CN106986745A - 一种乙醇精制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种乙醇精制工艺，包括：将乙醇原料和水分别通入脱轻塔中进行脱轻，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物，其中水为萃取剂；脱轻塔塔底残余物经碱液中和后，送到产品塔进行提纯和脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物；产品塔塔顶馏出物送到脱水单元脱水，得到精制乙醇。本发明能在中和乙醇原料中乙酸的同时有效的避免了醋酸乙酯的分解，降低了产品塔的塔底采出物中乙酸钠的含量。

Description

一种乙醇精制工艺
技术领域
本发明属于乙醇纯化技术领域，涉及一种精制乙醇的工艺。
背景技术
乙醇是化工、医药、能源和食品的重要原料，可用于制造香精、染料、燃料、饮料等。目前乙醇的工业生产方法主要有发酵法、乙烯水合法和醋酸加氢法，由于醋酸加氢法制备乙醇的工艺流程简单，且原料醋酸来源广泛，因此该制备乙醇的工艺被广泛应用。目前醋酸作为原料生产乙醇产品的途径包括两种，一是醋酸经酯化生成醋酸酯，然后醋酸酯加氢生成乙醇；二是醋酸直接加氢生成乙醇。上述两种醋酸加氢制备得到乙醇中含有大量的水、醋酸乙酯、丁醇、乙醛、醋酸、水等杂质，这些杂质不仅会对设备等造成腐蚀，严重者还会影响乙醇的后期使用，所以必须对乙醇进行精制以除去上述杂质。目前乙醇精制工艺，常用的方法是采用四级精馏方式去除乙醇中的杂质，该精制方法能有效的纯化乙醇，但是由于需要使用大量的精馏设备，而存在耗能大的问题。
中国专利文献CN105418372A一种醋酸加氢生产乙醇的方法，公开了粗乙醇经过脱轻、脱水和精制的纯化过程，其中，脱轻的工序是将粗乙醇送至脱轻塔的中下部，将萃取剂送至脱轻塔的中上部，向脱轻塔下部或塔釜引入含有碱性物质的物流，的脱轻塔采取分步冷凝式，经萃取精馏，在脱轻塔塔顶将第一步冷凝的液体部分采出并送入反应器或经预热后送入反应器，第一步冷凝的液体剩余部分回流，未冷凝的气相部分再经过第二步冷凝，将冷凝的液体采出，从塔釜采出含有乙醇的脱轻塔残余物，通过调节含有碱性物质的物流控制含有乙醇的脱轻塔残余物；脱水的工序是将脱轻塔残余物送至脱水塔，分离成含有乙醇的脱水塔馏出物和含有水的脱水塔残余物，将至少部分脱水塔残余物送至脱轻塔作为所述萃取剂；精制采用共沸技术或膜分离技术脱水；上述工艺有效的降低了耗能，减少了精馏设备的数量，但是上述乙醇提纯的工艺中，在脱轻塔中直接加入碱液除去醋酸，导致乙醇原料液中醋酸乙酯水解转化为醋酸钠，使得废水中的醋酸钠含量增加，处理成本增加，且醋酸乙酯无法回收；同时在脱轻塔前中和，理论上可降低脱轻塔材质要求，但是由于大量的碱的存在，所以也无法降低对脱轻塔材质的要求，同时碱性盐类进入体系后会造成乙醛在脱轻塔塔釜一直存在。
发明内容
因此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中的在乙醇原料液中加碱中和导致醋酸乙酯水解，造成废水中醋酸钠含量过高，增加处理成本，以及醋酸乙酯无法回收的缺陷，从而提供一种乙醇精制工艺。
一种乙醇精制工艺，包括如下步骤：
(1)将乙醇原料和水分别通入脱轻塔中进行脱轻，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物，其中水为萃取剂；
其中塔顶馏出物包括氢气、甲烷、乙醛、乙醚、丙酮和醋酸乙酯，塔底残余物包括乙醇、水、醋酸、异丙醇和正丁醇；
(2)所述步骤(1)中的塔底残余物送入中和单元中和后，送到产品塔进行提纯和初步脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物，其中塔底采出物包括水和正丁醇；
(3)将所述步骤(2)的塔顶馏出物送到脱水单元进一步脱水，得到精制乙醇。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(2)中还包括，将所述产品塔的塔顶馏出物作为加热介质对所述脱轻塔进行加热后，再进入所述脱水单元进一步脱水。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(2)中，所述产品塔的塔顶表压为30-200kpa。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(2)中，所述产品塔的塔顶表压为30-90kpa。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(2)中，所述脱轻塔的塔底残余物经中和单元中和后的pH值为9-12。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(1)中，所述水的进料口位于所述乙醇原料入口的上方。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(1)中，所述水与所述乙醇原料的质量比为(0.1-1.5):1。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(1)中，所述脱轻塔的塔顶表压为10-40kpa；所述乙醇原料从所述脱轻塔中部进入。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(3)中，所述脱水单元中的脱水剂为3A分子筛膜或者分子筛；
所述脱轻塔和所述产品塔均为精馏塔。
优选的是，所述的乙醇精制工艺中，所述步骤(1)中的塔顶馏出物和/或所述步骤(2)中的塔底采出物回收用于醋酸加氢生产乙醇的原料。
本发明技术方案，具有如下优点：
(1)本发明提供了乙醇精制工艺，其采用将乙醇原料和水分别通入脱轻塔中，脱除氢气、甲烷、乙醛、乙醚、丙酮和醋酸乙酯后，在对塔底的残余物中和，不仅有效的中和了乙醇原料中的乙酸，而且有效的避免了醋酸乙酯的分解，降低了产品塔的塔底采出物中乙酸钠的含量；
(2)本发明提供了乙醇精制工艺，将所述中和单元设置在所述脱轻塔后部，与所述脱轻塔分离开来，有效的避免了由于碱性盐类进入脱轻塔后造成乙醛在脱轻塔塔釜一直存在的问题；
(3)本发明提供的乙醇精制工艺，采用两塔精馏大幅降低设备投资和能耗，特别是通过控制双塔的压力，即产品塔塔压控制在表压为30-90kpa，脱轻塔控制在表压为10-40kpa。可避免对脱轻塔进行供热，只需将所述产品塔的一部分塔顶馏分作为换热介质即可为脱轻塔提供所需的全部热量，提高了热量的利用率，减少了工艺的能耗，有效节能20％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的乙醇精制工艺的流程图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结。
实施例1-5和对比例1中的脱轻塔和产品塔均匀为精馏塔。
实施例1-5和对比例1中所用的乙醇原料经检测包括如下质量百分比的组分：乙醛0.1％、乙醚0.2％、丙酮0.1％、醋酸乙酯1.9％、正丁醇0.3％、乙醇66.9％、异丙醇0.1％、水27％、乙酸3.0％、氢气0.3％、甲烷0.1％。
实施例1
本实施例提供了一种乙醇精制工艺，包括如下步骤：
步骤1、将乙醇原料和水按质量比为0.1:1的配比分别通入脱轻塔中进行脱轻，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物；
其中塔顶馏出物包括氢气、甲烷、乙醛、乙醚、丙酮和醋酸乙酯，塔底残余物包括乙醇、水、醋酸、异丙醇和正丁醇；
脱轻塔的塔顶表压为10kpa，乙醇原料从脱轻塔的中部进入，水从乙醇进入脱轻塔位置的上部进入到脱轻塔中；
步骤2、将氢氧化钠溶液和脱轻塔的塔底残余物送入中和单元反应器中和，中和后脱轻塔的塔底残余物的pH值为9，将中和后的脱轻塔的塔底残余物送入产品塔中进行提纯和初步脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物，其中塔底采出物包括水和正丁醇；
其中，产品塔的塔顶表压为30kpa；
步骤3、将所述步骤(2)的部分塔顶馏出物送到脱水单元进一步脱水，部分产品塔的塔顶馏出物送至脱轻塔再沸器换热回收热量后去脱水单元进一步脱水，再沸器将其收集的热量循环至脱轻塔，供脱轻塔使用；脱水单元的脱水剂为3A分子筛膜，得到精制乙醇。
实施例2
如图1所示，本实施例提供了一种乙醇精制工艺，包括如下步骤：
步骤1、将乙醇原料和水按质量比为1:1的配比分别通入脱轻塔中进行脱轻，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物；
其中塔顶馏出物包括氢气、甲烷、乙醛、乙醚、丙酮和醋酸乙酯，塔底残余物包括乙醇、水、醋酸、异丙醇和正丁醇；
脱轻塔的塔顶表压为20kpa，乙醇原料从脱轻塔的中部进入，水从乙醇进入脱轻塔位置的上部进入到脱轻塔中；
步骤2、将氢氧化钠溶液和脱轻塔的塔底残余物送入反应器(中和单元)中中和，中和后脱轻塔的塔底残余物的pH值为10，将中和后的脱轻塔的塔底残余物送入产品塔中进行提纯和初步脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物，其中塔底采出物包括水和正丁醇；
其中，产品塔的塔顶表压为60kpa；
步骤3、将所述步骤(2)的部分塔顶馏出物送到脱水单元进一步脱水，部分产品塔的塔顶馏出物送至脱轻塔再沸器换热回收热量后去脱水单元进一步脱水，再沸器将其收集的热量循环至脱轻塔，供脱轻塔使用；脱水单元的脱水剂为3A分子筛膜，分离得到水和精制乙醇，得到精制乙醇。
实施例3
本实施例提供了一种乙醇精制工艺，包括如下步骤：
步骤1、将乙醇原料和水按质量比为0.5:1的配比分别通入脱轻塔中进行脱轻，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物；
其中塔顶馏出物包括氢气、甲烷、乙醛、乙醚、丙酮和醋酸乙酯，塔底残余物包括乙醇、水、醋酸、异丙醇和正丁醇；
脱轻塔的塔顶表压为30kpa，乙醇原料从脱轻塔的中部进入，水从乙醇进入脱轻塔位置的上部进入到脱轻塔中；
步骤2、将碳酸钠溶液和脱轻塔的塔底残余物送入反应器中和，中和后脱轻塔的塔底残余物的pH值为10，将中和后的脱轻塔的塔底残余物送入产品塔中进行提纯和初步脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物，其中塔底采出物包括水和正丁醇；
其中，产品塔的塔顶表压为90kpa；
步骤3、将所述步骤(2)的部分塔顶馏出物送到脱水单元进一步脱水，部分产品塔的塔顶馏出物送至脱轻塔再沸器换热回收热量后去脱水单元进一步脱水，再沸器将其收集的热量循环至脱轻塔，供脱轻塔使用；脱水单元的脱水剂为3A分子筛膜，得到精制乙醇。
实施例4
本实施例提供了一种乙醇精制工艺，包括如下步骤：
步骤1、将乙醇原料和水按质量比为1.5:1的配比分别通入脱轻塔中进行脱轻，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物；
其中塔顶馏出物包括氢气、甲烷、乙醛、乙醚、丙酮和醋酸乙酯，塔底残余物包括乙醇、水、醋酸、异丙醇和正丁醇；
脱轻塔的塔顶表压为40kpa，乙醇原料从脱轻塔的中部进入，水从乙醇进入脱轻塔位置的上部进入到脱轻塔中；
步骤2、将碳酸钠溶液和脱轻塔的塔底残余物送入反应器中和，中和后脱轻塔的塔底残余物的pH值为12，将中和后的脱轻塔的塔底残余物送入产品塔中进行提纯和初步脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物，其中塔底采出物包括水和正丁醇；
其中，产品塔的塔顶表压为200kpa；
步骤3、将所述步骤(2)的部分塔顶馏出物送到脱水单元进一步脱水，部分产品塔的塔顶馏出物送至脱轻塔再沸器换热回收热量后去脱水单元进一步脱水，再沸器将其收集的热量循环至脱轻塔，供脱轻塔使用；脱水单元的脱水剂为分子筛，得到精制乙醇。
实施例5
本实施例提供了一种乙醇精制工艺，包括如下步骤：
步骤1、将乙醇原料和水按质量比为1.2:1的配比分别通入脱轻塔中进行脱轻，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物；
其中塔顶馏出物包括氢气、甲烷、乙醛、乙醚、丙酮和醋酸乙酯，塔底残余物包括乙醇、水、醋酸、异丙醇和正丁醇；
脱轻塔的塔顶表压为35kpa，乙醇原料从脱轻塔的中部进入，水从乙醇进入脱轻塔位置的上部进入到脱轻塔中；
步骤2、将碳酸钠溶液和脱轻塔的塔底残余物送入反应器中和，中和后脱轻塔的塔底残余物的pH值为10，将中和后的脱轻塔的塔底残余物送入产品塔中进行提纯和初步脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物，其中塔底采出物包括水和正丁醇；
其中，产品塔的塔顶表压为150kpa；
步骤3、将所述步骤(2)的部分塔顶馏出物送到脱水单元进一步脱水，部分产品塔的塔顶馏出物送至脱轻塔再沸器换热回收热量后去脱水单元进一步脱水，再沸器将其收集的热量循环至脱轻塔，供脱轻塔使用；脱水单元的脱水剂为分子筛，分离得到水和精制乙醇。
对比例1
本实施例提供了一种乙醇精制工艺，包括如下步骤：
步骤1、将乙醇原料、水和氢氧化钠水溶液分别通入脱轻塔中进行脱轻，其中乙醇原料与水的质量比为1:1，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物；脱轻塔的塔底残余物的pH值为10；
脱轻塔的塔顶表压为20kpa，乙醇原料从脱轻塔的中部进入，水从乙醇进入脱轻塔位置的上部进入到脱轻塔中；
步骤2、将脱轻塔的塔底残余物送入产品塔中进行提纯和初步脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物；
其中，产品塔的塔顶表压为60kpa；
步骤3、将所述步骤(2)的部分塔顶馏出物送到脱水单元进一步脱水，部分产品塔的塔顶馏出物送至脱轻塔再沸器换热回收热量后去脱水单元进一步脱水，再沸器将其收集的热量循环至脱轻塔，供脱轻塔使用；脱水单元的脱水剂为3A分子筛膜，得到精制乙醇。
效果验证例
检测实施例1-5以及对比例1产品塔中的分离出的塔顶馏出物和塔底采出物的组分以及组成，结果见表1和2。
表1产品塔塔顶馏出物主要成分
经研究碱性盐类进入脱轻塔后会造成乙醛在脱轻塔塔釜一直存在，进而会使部分的乙醛与脱轻塔的塔底残余物混合进入下一步工序，导致的最终精制的乙醇中残留有乙醛。
表2产品塔塔底采出物
举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种乙醇精制工艺，包括如下步骤：
(1)将乙醇原料和水分别通入脱轻塔中进行脱轻，分离得到塔顶馏出物和塔底残余物，其中水为萃取剂；
(2)所述步骤(1)中的塔底残余物送入中和单元中和后，送到产品塔进行提纯和初步脱水，分离得到含有乙醇的塔顶馏出物和含有水的塔底采出物；
(3)将所述步骤(2)的塔顶馏出物送到脱水单元进一步脱水，得到精制乙醇。
2.根据权利要求1所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(2)中还包括，将所述产品塔的塔顶馏出物作为加热介质对所述脱轻塔进行加热后，再进入所述脱水单元进一步脱水。
3.根据权利要求1或2所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，所述产品塔的塔顶表压为30-200kpa。
4.根据权利要求1-3任一所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，所述产品塔的塔顶表压为30-90kpa。
5.根据权利要求1-4任一所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，所述脱轻塔的塔底残余物经中和单元中和后的pH值为9-12。
6.根据权利要求1-5任一所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，所述水的进料口位于所述乙醇原料入口的上方。
7.根据权利要求1-6任一所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，所述水与所述乙醇原料的质量比为(0.1-1.5):1。
8.根据权利要求1-7任一所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，所述脱轻塔的塔顶表压为10-40kpa；所述乙醇原料从所述脱轻塔中部进入。
9.根据权利要求1-8所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，所述脱水单元中的脱水剂为3A分子筛膜或者分子筛；
所述脱轻塔和所述产品塔均为精馏塔。
10.根据权利要求1-9任一所述的乙醇精制工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的塔顶馏出物和/或所述步骤(2)中的塔底采出物回收用于醋酸加氢生产乙醇的原料。
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