CN106990206B - 沼渣沼液中速效磷的快速检测方法 - Google Patents

沼渣沼液中速效磷的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，它包含以下步骤：S1、取样；S2、样品预处理；S3、对样品进行分样处理；S4、得到速效磷含量A；S5、取样点的速效磷含量为B，其中，α为稀释倍数；S6、计算速效磷的含量k：

Description

沼渣沼液中速效磷的快速检测方法
技术领域
本发明涉及沼渣沼液检测技术领域，尤其是沼渣沼液中速效磷的快速检测方法。
背景技术
以沼气工程为代表的厌氧发酵技术是一种能消纳有机废弃物、缓解能源短缺的环境友好型技术，得到日益广泛的应用。在国内，截至2011年我国已有大中型沼气工程73032处，农村沼气用户保有量4169.7万户，年产沼气138.4亿m3，是最大的户用沼气生产国和消费国，预计在2020年我国大型畜禽养殖场和工业废水沼气工程提供的沼气年利用量更将达440亿m3。国外以欧盟为例，该地区2006年的沼气产量已接近1070亿m3，其中，农场、市政固废处理、集中厌氧发酵等沼气工程占24.0％，污泥厌氧消化沼气占17.8％。伴随沼气等厌氧发酵工程大规模发展的是沼液沼渣等发酵残留物的大幅增多，如何妥善处置发酵残留物已经成为限制厌氧发酵技术发展的瓶颈性问题。
随着近年来生态农业的持续性发展，人们发展沼气生态农业的热情越来越高，沼渣的用途也逐渐被开发利用。沼渣沼液中富含有机质、腐殖质、微量营养元素、多种氨基酸、酶类和有益微生物。质地疏松、保墒性能好、酸碱度适中，经过腐熟剂腐熟生产成肥料后，能起到很好的改良土壤的作用。目前在大规模的农业种植环境下，将沼渣沼液作为肥料进行商品属性的交易，对作为肥料贩卖的沼渣沼液并没有一个衡量的标准，因此将沼渣沼液中的有效成分含量作为沼渣沼液价格的参考。其中，速效磷是沼渣沼液中十分重要的。速效磷是指可以被植物直接迅速利用，或经过简单转化而直接利用的磷。目前，速效磷的测定主要以测定土壤中的含量为主。在实际沼渣沼液的交易过程中往往都是根据沼渣的颜色、气味等来作为沼渣沼液价格的衡量标准，十分地不准确，往往出现购买价格较高的沼渣沼液其有效成分的含量相反较低的情况，使用者会出现一定的购买风险，根本未对沼渣沼液中的含量进行分析，因此目前需要一种沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，而采用现有的检测方法对沼渣沼液中的速效磷进行检测，耗费的时间较长，不能实现快速测量的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，能够提高速效磷的检测效率，为沼渣沼液提供一个价格的衡量标准，减少用户的购买风险。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，它包含以下步骤：
S1、取样：在沼池中的取样点进行定容取样，定容L，L为10-15mL；
S2、样品预处理：去除样品中的悬浮物和大颗粒杂质；
S3、对样品进行分样处理，将定容后的样品过100目滤网，分别收集并计重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；
S4、将得到的沼渣进行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸馏水均匀搅拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸馏水的重量比为1:0.5-0.8:1.2-1.5，在55-65℃的情况下加热5-10min，然后放入土壤成分检测仪中进行速效磷的定量测量，得到速效磷含量A；
S5、将沼液用蒸馏水稀释至沼液体积的3-4倍，静置1-5min，然后在稀释的沼液中加入钼锑抗试剂1-1.5ml，摇匀，到没有气泡为止，放置5-10min，用700nm波长进行比色，通过吸光度值比较，得到速效磷含量B'，取样点的速效磷含量为B，其中，α为稀释倍数；
S6、计算速效磷的含量k：其中，β为沼渣速效磷含量的修正系数，β为1-1.3，δ为沼液速效磷含量的修正系数，δ为0.6-0.8。
所述的取样点的数量为5-10个，取样点分布在沼池的底层、中层或者顶层，取样点不重复设置在同一平面。
所述的稀释倍数α为3-4。
其中，β和δ的取值根据取样点所处的位置来进行修正，具体地，如果取样点位于沼池的底层，β取值1.2-1.3，δ取值0.6-0.65，取样点位于沼池的中层，β取值1.1-1.2，δ取值0.65-0.7，取样点位于沼池的上层，β取值1-1.1，δ取值0.7-0.8，通过计算，便可以快速地得到沼渣沼液中的速效磷的含量，建立起一个沼渣沼液价格的参考标准。
作为优先的，土壤成分检测仪可选用TPY系列土壤成分检测仪，它可以快速地检测出步骤S4中混合物中速效磷的含量，并具有存储、打印功能，除主机配备微型打印机外，还可由计算机储存进行数据储存、远程发送、打印。
钼锑抗混合试剂与稀释后沼液中的有效磷发生络合变色反应(Olsen-P法)，根据吸光度值的对比得到有效磷的含量，再根据申请人反复试验进行修正，得到相对正确的沼渣沼液有效磷含量。
作为本发明的进一步改进，对于一些大型的沼池，在步骤S6后，可以对沼池中所有的取样点进行取样，每个取样点都得到一个取样点的速效磷的含量k，根据取样点的数量来求均值得到整个沼池速效磷含量k0，其中，n为沼液池中取样点的数量，排除其中的坏点，比如其中一个取样点所得的速效磷含量为ka,计其余任意两个取样点的速效磷含量分别为kb和kc，ka与kb之间偏差大于kb与kc之间偏差的50％以上，则ka的取样点计为坏点。
本发明的有益效果是：建立了一套沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，可以在30min内完成沼渣沼液中速效磷的检测，为沼渣沼液提供一个价格的衡量标准，提高了沼渣沼液速效磷的检测效率，减少了用户的购买风险。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，它包含以下步骤：
S1、取样：在沼池中的取样点进行定容取样，定容L，L为10mL；
S2、样品预处理：去除样品中的悬浮物和大颗粒杂质；
S3、对样品进行分样处理，将定容后的样品过100目滤网，分别收集并计重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；
S4、将得到的沼渣进行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸馏水均匀搅拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸馏水的重量比为1:0.6:1.2，在60℃的情况下加热8min，然后放入土壤成分检测仪中进行速效磷的定量测量，得到速效磷含量A；
S5、将沼液用蒸馏水稀释至沼液体积的3倍，静置2min，然后在稀释的沼液中加入钼锑抗混合试剂1ml，摇匀，到没有气泡为止，放置6min，用700nm波长进行比色，通过吸光度值比较，得到速效磷含量B'，取样点的速效磷含量为B，其中，α为3；
S6、计算速效磷的含量k：其中，β为沼渣速效磷含量的修正系数，β为1.1，δ为沼液速效磷含量的修正系数，δ为0.8，k为60.69mg/L。
实施例2
沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，它包含以下步骤：
S1、取样：在沼池中的取样点进行定容取样，定容L，L为15mL；
S2、样品预处理：去除样品中的悬浮物和大颗粒杂质；
S3、对样品进行分样处理，将定容后的样品过100目滤网，分别收集并计重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；
S4、将得到的沼渣进行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸馏水均匀搅拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸馏水的重量比为1:0.5:1.3，在55℃的情况下加热5min，然后放入土壤成分检测仪中进行速效磷的定量测量，得到速效磷含量A；
S5、将沼液用蒸馏水稀释至沼液体积的4倍，静置1min，然后在稀释的沼液中加入钼锑抗混合试剂1.5ml，摇匀，到没有气泡为止，放置8min，用700nm波长进行比色，通过吸光度值比较，得到速效磷含量B'，取样点的速效磷含量为B，其中，α为4；
S6、计算速效磷的含量k：其中，β为沼渣速效磷含量的修正系数，β为1.25，δ为沼液速效磷含量的修正系数，δ为0.65，k为72.90mg/L。
实施例3
沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，它包含以下步骤：
S1、取样：在沼池中的取样点进行定容取样，定容L，L为12mL；
S2、样品预处理：去除样品中的悬浮物和大颗粒杂质；
S3、对样品进行分样处理，将定容后的样品过100目滤网，分别收集并计重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；
S4、将得到的沼渣进行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸馏水均匀搅拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸馏水的重量比为1:0.8:1.2，在65℃的情况下加热10min，然后放入土壤成分检测仪中进行速效磷的定量测量，得到速效磷含量A；
S5、将沼液用蒸馏水稀释至沼液体积的3.5倍，静置3min，然后在稀释的沼液中加入钼锑抗混合试剂1.2ml，摇匀，到没有气泡为止，放置6min，用700nm波长进行比色，通过吸光度值比较，得到速效磷含量B'，取样点的速效磷含量为B，其中，α为3.5；
S6、计算速效磷的含量k：其中，β为沼渣速效磷含量的修正系数，β为1，δ为沼液速效磷含量的修正系数，δ为0.7，k为58.32mg/L。
实施例4
沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，它包含以下步骤：
S1、取样：在沼池中的取样点进行定容取样，定容L，L为10mL；
S2、样品预处理：去除样品中的悬浮物和大颗粒杂质；
S3、对样品进行分样处理，将定容后的样品过100目滤网，分别收集并计重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；
S4、将得到的沼渣进行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸馏水均匀搅拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸馏水的重量比为1:0.6:1.4，在58℃的情况下加热6min，然后放入土壤成分检测仪中进行速效磷的定量测量，得到速效磷含量A；
S5、将沼液用蒸馏水稀释至沼液体积的3倍，静置5min，然后在稀释的沼液中加入钼锑抗混合试剂1.5ml，摇匀，到没有气泡为止，放置5min，用700nm波长进行比色，通过吸光度值比较，得到速效磷含量B'，取样点的速效磷含量为B，其中，α为3；
S6、计算速效磷的含量k：其中，β为沼渣速效磷含量的修正系数，β为1.3，δ为沼液速效磷含量的修正系数，δ为0.6，k为52.88mg/L。
实施例5
沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，定容L，L为15mL：
S1、取样：在沼池中的取样点进行定容取样，定容10-15mL；
S2、样品预处理：去除样品中的悬浮物和大颗粒杂质；
S3、对样品进行分样处理，将定容后的样品过100目滤网，分别收集并计重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；
S4、将得到的沼渣进行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸馏水均匀搅拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸馏水的重量比为1:0.6:1.2，在62℃的情况下加热8min，然后放入土壤成分检测仪中进行速效磷的定量测量，得到速效磷含量A；
S5、将沼液用蒸馏水稀释至沼液体积的4倍，静置1min，然后在稀释的沼液中加入钼锑抗混合试剂1.2ml，摇匀，到没有气泡为止，放置10min，用700nm波长进行比色，通过吸光度值比较，得到速效磷含量B'，取样点的速效磷含量为B，其中，α为4；
S6、计算速效磷的含量k：其中，β为沼渣速效磷含量的修正系数，β为1.2，δ为沼液速效磷含量的修正系数，δ为0.7，k为47.52mg/L。
实施例6
沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，它包含以下步骤：
S1、取样：在沼池中的取样点进行定容取样，定容L，L为10mL；
S2、样品预处理：去除样品中的悬浮物和大颗粒杂质；
S3、对样品进行分样处理，将定容后的样品过100目滤网，分别收集并计重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；
S4、将得到的沼渣进行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸馏水均匀搅拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸馏水的重量比为1:0.8:1.5，在60℃的情况下加热9min，然后放入土壤成分检测仪中进行速效磷的定量测量，得到速效磷含量A；
S5、将沼液用蒸馏水稀释至沼液体积的4倍，静置3min，然后在稀释的沼液中加入钼锑抗混合试剂1.1ml，摇匀，到没有气泡为止，放置8min，用700nm波长进行比色，通过吸光度值比较，得到速效磷含量B'，取样点的速效磷含量为B，其中，α为4；
S6、计算速效磷的含量k：其中，β为沼渣速效磷含量的修正系数，β为1.15，δ为沼液速效磷含量的修正系数，δ为0.68，k为62.53mg/L。
从实施例1-6可以看出，实施例2中沼渣沼液速效磷的含量最高，达到72.90mg/L，实施例6、实施例1、实施例3、实施例4其次，而实施例5中沼渣沼液速效磷含量最低，为47.52mg/L，该数据可作为沼渣沼液价格的参考，实施例2中的沼渣沼液价格应为最高，实施例5中的沼渣沼液价格应为最低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (2)

1.沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，其特征在于，它包含以下步骤：
S1、取样：在沼池中的取样点进行定容取样，定容L，L为10-15mL；
S2、样品预处理：去除样品中的悬浮物和大颗粒杂质；
S3、对样品进行分样处理，将定容后的样品过100目滤网，分别收集并计重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；
S4、将得到的沼渣进行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸馏水均匀搅拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸馏水的重量比为1:0.5-0.8:1.2-1.5，在55-65℃的情况下加热5-10min，然后放入土壤成分检测仪中进行速效磷的定量测量，得到速效磷含量A；
S5、将沼液用蒸馏水稀释至沼液体积的α倍，静置1-5min，然后在稀释的沼液中加入钼锑抗试剂1-1.5ml，摇匀，到没有气泡为止，放置5-10min，用700nm波长进行比色，通过吸光度值比较，得到速效磷含量B'，取样点的速效磷含量为B，其中，α为稀释倍数，α为3-4；
S6、计算速效磷的含量k：其中，β为沼渣速效磷含量的修正系数，β为1-1.3，δ为沼液速效磷含量的修正系数，δ为0.6-0.8。
2.根据权利要求1所述的沼渣沼液中速效磷的快速检测方法，其特征在于：所述的取样点的数量为5-10个，取样点分布在沼池的底层、中层或者顶层，取样点不重复设置在同一平面。
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