。
步骤2，步骤1得到的棒材，在Beta Annealed条件下处理，得到状态1的棒材。设定热处理制度为：800℃下保温60min，出炉水冷。热处理炉控温仪表设定温度为800℃，超温保护仪表设定温度为810℃；热处理炉有效区控温仪表均达800℃后，棒坯装炉；控温仪表再次达800℃，保温开始；保温60min后，开炉门，保温结束；棒坯出炉，在8S时水平入水槽，冷却水为流动水，水温为50℃；热处理后棒材在780℃下加热矫直，磨削加工至成品棒材。
或者将步骤1得到的棒材，在Alpha plus Beta Annealed条件下处理，得到状态2的棒材。设定热处理制度为：570℃下保温330min，出炉空冷至室温。热处理炉控温仪表设定温度为570℃，超温保护仪表设定温度为580℃；热处理炉有效区控温仪表均达570℃后，棒坯装炉；控温仪表再次达570℃，保温开始；保温330min后，开炉门，保温结束；棒坯出炉，转移至冷床，水平放置，空冷至室温；热处理后棒材在700℃下加热矫直，磨削加工至成品棒材。
Claims (2)
1.一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，制备横、纵向组织均匀的Ti-15Mo棒坯；
步骤2，热处理：
将步骤1制得的Ti-15Mo棒坯置于热处理炉中，在α+β退火条件下热处理；具体为：将棒坯在β转变温度以下加热、保温，出炉后空冷；
其中，加热温度为β转变温度以下160℃～180℃，保温时间为300min～360min；
步骤3，对热处理后的棒坯加热矫直，磨削加工至成品。
2.根据权利要求1所述的一种生物医用β型钛合金棒材的热处理方法，其特征在于，所述步骤3中加热矫直温度为β转变温度以下40℃～50℃。
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