CN107010647B - 酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，属于粉煤灰的精细化工综合利用技术领域，首先将含HCl高温焙烧尾气预干燥结晶工段的结晶氯化铝，然后利用其剩余显热和不饱和携湿能力，对精制氯化铝溶液再浓缩至接近饱和，接着将高热携湿尾气预浓缩精制氯化铝溶液，然后将降温除湿的饱和尾气送至结晶工段去对两次浓缩至饱和的氯化铝溶液吸收HCl气体，析出结晶氯化铝，最后离心分离得到的六水氯化铝经过预干燥后进行焙烧分解，得到冶金级氧化铝成品。本发明对工艺过程中浓缩结晶单元氯化铝精制和焙烧单元的高温尾气热偶利用，对含氯化氢尾气的综合回收利用，进一步降低蒸发浓缩单元的能源消耗。

Description

酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺
技术领域
本发明涉及一种酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，属于粉煤灰的精细化工综合利用技术领域，特别涉及一步酸溶法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺。
背景技术
随着我国发电量的逐年增加，产生的粉煤灰也日益剧增。近年来高铝粉煤灰的综合利用及粉煤灰提取氧化铝技术有很大发展，也产生了大量的生产工艺专利技术。粉煤灰提取氧化铝的方法，大致可分为碱法、酸碱联合法和酸法，其中一步酸溶法工艺主要是将粉煤灰与盐酸混合反应，经溶出、分离洗涤、过滤除渣、蒸发结晶和高温焙烧等工序，最终生产出冶金级氧化铝。该工艺具有流程短、工艺技术条件宽泛可循环利用、原料消耗相对较低、氧化铝生产成本较低等优点，但也存在对设备腐蚀严重、投资成本高的缺点，因此需进行适应性的工艺改进。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，可循环利用系统热量和物料，降低系统投资成本，使整个酸法工艺更容易达到水和酸的平衡，实现绿色环保节能。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，将含HCl高温焙烧尾气的治理、HCl气体的回收利用、AlCl3溶液蒸发浓缩这三过程进行有机耦合，具体步骤如下：
步骤A、将来自高温焙烧单元的含HCl高温焙烧尾气预干燥来自结晶工段的结晶AlCl3；
步骤B、然后利用含HCl高温焙烧尾气的剩余显热和不饱和携湿能力，对预浓缩后的精制AlCl3溶液进行再浓缩至接近饱和；
步骤C、接着将高热的含HCl携湿尾气对精制AlCl3溶液进行预浓缩；
步骤D、然后将降温除湿的含HCl饱和尾气送至结晶工段去对经预浓缩和再浓缩至饱和的AlCl3溶液吸收HCl气体，结晶析出结晶AlCl3；
步骤E、最后离心分离步骤D中的结晶AlCl3得到AlCl3·6H2O，将经过预干燥的AlCl3·6H2O送至高温焙烧单元进行焙烧分解，得到冶金级的氧化铝成品。
本发明技术方案的进一步改进在于：预干燥采用1～3级气体直接余热设备。
本发明技术方案的进一步改进在于：气体直接余热设备为旋风装置。
本发明技术方案的进一步改进在于：精制AlCl3溶液的预浓缩采用间接负压蒸发方式、再浓缩采用直接加热的蒸发方式。
本发明技术方案的进一步改进在于：直接加热的蒸发方式为直接蒸发或毛细管蒸发。
本发明技术方案的进一步改进在于：结晶工段为采用外置换热器进行的循环降温溶析结晶，循环降温溶析结晶过程中产生的降温热量进行精制AlCl3溶液的蒸发预浓缩，尾气经过吸收塔吸收后以稀盐酸形式返回系统留用。
本发明技术方案的进一步改进在于：含HCl饱和尾气的降温除湿次数为1～3次，降温除湿的含HCl饱和尾气对饱和的AlCl3溶液析出结晶氯化铝过程中产生稀盐酸，其中的一部分稀盐酸用精馏的方法再生出浓盐酸后进行系统套用，剩余的稀盐酸返回系统留用。
本发明技术方案的进一步改进在于：高温焙烧单元为煅烧炉或焙烧炉。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤B、步骤C顺序可调换。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明将一步酸溶法氧化铝提取工艺中，氯化铝焙烧尾气的治理和HCl气体回收利用与氯化铝溶液蒸发浓缩过程有机耦合，将大大降低原有蒸发浓缩过程中的蒸汽消耗，从而降低系统投资成本。含HCl高温焙烧尾(酸)气全部热回收和酸回收利用，不仅降低设备腐蚀情况，还可循环利用系统热量和物料，使整个酸法工艺更容易达到水和酸的平衡，实现绿色环保节能。
本发明针对一步酸溶法的工艺特别是循环流化床锅炉产生的粉煤灰的氧化铝提取的工艺特点，从技术、环保和生产成本等多方面综合考虑，对工艺过程中浓缩结晶单元氯化铝精制和焙烧单元的高温尾气热偶利用，对含氯化氢尾气的综合回收利用，降低设备腐蚀，进一步降低蒸发浓缩单元的能源消耗，为酸法工艺的完善提高和应用提供了更好的保障。
附图说明
图1是本发明实施例1的工艺流程图；
图2是本发明实施例2的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
如图1所示，一种酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，将含HCl高温焙烧尾气的治理、HCl气体的回收利用、AlCl3溶液蒸发浓缩这三过程进行有机耦合，具体步骤如下：
步骤A、将来自高温焙烧单元的含HCl高温焙烧尾气(温度约为150～400℃)预干燥来自结晶工段的结晶AlCl3；
步骤B、然后利用含HCl高温焙烧尾气的剩余显热(温度约为100℃)和不饱和携湿能力，对预浓缩后的精制AlCl3溶液进行再浓缩至接近饱和；
步骤C、接着将高热的含HCl携湿尾气(温度约为70～80℃)对精制AlCl3溶液进行预浓缩；
步骤D、然后将降温除湿的含HCl饱和尾气(温度约为50℃)送至结晶工段去对经预浓缩和再浓缩至饱和的AlCl3溶液吸收HCl气体，结晶析出结晶AlCl3；此过程中充分利用了含HCl高温焙烧尾气的温降梯度，使整个酸法工艺更容易达到水和酸的平衡，实现绿色环保节能；
步骤E、最后离心分离步骤D中的结晶AlCl3得到AlCl3·6H2O，将经过预干燥的AlCl3·6H2O送至高温焙烧单元进行焙烧分解，得到冶金级的氧化铝成品。冶金级氧化铝是生产铝锭的主要原料，具有飞扬轻、流动性好、易溶解、吸氟性强的特点，适用于熔盐电解法生产金属铝，也是生产刚玉、陶瓷、耐火材料等的重要原料。
预干燥采用1～3级气体直接余热设备，如可以选用3级。本实施例的气体直接余热设备为旋风装置，旋风装置与预干燥次数是对应的，由于预干燥(预热)过程是通过旋风装置实现的，所以预干燥(预热)次数是1～3级，旋风装置也是1～3级。本实施例的旋风装置设置为3级，因此预干燥(预热)次数是3次。也可以将旋风装置设置为2级，同理预干燥(预热)次数是2次。
精制AlCl3溶液的预浓缩采用间接负压蒸发方式、再浓缩采用直接加热的蒸发方式，直接加热的蒸发方式为直接蒸发或毛细管蒸发，工艺简单，便于施工。精制AlCl3溶液制备过程为：将含铝粉煤灰经过破碎、磨矿后与盐酸混合进行酸溶处理，然后进行酸渣分离、精滤后即可得到精制AlCl3溶液.
结晶工段为采用外置换热器进行的循环降温溶析结晶，并注意及时通入HCL气体进行循环降温溶析结晶，循环降温溶析结晶过程中产生的降温热量进行精制AlCl3溶液的蒸发预浓缩，尾气经过吸收塔吸收后以稀盐酸形式返回系统留用，如用以制备精制氯化铝溶液。
含HCl饱和尾气的降温除湿次数为1～3次，本实施例为2次，确保良好的降温除湿效果。降温除湿的含HCl饱和尾气对饱和的AlCl3溶液析出结晶氯化铝过程中产生稀盐酸，其中的一部分稀盐酸用精馏的方法再生出浓盐酸后进行系统套用，剩余的稀盐酸返回系统留用(如用以制备精制氯化铝溶液)。
高温焙烧单元为煅烧炉或焙烧炉，煅烧炉或焙烧炉处理量大，可保证加工过程中热源和产品隔离。
实施例2
本实施例与实施例1的区别为：如图2所示，根据含HCl高温焙烧尾气不同的成分配比进行适应性选择，将步骤B和步骤C顺序进行了调换，具体过程为：
步骤A、首先将含HCl高温焙烧尾气用以预干燥来自结晶工段的结晶AlCl3晶体；
步骤B、然后利用含HCl高温焙烧尾气的剩余显热和不饱和携湿能力，对精制AlCl3溶液进行预浓缩；
步骤C、接着将高热的含HCl携湿尾气对预浓缩后的精制AlCl3溶液进行再浓缩至接近饱和；
步骤D、然后将降温除湿的含HCl饱和尾气送至结晶工段去对经预浓缩和再浓缩至饱和的AlCl3溶液吸收HCl气体，结晶析出结晶AlCl3；
步骤E、最后离心分离步骤D中的结晶AlCl3得到AlCl3·6H2O，将经过预干燥的AlCl3·6H2O送至高温焙烧单元进行焙烧分解，得到冶金级的氧化铝成品。

Claims (7)

1.一种酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，其特征在于：将含HCl高温焙烧尾气的治理、HCl气体的回收利用、AlCl3溶液蒸发浓缩这三过程进行有机耦合，具体步骤如下：
步骤A、将来自高温焙烧单元的含HCl高温焙烧尾气预干燥来自结晶工段的结晶AlCl3；
步骤B、然后利用含HCl高温焙烧尾气的剩余显热和不饱和携湿能力，对预浓缩后的精制AlCl3溶液进行再浓缩至接近饱和；
步骤C、接着将高热的含HCl携湿尾气对精制AlCl3溶液进行预浓缩；
精制AlCl3溶液的预浓缩采用间接负压蒸发方式、再浓缩采用直接加热的蒸发方式；
步骤D、然后将降温除湿的含HCl饱和尾气送至结晶工段去对经预浓缩和再浓缩至饱和的AlCl3溶液吸收HCl气体，结晶析出结晶AlCl3；
降温除湿的含HCl饱和尾气对饱和的AlCl3溶液析出结晶氯化铝过程中产生稀盐酸，其中的一部分稀盐酸用精馏的方法再生出浓盐酸后进行系统套用，剩余的稀盐酸返回系统留用；
结晶工段为采用外置换热器进行的循环降温溶析结晶，循环降温溶析结晶过程中产生的降温热量进行精制AlCl3溶液的预浓缩，尾气经过吸收塔吸收后以稀盐酸形式返回系统留用；
步骤E、最后离心分离步骤D中的结晶AlCl3得到AlCl3·6H2O，将经过预干燥的AlCl3·6H2O送至高温焙烧单元进行焙烧分解，得到冶金级的氧化铝成品。
2.根据权利要求1所述的酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，其特征在于：预干燥采用1～3级气体直接余热设备。
3.根据权利要求2所述的酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，其特征在于：气体直接余热设备为旋风装置。
4.根据权利要求1所述的酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，其特征在于：直接加热的蒸发方式为直接蒸发或毛细管蒸发。
5.根据权利要求1所述的酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，其特征在于：含HCl饱和尾气的降温除湿次数为1～3次。
6.根据权利要求1所述的酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，其特征在于：高温焙烧单元为煅烧炉或焙烧炉。
7.根据权利要求1～6任一项所述的酸法提取粉煤灰中氧化铝的溶析结晶工艺，其特征在于：步骤B、步骤C顺序可调换。
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