CN106986977A - 一种耐水固体浮力材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于泡沫材料的技术领域，具体涉及一种耐水固体浮力材料的制备方法。本发明首先将木棉纤维与无水乙醇混合，洗涤过滤后收集滤饼，干燥后得干燥木棉纤维，并与乙酸酐混合，加热离心后收集沉淀，洗涤干燥后得改性木棉纤维，随后与石松孢子粉混合球磨后再加入丙三醇、聚乙二醇、硫酸溶液，油浴加热后用氢氧化钠调节pH，静置后得改性混合多元醇，最后将改性混合多元醇、聚醚、二丁基二月硅酸锡等搅拌混合，置于模具中自然发泡，熟化脱模后即可得耐水低密度固体浮力材料。本发明所得的耐水低密度固体浮力材料的密度低，吸水率小，同时耐压强度高，抗冲击性能好。

Description

一种耐水固体浮力材料的制备方法
技术领域
本发明属于泡沫材料的技术领域，具体涉及一种耐水固体浮力材料的制备方法。
背景技术
随着海洋科学、海洋技术的不断进步，海洋科研、海洋资源调查、海洋仪器设备研试等项目对固体浮力材料性能提出了更高要求，迫切需要低密度、低吸水率、高耐压强度的固体浮力材料，保证以最小的固体浮力材料的外型尺寸对设备提供足够的浮力，提高设备的有效载荷。用于水深500m的低密度固体浮力材料，其密度为0.35g/cm3，抗压强度为5.5MPa；目前研制的固体浮力材料，其密度为0.35g/cm3，压缩强度为5.6MPa。现如今生产的固体浮力材料都是用于500m水深，但是这两种材料的密度都不够低。80年代曾采用在环氧树脂中填充直径3～5mm的空心玻璃小球，制成了密度为0.58g/cm3，抗压5.5MPa的固体浮力材料。90年代初期，采用化学发泡的工艺研制出密度小于0.33g/cm3，抗压5.5MPa，吸水率小于1%的固体浮力材料。后来，还研制出具有微珠/泡孔复合结构的固体浮力材料，用于浅海的密度最低可达0.28g/cm3，压缩强度为7.5MPa。目前，总的来说生产服务浅海的固体浮力材料的密度还是不够低。
目前有一种用化学发泡法制备的固体浮力材料，材料用化学泡沫材料作为芯材，外表包敷阻水层而成。该专利缺点是该专利制的泡沫材料的泡孔大部分为开孔，芯材的吸水率较大，如果阻水层有破损，该材料将失去提供浮力的作用，甚至可能成为水下潜器的负担，另外该材料在服务浅海水深时，该专利制的固体浮力材料密度不够低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前用化学发泡法制备的固体浮力材料的吸水率较大，密度不够低，若阻水层有破坏，材料会失去提供浮力的作用的缺陷，提供了一种耐水固体浮力材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）将木棉纤维与无水乙醇混合、经超声洗涤后过滤得滤饼、滤饼经干燥得干燥木棉纤维，再将干燥木棉纤维与乙酸酐混合油浴加热3～5h后，离心分离并收集下层沉淀，经洗涤、干燥，制备得改性木棉纤维；
（2）将石松孢子粉与木棉纤维混合、经研磨、过150目筛后得混合粉末，随后按重量份数计，分别称量45～50份丙三醇、10～15份聚乙二醇、5～10份混合粉末和0.5～1.0份1mol/L硫酸溶液混合，经油浴加热后再冷却至室温，调节pH至7.0后，静置6～8h，制备得改性混合多元醇；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份聚醚330N、1～2份二丁基二月硅酸锡、3～5份吐温-80、10～15份改性混合多元醇、2～3份甲基磷酸二甲酯、3～5份1,1-二氯-1-氟乙烷和3～5份去离子水混合得混合物料，将混合物料置于预热模具中，自然发泡至泡沫停止生长后，再将模具置于65～70℃下熟化20～24h，静置冷却至室温，脱模即可制备得一种耐水固体浮力材料。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先将木棉纤维和乙酸酐混合改性，由于木棉纤维分子中反应性的羟基被封闭在结晶区内，游离羟基较少，所以通过无水乙醇超声洗涤与处理，使木棉纤维乙酰化反应更加彻底，所以乙酰化改性的木棉纤维可依然保持其结构完整，但是乙酰基和纤维表面羟基反应产生了亲油疏水的酯基，在纤维表面覆盖了乙酰基，赋予木棉纤维更好的阻水性能。
（2）将改性木棉纤维与石松孢子粉混合球磨并制备固体浮力材料，通过改性木棉纤维与石松孢子粉具有优良的疏水性能，阻止水份在浮力材料孔隙中进行吸附和贮存，降低固体浮力材料对水份吸收效率，同时改性的材料密度较低，满足材料对低密度的需求。
本发明所得的耐水低密度固体浮力材料的密度为0.12～0.30g/cm3，抗压强度49.5～88.5MPa，压缩强度为86.5～125.5MPa，吸水率低于0.86%。
具体实施方式
本发明所需原料有：木棉纤维、无水乙醇、乙酸酐、丙酮、丙三醇、聚乙二醇、1mol/L硫酸溶液、10%氢氧化钠溶液、聚醚330N、二丁基二月硅酸锡、吐温-80、甲基磷酸二甲酯、1,1-二氯-1-氟乙烷、去离子水。
按质量比1:5，将木棉纤维与无水乙醇混合并置于200～300W下超声洗涤10～15min，过滤得滤饼，在45～50℃下干燥6～8h，得干燥木棉纤维，再按质量比1:25，将干燥木棉纤维与乙酸酐混合并置于100～120℃下油浴加热3～5h；待水浴加热完成后，在1500～2000r/min下离心分离并收集下层沉淀，分别用无水乙醇和丙酮洗涤沉淀3～5次后，在45～50℃下干燥6～8h，制备得改性木棉纤维；按质量比1:8，将石松孢子粉与木棉纤维混合并置于球磨罐中，在150～200r/min下球磨3～5h后，过150目筛得混合粉末，随后按重量份数计，分别称量45～50份丙三醇、10～15份聚乙二醇、5～10份混合粉末和0.5～1.0份1mol/L硫酸溶液置于三口烧瓶中，在120～135℃下油浴加热2～3h；待油浴加热完成后，停止加热并将三口烧瓶置于0～5℃下冰水浴降温至室温，用质量分数10%氢氧化钠溶液调节pH至7.0后，静置6～8h，制备得改性混合多元醇；按重量份数计，分别称量45～50份聚醚330N、1～2份二丁基二月硅酸锡、3～5份吐温-80、10～15份改性混合多元醇、2～3份甲基磷酸二甲酯、3～5份1,1-二氯-1-氟乙烷和3～5份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合25～30s后，将搅拌得到的物料置于75～80℃预热完成的模具中，在室温下自然发泡至泡沫停止生长后，将模具置于65～70℃下熟化20～24h，待熟化完成后，静置冷却至室温，脱模即可制备得一种耐水低密度固体浮力材料。
实例1
按质量比1:5，将木棉纤维与无水乙醇混合并置于200W下超声洗涤10min，过滤得滤饼，在45℃下干燥6h，得干燥木棉纤维，再按质量比1:25，将干燥木棉纤维与乙酸酐混合并置于100℃下油浴加热3h；待水浴加热完成后，在1500r/min下离心分离并收集下层沉淀，分别用无水乙醇和丙酮洗涤沉淀3次后，在45℃下干燥6h，制备得改性木棉纤维；按质量比1:8，将石松孢子粉与木棉纤维混合并置于球磨罐中，在150r/min下球磨3h后，过150目筛得混合粉末，随后按重量份数计，分别称量45份丙三醇、10份聚乙二醇、5份混合粉末和0.5份1mol/L硫酸溶液置于三口烧瓶中，在120℃下油浴加热2h；待油浴加热完成后，停止加热并将三口烧瓶置于0℃下冰水浴降温至室温，用质量分数10%氢氧化钠溶液调节pH至7.0后，静置6h，制备得改性混合多元醇；按重量份数计，分别称量45份聚醚330N、1份二丁基二月硅酸锡、3份吐温-80、10份改性混合多元醇、2份甲基磷酸二甲酯、3份1,1-二氯-1-氟乙烷和3份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合25s后，将搅拌得到的物料置于75℃预热完成的模具中，在室温下自然发泡至泡沫停止生长后，将模具置于65℃下熟化20h，待熟化完成后，静置冷却至室温，脱模即可制备得一种耐水低密度固体浮力材料。
实例2
按质量比1:5，将木棉纤维与无水乙醇混合并置于300W下超声洗涤15min，过滤得滤饼，在50℃下干燥8h，得干燥木棉纤维，再按质量比1:25，将干燥木棉纤维与乙酸酐混合并置于120℃下油浴加热5h；待水浴加热完成后，在2000r/min下离心分离并收集下层沉淀，分别用无水乙醇和丙酮洗涤沉淀5次后，在50℃下干燥8h，制备得改性木棉纤维；按质量比1:8，将石松孢子粉与木棉纤维混合并置于球磨罐中，在200r/min下球磨5h后，过150目筛得混合粉末，随后按重量份数计，分别称量50份丙三醇、15份聚乙二醇、10份混合粉末和1.0份1mol/L硫酸溶液置于三口烧瓶中，在135℃下油浴加热3h；待油浴加热完成后，停止加热并将三口烧瓶置于5℃下冰水浴降温至室温，用质量分数10%氢氧化钠溶液调节pH至7.0后，静置8h，制备得改性混合多元醇；按重量份数计，分别称量50份聚醚330N、2份二丁基二月硅酸锡、5份吐温-80、15份改性混合多元醇、3份甲基磷酸二甲酯、5份1,1-二氯-1-氟乙烷和5份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合30s后，将搅拌得到的物料置于80℃预热完成的模具中，在室温下自然发泡至泡沫停止生长后，将模具置于70℃下熟化24h，待熟化完成后，静置冷却至室温，脱模即可制备得一种耐水低密度固体浮力材料。
实例3
按质量比1:5，将木棉纤维与无水乙醇混合并置于250W下超声洗涤12min，过滤得滤饼，在48℃下干燥7h，得干燥木棉纤维，再按质量比1:25，将干燥木棉纤维与乙酸酐混合并置于110℃下油浴加热4h；待水浴加热完成后，在1750r/min下离心分离并收集下层沉淀，分别用无水乙醇和丙酮洗涤沉淀4次后，在48℃下干燥7h，制备得改性木棉纤维；按质量比1:8，将石松孢子粉与木棉纤维混合并置于球磨罐中，在175r/min下球磨4h后，过150目筛得混合粉末，随后按重量份数计，分别称量48份丙三醇、13份聚乙二醇、8份混合粉末和0.8份1mol/L硫酸溶液置于三口烧瓶中，在128℃下油浴加热2.5h；待油浴加热完成后，停止加热并将三口烧瓶置于3℃下冰水浴降温至室温，用质量分数10%氢氧化钠溶液调节pH至7.0后，静置7h，制备得改性混合多元醇；按重量份数计，分别称量48份聚醚330N、1份二丁基二月硅酸锡、4份吐温-80、13份改性混合多元醇、2份甲基磷酸二甲酯、4份1,1-二氯-1-氟乙烷和4份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合28s后，将搅拌得到的物料置于78℃预热完成的模具中，在室温下自然发泡至泡沫停止生长后，将模具置于68℃下熟化22h，待熟化完成后，静置冷却至室温，脱模即可制备得一种耐水低密度固体浮力材料。

Claims (9)

1.一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将木棉纤维与无水乙醇混合、经超声洗涤后过滤得滤饼、滤饼经干燥得干燥木棉纤维，再将干燥木棉纤维与乙酸酐混合油浴加热3～5h后，离心分离并收集下层沉淀，经洗涤、干燥，制备得改性木棉纤维；
（2）将石松孢子粉与木棉纤维混合、经研磨、过150目筛后得混合粉末，随后按重量份数计，分别称量45～50份丙三醇、10～15份聚乙二醇、5～10份混合粉末和0.5～1.0份1mol/L硫酸溶液混合，经油浴加热后再冷却至室温，调节pH至7.0后，静置6～8h，制备得改性混合多元醇；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份聚醚330N、1～2份二丁基二月硅酸锡、3～5份吐温-80、10～15份改性混合多元醇、2～3份甲基磷酸二甲酯、3～5份1,1-二氯-1-氟乙烷和3～5份去离子水混合得混合物料，将混合物料置于预热模具中，自然发泡至泡沫停止生长后，再将模具置于65～70℃下熟化20～24h，静置冷却至室温，脱模即可制备得一种耐水固体浮力材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的木棉纤维与无水乙醇质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的油浴加热温度为100～120℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的干燥木棉纤维与乙酸酐质量比为1：25。
5.根据权利要求1所述的一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的离心分离转速为1500～2000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的石松孢子粉与木棉纤维质量比为1:8。
7.根据权利要求1所述的一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的油浴加热温度为120～135℃。
8.根据权利要求1所述的一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的调节pH所使用的为质量分数10%氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求1所述的一种耐水固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的预热模具温度为75～80℃。
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