CN107010893A - 一种石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料及其制备方法 - Google Patents

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李田雨
朱杰
张玉梅
杨恒
陈奕宁
刘磊
田甜
梁涛
刘爱华
刘开琼
皇皝
乔洋
吴春颖
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料及其制备方法，该防水材料由1.2‑2质量份的水剂和15‑25质量份的粉剂组成；其中，所述水剂包括以下质量份的物料组成：石墨烯0.005‑0.03份、碳纳米管0.005‑0.3份、水0.8‑1.2份、分散剂0.1‑0.3份、消泡剂0.1‑0.3份；所述粉剂包括以下质量份的物料组成：硅酸盐水泥6‑9份、硅质细砂12‑14份、工业废渣0.6‑1份、超细硅质矿物外加剂0.8‑2份、硅铝质矿物外加剂1.5‑3.5份、膨润土1.2‑2.2份、减缩型减水剂0.1‑0.4份。本发明的优点是：首先，不仅具有优良的抗渗水能力，还具有良好的抗渗自愈能力，使其使用寿命延长，其次，本发明的防水材料可以在混凝土结构表面形成致密的表面增强层，不仅可以起到防水的作用，还可以减缓混凝土的碳化深度。

Description

一种石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防水材料，尤其涉及一种石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料及其制备方法。
背景技术
随着建设规模不断增大，混凝土的使用越来越广泛，混凝土是现代建筑中最常用的建筑材料，由于混凝土本质上是一种多孔性材料，其表面不可避免存在微孔和微裂纹。这些结构缺陷为水分子渗入混凝土内部提供了通道。住宅易于出现地下室渗漏、卫生间渗水、墙体渗水等问题。其他不同作用机理的防水材料，基本都面临老化问题，因此只能在短时期内发挥防水功效，导致防水部位频繁出现渗漏问题。
建筑防水是建筑工程中一个十分重要的组成部分，随着防水功能要求的提高和住宅商品化，建筑防水材料正朝着多元化、多功能、环保型方向发展。我国新型建筑防水材料按形态和作用通常分为5大类：防水卷材、防水涂料、密封材料、刚性防水及堵漏止水材料。其中刚性防水材料按作用又可分为有承重作用(自防水混凝土)的防水材料和有防水作用(涂层防水层)的防水材料。
水泥基防水材料属于刚性防水材料，以水泥、砂、石为主要原料，掺加少量有机、无机外加剂，如减水剂、膨胀剂等，在水泥基材表面或者内部形成一层致密层，阻止水分的通过，从而达到防水的目的。但是由于水泥基防水材料是一种多相复合脆性材料，不同相之间存在性能薄弱的界面过渡区，导致水泥基材料内部易产生裂纹，导致防水性能变差，严重影响建筑物服役寿命。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种抗裂性能优越，同时具有一定的自愈能力，与基材变形协调好，并能够消耗部分工业废渣的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，第二目的是提供该石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，由1.2-2质量份的水剂和15-25质量份的粉剂组成；
其中，所述水剂包括以下质量份的物料组成：石墨烯0.005-0.03份、碳纳米管0.005-0.3份、水0.8-1.2份、分散剂0.1-0.3份、消泡剂0.1-0.3份；
所述粉剂包括以下质量份的物料组成：硅酸盐水泥6-9份、硅质细砂12-14份、工业废渣0.6-1份、超细硅质矿物外加剂0.8-2份、硅铝质矿物外加剂1.5-3.5份、膨润土1.2-2.2份、减缩型减水剂0.1-0.4份。
所述石墨烯为氧化石墨烯，其含氧量为0.1％-30％，厚度为1nm-50nm，尺寸大小为100nm-50μm。
所述碳纳米管为单壁或者多壁纳米管，长径比为500-3000，长度为10-100μm。
所述硅酸盐水泥的强度等级为42.5以上。
所述硅质细沙为70-140目的石英砂。
所述超细硅质矿物外加剂为超细硅灰，比表面积不小于18000m2/kg，其中SiO2的含量不低于92％。
所述硅铝质矿物外加剂为I级粉煤灰，比表面积不小于550m2/kg。
所述减缩型减水剂为减缩型聚羟酸系减水剂，其减少率为25％以上，与普通减水剂相比，本发明使用的减水剂减少了20％左右的干燥收缩。
所述膨润土为有机膨润土；所述分散剂为表面活性剂；消泡剂为磷酸三丁脂。
所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料由以下步骤制备而成：
(1)将石墨烯和碳纳米管加入水中，再继续添加表面分散剂和消泡剂，混合超声30-60min，得溶液A；
(2)将工业废渣、超细硅质矿物外加剂、硅铝质矿物外加剂、膨润土、减缩型减水剂加入溶液A中，然后再加入硅酸盐水泥，混合均匀后，加入硅质细沙继续搅拌混合均匀，得到石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著的优点为：(1)本发明制备的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料是一种无机类水泥基混合材料，属于刚性防水材料。施工后防水材料的生成物与混凝土结构相当。在水的作用下，防水材料中含有的纳微米材料(石墨烯、碳纳米管)及活性化学物质以水为载体，被带入混凝土多孔结构的内部孔缝中，随着水对混凝土结构毛孔的渗透与混凝土中的游离子交互反应生成不溶于水的结晶物，结晶物是在石墨烯的活性基团上生长，形成叠成状、相互交叉的微晶体，结晶物在混凝土结构孔缝中吸水膨胀从而使混凝土结构变得致密，并且由于使混凝土结构表层向纵深处逐渐形成一个致密的抗渗区域，大大提高了结构整体的抗渗能力。同时，石墨烯具有疏水的作用，处于混凝土缝隙中的石墨烯可以一定程度地排斥水的浸入；(2)由于纳米颗粒的纳米尺寸效应和填充效应，在纳米尺度可以限制裂缝的出现，加之其活性，可以在多年以后还能被水激活，故二次裂缝能生长出新的结晶物。防水涂料的渗透结晶体，在保护混凝土内部钢筋不受侵蚀的基础上，具有一定的自愈能力，延长建筑物的使用寿命。应用在混凝土结构背水面或迎水面都不影响其应用效果，对基面要求低且防水涂层对普通砂浆的粉饰也有很好的亲和作用。只要涂层完全固化后，就不怕磕碰、剥落及磨损；(3)本发明使用物料可以消耗部分工业废渣，同时添加的膨润土可以吸附水中的污染物，综合达到绿色环保节能的效果。(4)本发明制备的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料可以在混凝土结构表面形成致密的表面增强层，不仅可以起到防水的作用，还可以减缓混凝土的碳化深度。
具体实施方式
实施例1
石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，水剂1.2质量份、粉剂15质量份。水剂包括以下以质量份计的组份：石墨烯0.005份，碳纳米管水0.005份，水0.8份，分散剂0.1份，消泡剂0.1份；所述的石墨烯为氧化石墨烯，石墨烯中氧的质量为0.1％，厚度为1nm、尺寸大小为100nm；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管，长径比为500，长度10μm。分散剂为TNDISR(OP10)，消泡剂为磷酸三丁酯。粉剂包括以下质量份计的组份：硅酸盐水泥6份，硅质细砂12份、工业废渣(煤渣)0.6份、超细硅质矿物外加剂0.8份、硅铝质矿物外加剂1.5份、膨润土1.2份、减缩型减水剂0.1份。硅酸盐水泥强度等级为42.5；超细硅质矿物外加剂为超细硅灰，比表面积为18000m2/kg，SiO2含量为92％；硅铝质矿物外加剂为I级粉煤灰，比表面积为550m2/kg；所述的硅质细砂为70目的石英砂；所述的膨润土为有机膨润土；所述的减缩型减水剂为减缩型聚羧酸系减水剂，减水率为25％。
将上述质量份的石墨烯、碳纳米管加入水中，添加表面分散剂、消泡剂超声30min；然后将工业废渣、超细硅质矿物外加剂、硅铝质矿物外加剂、膨润土、减缩型减水剂加入上述配制的溶液中，搅拌10min后加入硅酸盐水泥，搅拌10min混合均匀后，加入硅质细砂，继续搅拌10min混合均匀，得到石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料产品。
对制得的水泥基防水材料进行抗渗水能力测试，对试样进行多次测试取值，该防水材料的第一次抗渗压力(28d)为1.2-1.5MPa，第二次抗渗压力(56d)(即第一次抗渗试验透水后的试件再次置于水中继续养护28天)为0.8-1.2MPa，渗透压力比(28d)(即本实施例试件在同龄期的抗渗压力与基准混凝土试件的抗渗压力之比)约为300-350％。
实施例2
石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，水剂1.6质量份、粉剂20质量份。水剂包括以下以质量份计的组份：石墨烯0.02份，碳纳米管水0.015份，水1份，分散剂0.2份，消泡剂0.2份；所述的石墨烯为氧化石墨烯，石墨烯中氧的质量为15％，厚度为25nm、尺寸大小为25μm；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，长径比为1700，长度55μm。分散剂为十二烷基苯磺酸钠，消泡剂为磷酸三丁酯。粉剂包括以下质量份计的组份：硅酸盐水泥7.5份，硅质细砂13份、工业废渣(煤渣)0.8份、超细硅质矿物外加剂1.4份、硅铝质矿物外加剂2.5份、膨润土1.6份、减缩型减水剂0.25份。硅酸盐水泥强度等级为52.5；超细硅质矿物外加剂为超细硅灰，比表面积为25000m2/kg，SiO2含量为95％；硅铝质矿物外加剂为I级粉煤灰，比表面积为800m2/kg；所述的硅质细砂为100目的石英砂；所述的膨润土为有机膨润土；所述的减缩型减水剂为减缩型聚羧酸系减水剂，减水率为40％。
将上述质量份的石墨烯、碳纳米管加入水中，添加表面分散剂、消泡剂超声45min；然后将工业废渣、超细硅质矿物外加剂、硅铝质矿物外加剂、膨润土、减缩型减水剂加入上述配制的溶液中，搅拌10min后加入硅酸盐水泥，搅拌10min混合均匀后，加入硅质细砂，继续搅拌10min混合均匀，得到石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料产品。
对制得的水泥基防水材料进行抗渗水能力测试，对试样进行多次测试取值，该防水材料的第一次抗渗压力(28d)为1.8-2.2MPa，第二次抗渗压力(56d)为1.2-1.8MPa，渗透压力比(28d)，渗透压力比(28d)约为385-435％。
实施例3
石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，水剂2质量份、粉剂25质量份。水剂包括以下以质量份计的组份：石墨烯0.03份，碳纳米管水0.03份，水1.2份，分散剂0.3份，消泡剂0.3份；所述的石墨烯为氧化石墨烯，石墨烯中氧的质量为30％，厚度为50nm、尺寸大小为50μm；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，长径比为3000，长度100μm。分散剂为阿拉伯熟胶粉，消泡剂为磷酸三丁酯。粉剂包括以下质量份计的组份：硅酸盐水泥9份，硅质细砂14份、工业废渣(煤渣)1份、超细硅质矿物外加剂2份、硅铝质矿物外加剂3.5份、膨润土2份、减缩型减水剂0.4份。硅酸盐水泥强度等级为62.5；超细硅质矿物外加剂为超细硅灰，比表面积为32000m2/kg，SiO2含量为99％；硅铝质矿物外加剂为I级粉煤灰，比表面积为1000m2/kg；所述的硅质细砂为140目的石英砂；所述的膨润土为有机膨润土；所述的减缩型减水剂为减缩型聚羧酸系减水剂，减水率为55％。
将上述质量份的石墨烯、碳纳米管加入水中，添加表面分散剂、消泡剂超声60min；然后将工业废渣、超细硅质矿物外加剂、硅铝质矿物外加剂、膨润土、减缩型减水剂加入上述配制的溶液中，搅拌10min后加入硅酸盐水泥，搅拌10min混合均匀后，加入硅质细砂，继续搅拌10min混合均匀，得到石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料产品。
对制得的水泥基防水材料进行抗渗水能力测试，对试样进行多次测试取值，该防水材料的第一次抗渗压力(28d)为1.3-1.8MPa，第二次抗渗压力(56d)为1.0-1.5MPa，渗透压力比(28d)约为350-395％。
对比例1
按照申请号为201510793589.X，名称为一种建筑用水泥基渗透结晶型防水材料中的实施例6的方法制成防水材料，抗渗压力(28d)为1.2MPa，第二次抗渗压力(56d)为0.8MPa。渗透压力比(28d)为300％。
对比例2
按照申请号为201110401622.1，名称为一种聚合物水泥基渗透结晶型防水材料、其制备方法和使用方法中实施例1的方法制成防水材料，抗渗压力(28d)为1.3MPa，第二次抗渗压力(56d)为0.8MPa。渗透压力比(28d)为260％。
根据GB18445-2012规定的水泥基渗透结晶型防水材料的要求，一次抗渗压力值必须超过1.2MPa，而二次抗渗压力值超过0.8MPa，渗透压力比(28d)超过200％，本发明的实施例1、实施例2和实施例3的结果均满足要求，与对比例1和对比例2的防水材料相比也都有提高，特别是实施例2，防渗水效果具有很大的提高。

Claims (9)

1.一种石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，其特征在于：由1.2-2质量份的水剂和15-25质量份的粉剂组成；
其中，所述水剂包括以下质量份的物料组成：石墨烯0.005-0.03份、碳纳米管0.005-0.3份、水0.8-1.2份、分散剂0.1-0.3份、消泡剂0.1-0.3份；
所述粉剂包括以下质量份的物料组成：硅酸盐水泥6-9份、硅质细砂12-14份、工业废渣0.6-1份、超细硅质矿物外加剂0.8-2份、硅铝质矿物外加剂1.5-3.5份、膨润土1.2-2.2份、减缩型减水剂0.1-0.4份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，其特征在于：所述石墨烯为氧化石墨烯，其含氧量为0.1％-30％，厚度为1nm-50nm，尺寸大小为100nm-50μm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，其特征在于：所述碳纳米管为单壁或者多壁纳米管，长径比为500-3000，长度为10-100μm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，其特征在于：所述硅酸盐水泥的强度等级为42.5以上。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，其特征在于：所述硅质细沙为70-140目的石英砂。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，其特征在于：所述超细硅质矿物外加剂为超细硅灰，比表面积不小于18000m2/kg，其中SiO2的含量不低于92％。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，其特征在于：所述硅铝质矿物外加剂为I级粉煤灰，比表面积不小于550m2/kg。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料，其特征在于：所述减缩型减水剂为减缩型聚羟酸系减水剂，其减少率为25％以上。
9.权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料的制备方法：其特征在于：由以下步骤制备而成：
(1)将石墨烯和碳纳米管加入水中，再继续添加表面分散剂和消泡剂，混合超声30-60min，得溶液A；
(2)将工业废渣、超细硅质矿物外加剂、硅铝质矿物外加剂、膨润土、减缩型减水剂加入溶液A中，然后再加入硅酸盐水泥，混合均匀后，加入硅质细沙继续搅拌混合均匀，得到石墨烯/碳纳米管水泥基防水材料。
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