CN107011626B - 含有机改性磷酸锆的摩擦材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有机改性磷酸锆的摩擦材料，所述摩擦材料按质量百分比为如下组分：酚醛树脂13～15％，芳纶纤维6～8％，矿物纤维8～10％，钛酸钾晶须18～20％，氧化铝2～4％，石墨5～7％，硫酸钡34～40％和有机改性磷酸锆0.5～5％；经过添加有机改性磷酸锆的摩擦材料的摩擦性能有较大提高，降低磨损率，且增强抗热衰退性。

Description

含有机改性磷酸锆的摩擦材料
技术领域
本发明属于摩擦材料领域，涉及含有机改性磷酸锆的摩擦材料，更涉及其摩擦材料制备方法。
背景技术
随着汽车产业的快速发展，人们对汽车的安全可靠性和舒适性的要求越来越高。摩擦材料作为车辆和机械的离合器总成及制动器中的关键安全零件，要求其具有适宜而稳定的摩擦系数，良好的耐磨性，一定的机械强度和物理性能，低的制动噪声，低磨损。摩擦材料是一种多元复合材料，是由粘结剂、增强纤维和摩擦性能调节剂三大主要组分及其他配合剂加工制备而成。
温度是影响摩擦系数的重要因素。摩擦材料在摩擦过程中，由于温度的迅速升高，一般温度达200℃以上，摩擦系数开始下降。当温度达到树脂和橡胶分解温度范围后，产生摩擦系数的骤然降低，这种现象称为“热衰退”。严重的“热衰退”会导致制动效能变差和恶化。在实际应用中会降低摩擦力，从而降低了制动作用，这很危险也是必须要避免的。
发明内容
在现有层状材料的摩擦学性能研究中作为摩擦调节剂应用的石墨、二硫化钼以及α-二硅酸钠对比，与α-磷酸锆在相同含量及测试条件中，添加α-磷酸锆的摩擦材料展现了更为优异的减摩性能。在有α-磷酸锆与二硫化钼的摩擦材料往复摩擦测试研究中，发现添加α-磷酸锆比添加二硫化钼的摩擦材料能承受更强的负载以及更高的往复频率并表现出优异且稳定的摩擦性能。其中，α-磷酸锆是用于润滑剂中提高其摩擦性能的阳离子型层状化合物，由ZrO6八面体与HPO4四面体交替连接而构成。每层由Zr原子组成平面，磷酸基团以三个原子分别于三个Zr原子相连，交错地位于平面上下。相比于蒙脱土，层状α-磷酸锆具有更高的离子交换能力，大的表面积，高的热稳定性、耐酸碱性和较好的粒径分布。进一步，利用分子设计的多样性可进行不同有机官能团和客体分子的插层，有机胺插层改性的磷酸锆与基体的相容性更好，并提高了摩擦材料的抗“热衰退”性，另外还可根据不同的摩擦要求进行选择不同层间距的有机胺插层胺改性磷酸锆对摩擦材料的摩擦性能进行有效的调节。
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含有机改性磷酸锆的摩擦材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.含有机改性磷酸锆的摩擦材料，所述摩擦材料按质量百分比为如下组分：酚醛树脂13～15％，芳纶纤维6～8％，矿物纤维8～10％，钛酸钾晶须18～20％，氧化铝2～4％，石墨5～7％，硫酸钡34～40％和有机改性磷酸锆0.5～5％。
进一步，所述有机改性磷酸锆质量百分比为1～3％。
进一步，所述有机改性磷酸锆为聚醚胺D230改性α-磷酸锆或聚醚胺D400改性α-磷酸锆。
进一步，所述酚醛树脂为丁腈橡胶改性的酚醛树脂、腰果壳油改性酚醛树脂或聚乙烯醇缩丁醛改性酚醛树脂。
进一步，所述石墨的粒度为80～100目。
进一步，所述有机改性磷酸锆制备方法为：取α-磷酸锆分散于水中8h，α-磷酸锆摩尔浓度为0.2mol/L，将等体积摩尔浓度为0.4mol/L的聚醚胺溶液逐滴缓慢地滴加入α-磷酸锆的分散液中，室温下反应24h，过滤洗涤后在60℃下干燥12h后得有机改性磷酸锆。
进一步，所述聚醚胺为聚醚胺D230或聚醚胺D400。
进一步，所述α-磷酸锆制备方法为：将八水氧氯化锆与水配制成0.21～0.25mol/L的水溶液依次加入盐酸、氢氟酸和磷酸，室温下搅拌96h后过滤洗涤至PH＝5，真空干燥后粉碎、研磨、过筛，备用；所述水溶液、盐酸、氢氟酸和磷酸体积比为80:5:5:46。
2、含有机改性磷酸锆的摩擦材料的制备方法步骤为：
(1)取质量百分比之和为100％的各组分先用高速粉碎机进行粉碎再用球磨机进行混合；
(2)将步骤(1)粉碎后的混合物放入模具中，将模具置于预热到170～175℃热压机的中，加压至35～40MPa，保压3～5min后泄压放气，再保压2～3min后放气，最后保温保压5～10min，冷却到18～25℃取出模具，脱模；
(3)步骤(2)所得产物进行梯度升温固化，温度升至140℃，保温2h；升温至160℃，保温2h；升温至190℃，保温24h后，冷却，得含有机改性磷酸锆的摩擦材料。
本发明的有益效果在于：本发明提出利用α-磷酸锆和有机胺插层改性α-磷酸锆作为减摩调节材料进行制备的摩擦材料的方案，对比于常用的减摩材料诸如二硫化钼、硅酸盐、石墨等能更有效地提高和调节摩擦材料的摩擦性能，降低磨损率，同时也拓展了有机改性磷酸锆的更多应用，使其在不仅在润滑领域有所应用，在摩擦材料方面也有着重要应用。按照本发明方法中，利用有机胺进行α-磷酸锆的插层改性调节层间距，研究不同层间距的磷酸锆对摩擦材料的摩擦性能的调节影响，为后续制备具有适宜摩擦系数，性能稳定的摩擦材料提供依据。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例3制得摩擦材料在250℃下摩擦磨损试验的SEM图；
图2为实施例4制得摩擦材料在250℃下摩擦磨损试验的SEM图；
图3为实施例5制得摩擦材料在250℃下摩擦磨损试验的SEM图；
图4为对比例制得摩擦材料在250℃下摩擦磨损试验的SEM图；
图5为不同层间距的有机改性磷酸锆及α-磷酸锆的XRD图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1 聚醚胺D230/α-磷酸锆的制备
(1)制备α-磷酸锆：将八水氧氯化锆与蒸馏水配制成0.21～0.25mol/L的水溶液80ml依次加入5mL盐酸、5mL氢氟酸和46mL磷酸，室温下搅拌96h后过滤洗涤至PH＝5，真空干燥后粉碎、研磨、过筛；其中盐酸质量分数为37％、氢氟酸质量分数为40％和磷酸质量分数为85％；
(2)制备有机改性磷酸锆：取10mmolα-磷酸锆分散于50mL蒸馏水中8h，取20mmol聚醚胺D230稀释于50mL蒸馏水中，将稀释后的聚醚胺溶液逐滴缓慢地滴加入上述的α-磷酸锆的分散液中，室温下反应24h，过滤洗涤后在60℃下干燥12h后得到聚醚胺D230改性α-磷酸锆，记作聚醚胺D230/α-磷酸锆，为白色粉末。
实施例2 聚醚胺D400/α-磷酸锆的制备
(1)制备α-磷酸锆：将八水氧氯化锆与蒸馏水配制成0.21～0.25mol/L的水溶液80ml依次加入5mL盐酸、5mL氢氟酸和46mL磷酸，室温下搅拌96h后过滤洗涤至PH＝5，真空干燥后粉碎、研磨、过筛；其中盐酸质量分数为37％、氢氟酸质量分数为40％和磷酸质量分数为85％；
(2)制备有机改性磷酸锆：取10mmolα-磷酸锆分散于50mL蒸馏水中8h，取20mmol聚醚胺D400稀释于50mL蒸馏水中，将稀释后的聚醚胺溶液逐滴缓慢地滴加入上述的α-磷酸锆的分散液中，室温下反应24h，过滤洗涤后在60℃下干燥12h后得到聚醚胺D400改性α-磷酸锆，记作聚醚胺D400/α-磷酸锆，为白色粉末。
图5为实施例1‐2不同层间距的有机改性磷酸锆及α-磷酸锆的XRD图。
实施例3
按质量百分数取如下组分：丁腈橡胶改性的酚醛树脂13.86％，芳纶纤维6.93％，矿物纤维8.91％，钛酸钾晶须18.81％，氧化铝2.97％，石墨(粒度80目)5.94％，硫酸钡41.58％，聚醚胺D230/α-磷酸锆1％(实施例1所制备)；将其用高速粉碎机进行粉碎再用球磨机进行混合；粉碎后的混合物放入模具中，将模具置于预热到170～175℃热压机的中，加压至35～40MPa，保压3min后泄压放气，再保压2min后放气，最后保温保压8min，冷却到20℃取出模具，脱模；再将所得产物进行梯度升温固化，温度升至140℃，保温2h；升温至160℃，保温2h；升温至190℃，保温24h后，冷却，得含有机改性磷酸锆的摩擦材料。
按照本实施例制成的摩擦材料，在室温及干摩擦条件下用HSR-2M往复摩擦磨损试验机，对偶试样轴承钢球直径4mm，摩擦时间60min，往复频率100t/min，往复直径5mm，负载25N下进行摩擦磨损试验，摩擦系数(μ)和磨损率(ν)分别为0.218和1.173×10-8mm3/(Nm)。同时在上述相同条件下(除温度外)，分别用不同温度(100、150、200、250和300℃)对摩擦材料的摩擦磨损性能的测试，发现在250℃之后摩擦系数仍然处于上升趋势(250℃：0.649，300℃：0.653)，能有效改善热衰退现象。
图1为本实施例制得摩擦材料在250℃下摩擦磨损试验的SEM图。
实施例4
按质量百分数取如下组分：丁腈橡胶改性的酚醛树脂13.86％，芳纶纤维6.93％，矿物纤维8.91％，钛酸钾晶须18.81％，氧化铝2.97％，石墨(粒度80目)5.94％，硫酸钡41.58％，聚醚胺D400/α-磷酸锆1％(实施例2所制备)；将其用高速粉碎机进行粉碎再用球磨机进行混合；粉碎后的混合物放入模具中，将模具置于预热到170～175℃热压机的中，加压至35～40MPa，保压3min后泄压放气，再保压2min后放气，最后保温保压5～10min，冷却到18～25℃取出模具，脱模；再将所得产物进行梯度升温固化，温度升至140℃，保温2h；升温至160℃，保温2h；升温至190℃，保温24h后，冷却，得含有机改性磷酸锆的摩擦材料。
按照本实施例制成的摩擦材料，在室温及干摩擦条件下用HSR-2M往复摩擦磨损试验机，对偶试样轴承钢球直径4mm，摩擦时间60min，往复频率100t/min，往复直径5mm，负载25N下进行摩擦磨损试验，摩擦系数(μ)和磨损率(ν)分别为0.232和1.893×10-8mm3/(Nm)。同时在上述相同条件下(除温度外)，分别用不同温度(100、150、200、250和300℃)对摩擦材料的摩擦磨损性能的测试，发现在250℃之后摩擦系数仍然处于上升趋势(250℃：0.66，300℃：0.672)，有效改善热衰退现象。
图2为本实施例制得摩擦材料在250℃下摩擦磨损试验的SEM图。
实施例5
按质量百分数取如下组分：丁腈橡胶改性的酚醛树脂13.86％，芳纶纤维6.93％，矿物纤维8.91％，钛酸钾晶须18.81％，氧化铝2.97％，石墨(粒度80目)5.94％，硫酸钡41.58％，α-磷酸锆1％；将其用高速粉碎机进行粉碎再用球磨机进行混合；粉碎后的混合物放入模具中，将模具置于预热到170～175℃热压机的中，加压至35～40MPa，保压3min后泄压放气，再保压2min后放气，最后保温保压5～10min，冷却到18～25℃取出模具，脱模；再将所得产物进行梯度升温固化，温度升至140℃，保温2h；升温至160℃，保温2h；升温至190℃，保温24h后，冷却，得含有机改性磷酸锆的摩擦材料。
以上技术方案还可以使用腰果壳油改性酚醛树脂或聚乙烯醇缩丁醛改性酚醛树脂达到本发明目的。
按照本实施例制成的摩擦材料，在室温及干摩擦条件下用HSR-2M往复摩擦磨损试验机，对偶试样轴承钢球直径4mm，摩擦时间60min，往复频率100t/min，往复直径5mm，负载25N下进行摩擦磨损试验，摩擦系数(μ)和磨损率(ν)分别为0.202和6.13×10-9mm3/(Nm)。同时在上述相同条件下(除温度外)，分别用不同温度(100、150、200、250和300℃)对摩擦材料的摩擦磨损性能的测试，发现在250℃之后摩擦系数仍然处于上升趋势(250℃：0.621，300℃：0.648)，能有效改善热衰退现象。
图3为本实施例制得摩擦材料在250℃下摩擦磨损试验的SEM图。
实施例6
按质量百分数取如下组分：丁腈橡胶改性的酚醛树脂13.86％，芳纶纤维6.93％，矿物纤维8.91％，钛酸钾晶须18.81％，氧化铝2.97％，石墨(粒度80目)5.94％，硫酸钡41.58％，并按表1所示分别添加不同含量聚醚胺D400/α-磷酸锆、聚醚胺D230/α-磷酸锆或α-磷酸锆，再根据以下制备方法制备不同的摩擦材料样品：将各组分用高速粉碎机进行粉碎再用球磨机进行混合；粉碎后的混合物放入模具中，将模具置于预热到170～175℃热压机的中，加压至35～40MPa，保压3min后泄压放气，再保压2min后放气，最后保温保压5～10min，冷却到18～25℃取出模具，脱模；再将所得产物进行梯度升温固化，温度升至140℃，保温2h；升温至160℃，保温2h；升温至190℃，保温24h后，冷却，得含有机改性磷酸锆的摩擦材料。
按照本实施例制成的各摩擦材料，在室温及干摩擦条件下用HSR-2M往复摩擦磨损试验机，对偶试样轴承钢球直径4mm，摩擦时间60min，往复频率100t/min，往复直径5mm，负载25N下进行摩擦磨损试验，磨损试验结果如表1所示。
表1添加不同量的各种α-磷酸锆制备的摩擦材料及其性能测试参数
方案 添加物 添加量 摩擦系数(μ) 磨损率(ν)
1 聚醚胺D230/α-磷酸锆 0.5％ 0.291 2.53×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
2 聚醚胺D400/α-磷酸锆 0.5％ 0.299 3.453×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
3 α-磷酸锆 0.5％ 0.289 2.227×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
4 聚醚胺D230/α-磷酸锆 3％ 0.248 2.267×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
5 聚醚胺D400/α-磷酸锆 3％ 0.258 3.893×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
6 α-磷酸锆 3％ 0.227 2.187×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
7 聚醚胺D230/α-磷酸锆 5％ 0.267 3.387×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
8 聚醚胺D400/α-磷酸锆 5％ 0.275 4.73×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
9 α-磷酸锆 5％ 0.242 2.946×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
对比例
按质量百分数取如下组分:丁腈橡胶改性的酚醛树脂14％，芳纶纤维7％，矿物纤维9％，钛酸钾晶须19％，氧化铝3％，石墨(粒度80目)6％，硫酸钡42％；将其用高速粉碎机进行粉碎再用球磨机进行混合；粉碎后的混合物放入模具中，将模具置于预热到170～175℃热压机的中，加压至35～40MPa，保压3min后泄压放气，再保压2min后放气，最后保温保压5～10min，冷却到18～25℃取出模具，脱模；再将所得产物进行梯度升温固化，温度升至140℃，保温2h；升温至160℃，保温2h；升温至190℃，保温24h后，冷却，得含有机改性磷酸锆的摩擦材料。
按照对比例制成的摩擦材料，在室温及干摩擦条件下用HSR-2M往复摩擦磨损试验机，对偶试样轴承钢球直径4mm，摩擦时间60min，往复频率100t/min，往复直径5mm，负载25N下进行摩擦磨损试验，摩擦系数(μ)和磨损率(ν)分别为0.412和5.29×10-8mm3/(Nm)。同时在上述相同条件下(除温度外)，分别用不同温度(100、150、200、250和300℃)对摩擦材料的摩擦磨损性能的测试中发现其在250℃时发生热衰退现象,其中250℃和300℃的摩擦系数分别为0.66和0.49。
测试结果表明，对比空白树脂基摩擦材料，添加α-磷酸锆和有机胺插层改性后的磷酸锆对摩擦材料的摩擦磨损性能有较大提高；对比有机胺插层改性后的磷酸锆，不同层间距的层状磷酸锆能够对酚醛树脂基摩擦材料的摩擦系数进行有效的调节，同时能降低其磨损率(ν)并增强其抗热衰退性能。图4为对比例制得摩擦材料在250℃下摩擦磨损试验的SEM图，由图1-4可以看出实施例3、实施例4和实施例5所制备的含有机胺插层改性磷酸锆的摩擦材料相对于对比例，纤维拔出现象明显减少，磨屑也相应减少，磨损表面相较光滑。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.含有机改性磷酸锆的摩擦材料，其特征在于，所述摩擦材料按质量百分比为如下组分：酚醛树脂13～15%，芳纶纤维6～8%，矿物纤维8～10%，钛酸钾晶须18～20%，氧化铝2～4%，石墨5～7%，硫酸钡34～40%和有机改性磷酸锆0.5～5%；所述有机改性磷酸锆为聚醚胺D230改性α-磷酸锆或聚醚胺D400改性α-磷酸锆。
2.根据权利要求1所述的摩擦材料，其特征在于，所述有机改性磷酸锆质量百分比为1~3%。
3.根据权利要求1所述的摩擦材料，其特征在于，所述酚醛树脂为丁腈橡胶改性的酚醛树脂、腰果壳油改性酚醛树脂或聚乙烯醇缩丁醛改性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的摩擦材料，其特征在于，所述石墨的粒度为80~100目。
5.根据权利要求1所述的摩擦材料，其特征在于，所述有机改性磷酸锆制备方法为：取α-磷酸锆分散于水中8h，α-磷酸锆摩尔浓度为0.2mol/L，将等体积摩尔浓度为0.4mol/L的聚醚胺D230或聚醚胺D400溶液逐滴缓慢地滴加入α-磷酸锆的分散液中，室温下反应24h，过滤洗涤后在60℃下干燥12h后得有机改性磷酸锆。
6.根据权利要求4所述的摩擦材料，其特征在于，所述α-磷酸锆制备方法为：将八水氧氯化锆与水配制成0.21～0.25mol/L的水溶液依次加入盐酸、氢氟酸和磷酸，室温下搅拌96h后过滤洗涤至pH=5，真空干燥后粉碎、研磨、过筛，备用；所述水溶液、盐酸、氢氟酸和磷酸体积比为80:5:5:46。
7.权利要求1所述的摩擦材料的制备方法，其特征在于，制备方法步骤为：
（1）取质量百分比之和为100%的各组分先用高速粉碎机进行粉碎再用球磨机进行混合；
（2）将步骤（1）粉碎后的混合物放入模具中，将模具置于预热到170～175℃热压机的中，加压至35～40MPa，保压3～5min后泄压放气，再保压2～3min后放气，最后保温保压5～10min，冷却到18～25℃取出模具，脱模；
（3）步骤（2）所得产物进行梯度升温固化，温度升至140℃，保温2h；升温至160℃，保温2h；升温至190℃，保温24h后，冷却，得含有机改性磷酸锆的摩擦材料。
CN201710321229.9A 2017-05-09 2017-05-09 含有机改性磷酸锆的摩擦材料 Expired - Fee Related CN107011626B (zh)

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