CN106995498A - 一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂，其特征在于，将茶籽预处理，脱脂，超声震荡，弱酸条件下高温浸提，离心，上清液在无水乙醇中沉淀，纯化，得到茶籽多糖；将茶籽多糖与辛烯基琥珀酸酐在弱碱条件下酯化，得到乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂。本发明的表面活性剂，具有优良的乳化、增稠及成膜性能，还具有茶籽多糖所具有的抗氧化活性、生物相容性、可降解性、可再生性、来源广泛、价格低廉等特点。

Description

一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明属于表面活性剂领域，具体涉及一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂及其制备方法。
背景技术
活性多糖是指具有特殊生理活性的糖类高分子化合物，如香菇多糖、木耳多糖、枸杞多糖、灵芝多糖等。多糖又名多聚糖，通常由上百乃至几千个单糖通过苷键连接而成的高分子化合物，广泛存在于动物、植物细胞中，具有降血糖、降血脂、防止血栓形成、抗氧化、抗动脉粥样硬化等多种生理活性功能。
高分子多糖具有很好的亲水性，通过疏水改性后可赋予其良好的亲脂性。与其他高分子表面活性剂(polymeric surfactants)相比，多糖类高分子表面活性剂(polysaccharide surfactants)不但具有较好的表面活性，同时在较低浓度水溶液中能呈现出较高的粘度，可以形成一定程度的不可逆吸附界面。除此之外，多糖类高分子表面活性剂还具有生物相容性、可降解性、可再生性、来源广泛、价格低廉等特点，因而越来越受到研究者的青睐，也已经广泛的应用于食品、化妆品、制药等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抗氧化活性的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明采用了如下技术方案：
一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂，其特征在于，将茶籽预处理，脱脂，超声震荡，弱酸条件下高温浸提，离心，上清液在无水乙醇中沉淀，纯化，得到茶籽多糖；将茶籽多糖与辛烯基琥珀酸酐在弱碱条件下酯化，得到乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂。
所述的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将茶籽采用自来水清洗干净，50-60℃低温烘干，脱壳，得到茶籽仁；将茶籽仁采用粉碎机粉碎，过40-60目筛，50-60℃低温烘干，得到茶籽仁粉，备用；
（2）将茶籽仁粉加入到3-4倍重量份的石油醚中，在索氏提取器中进行回流脱脂10-12h，然后在通风橱中使石油醚挥发，自然晾干，得到脱脂茶籽仁；
（3）将脱脂茶籽仁加入到18-25倍重量份的去离子水中，60-65℃超声震荡20-30min，采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液，调节体系pH为5-5.5，75-85℃恒温搅拌浸提3-5h，以3500-4000r/min的速率离心12-15min，留上清液；
（4）将上清液加入到3-4倍重量份的无水乙醇中，混合搅拌2-3h，静置10-12h，以3500-4000r/min的速率离心12-15min，留沉淀，沉淀物冷冻干燥，得到粗质茶籽多糖；
（5）将粗质茶籽多糖加入到6-8倍重量份的去离子水，混合搅拌使其充分溶解，得到茶籽多糖溶液；将茶籽多糖溶液每次采用0.3-0.4重量份的氯仿和正丁醇以3-4：1的质量比配置的混合液萃取2-3次，留水相；水相经旋转蒸发浓缩，冷冻干燥，得到茶籽多糖；
（6）将茶籽多糖加入到8-10倍重量份的去离子水中，混合搅拌使其充分溶解，得到多糖溶液；加入碳酸钠，调节反应体系的pH为8-9，升高温度至70-75℃，缓慢加入0.2-0.3倍重量份的辛烯基琥珀酸酐，恒温搅拌反应20-24h，采用盐酸溶液调节反应体系的pH为6-6.5，过滤，洗涤，干燥，得到一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂。
所述的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中乙酸-乙酸钠缓冲溶液由等体积的0.1mol/L的乙酸溶液和0.1mol/L的乙酸钠溶液混合配置得到。
所述的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）中恒温搅拌反应过程中，每隔30min，测试体系的pH值，加入碳酸钠，保持反应体系的pH为8-9。
所述的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）中的盐酸溶液的浓度为0.01-0.02mol/L。
通过上述的技术方案，本发明的有益效果为：
本发明将茶籽清洗、脱壳、粉碎过筛和烘干等预处理，得到茶籽仁粉；再利用有机溶剂石油醚回流脱脂，除去除去茶籽仁中的粗脂肪以及一些脂溶性色素物质；然后采用超声震荡辅助，弱酸条件下高温浸提，在无水乙醇中沉淀，得到粗质茶籽多糖，超声震荡辅助茶籽多糖的提取，具有绿色低温、高品质、节能环保等优势，提高茶籽多糖的提取率；最后，采用氯仿和正丁醇混合溶液萃取，纯化茶籽多糖，提高茶籽多糖的纯度。茶籽多糖具有丰富的亲水基团羟基，通过与辛烯基琥珀酸酐在弱碱条件下酯化，赋予茶籽多糖疏水基团，可使产物具有两亲性，在O/W乳液的两相界面上形成一层厚而坚韧的连续界面，表现出良好的乳化性能及乳化稳定性。本发明的表面活性剂，具有优良的乳化、增稠及成膜性能，还具有茶籽多糖所具有的抗氧化活性、生物相容性、可降解性、可再生性、来源广泛、价格低廉等特点，适合应用于医药、化妆品、食品等领域。
具体实施方式
本实施例的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂，其由如下步骤制备而成：
（1）将茶籽采用自来水清洗干净，60℃低温烘干，脱壳，得到茶籽仁；将茶籽仁采用粉碎机粉碎，过40目筛，60℃低温烘干，得到茶籽仁粉，备用；
（2）将茶籽仁粉加入到4倍重量份的石油醚中，在索氏提取器中进行回流脱脂12h，然后在通风橱中使石油醚挥发，自然晾干，得到脱脂茶籽仁；
（3）将脱脂茶籽仁加入到25倍重量份的去离子水中，65℃超声震荡30min，采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液，调节体系pH为5，85℃恒温搅拌浸提5h，以4000r/min的速率离心15min，留上清液；
（4）将上清液加入到3倍重量份的无水乙醇中，混合搅拌3h，静置12h，以4000r/min的速率离心15min，留沉淀，沉淀物冷冻干燥，得到粗质茶籽多糖；
（5）将粗质茶籽多糖加入到8倍重量份的去离子水，混合搅拌使其充分溶解，得到茶籽多糖溶液；将茶籽多糖溶液每次采用0.4重量份的氯仿和正丁醇以4：1的质量比配置的混合液萃取3次，留水相；水相经旋转蒸发浓缩，冷冻干燥，得到茶籽多糖；
（6）将茶籽多糖加入到10倍重量份的去离子水中，混合搅拌使其充分溶解，得到多糖溶液；加入碳酸钠，调节反应体系的pH为9，升高温度至75℃，缓慢加入0.25倍重量份的辛烯基琥珀酸酐，恒温搅拌反应24h，采用盐酸溶液调节反应体系的pH为6，过滤，洗涤，干燥，得到一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂。
本实施例的步骤（3）中乙酸-乙酸钠缓冲溶液由等体积的0.1mol/L的乙酸溶液和0.1mol/L的乙酸钠溶液混合配置得到。
本实施例的步骤（6）中恒温搅拌反应过程中，每隔30min，测试体系的pH值，加入碳酸钠，保持反应体系的pH为9。
本实施例的步骤（6）中的盐酸溶液的浓度为0.01mol/L。

Claims (5)

1.一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂，其特征在于，将茶籽预处理，脱脂，超声震荡，弱酸条件下高温浸提，离心，上清液在无水乙醇中沉淀，纯化，得到茶籽多糖；将茶籽多糖与辛烯基琥珀酸酐在弱碱条件下酯化，得到乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂。
2.根据权利要求书1所述的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将茶籽采用自来水清洗干净，50-60℃低温烘干，脱壳，得到茶籽仁；将茶籽仁采用粉碎机粉碎，过40-60目筛，50-60℃低温烘干，得到茶籽仁粉，备用；
（2）将茶籽仁粉加入到3-4倍重量份的石油醚中，在索氏提取器中进行回流脱脂10-12h，然后在通风橱中使石油醚挥发，自然晾干，得到脱脂茶籽仁；
（3）将脱脂茶籽仁加入到18-25倍重量份的去离子水中，60-65℃超声震荡20-30min，采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液，调节体系pH为5-5.5，75-85℃恒温搅拌浸提3-5h，以3500-4000r/min的速率离心12-15min，留上清液；
（4）将上清液加入到3-4倍重量份的无水乙醇中，混合搅拌2-3h，静置10-12h，以3500-4000r/min的速率离心12-15min，留沉淀，沉淀物冷冻干燥，得到粗质茶籽多糖；
（5）将粗质茶籽多糖加入到6-8倍重量份的去离子水，混合搅拌使其充分溶解，得到茶籽多糖溶液；将茶籽多糖溶液每次采用0.3-0.4重量份的氯仿和正丁醇以3-4：1的质量比配置的混合液萃取2-3次，留水相；水相经旋转蒸发浓缩，冷冻干燥，得到茶籽多糖；
（6）将茶籽多糖加入到8-10倍重量份的去离子水中，混合搅拌使其充分溶解，得到多糖溶液；加入碳酸钠，调节反应体系的pH为8-9，升高温度至70-75℃，缓慢加入0.2-0.3倍重量份的辛烯基琥珀酸酐，恒温搅拌反应20-24h，采用盐酸溶液调节反应体系的pH为6-6.5，过滤，洗涤，干燥，得到一种乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂。
3.根据权利要求书2所述的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中乙酸-乙酸钠缓冲溶液由等体积的0.1mol/L的乙酸溶液和0.1mol/L的乙酸钠溶液混合配置得到。
4.根据权利要求书2所述的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）中恒温搅拌反应过程中，每隔30min，测试体系的pH值，加入碳酸钠，保持反应体系的pH为8-9。
5.根据权利要求书2所述的乳化性能优异的茶籽多糖基表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）中的盐酸溶液的浓度为0.01-0.02mol/L。
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