CN106986331B - 一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑氧化锡锑复合导电材料及其制备方法，涉及导电材料技术领域。该石墨烯‑氧化锡锑复合导电材料的制备方法包括：将氧化石墨烯、水和醇溶剂混合均匀，得到氧化石墨烯悬浮液；将二水氯化亚锡和氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌至完全溶解，然后加入尿素，进行二次搅拌后得到混合溶液；将混合溶液在100‑200℃的温度条件下水热反应12‑18h，进行离心分离后得到固体沉淀，并对固体沉淀进行高温煅烧。方法简便易行，利于工业化生产，且依据上述方法制备的复合导电材料中的氧化锡锑均匀地负载在石墨烯上，导电性能良好。

Description

一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电材料技术领域，且特别涉及一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，是一种导电性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和极高的强度与柔韧性，在柔性导电薄膜材料方面有重要应用。功能化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料，更是具有广泛的应用领域。
但是，目前关于还原氧化石墨烯的复合导电材料的导电性能并不理想，且复合材料的负载效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，旨在改善复合导电材料的负载效果不佳的问题。
本发明的另一目的在于提供一种复合导电材料，导电性能优良且复合导电材料的负载效果优良。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其包括如下步骤：
将氧化石墨烯、水和醇溶剂混合均匀，得到氧化石墨烯悬浮液；
将二水氯化亚锡和氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌至完全溶解，然后加入尿素，进行二次搅拌后得到混合溶液；
将混合溶液在100-200℃的温度条件下水热反应12-18h，进行离心分离后得到固体沉淀，并对固体沉淀进行高温煅烧。
本发明还提出一种复合导电材料，应用上述石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法制备而得。
本发明实施例提供一种复合导电材料及其制备方法的有益效果是：本发明将二水氯化亚锡、氯化锑和尿素加入至氧化石墨烯悬浮液中，发生氧化还原反应其中亚锡离子被氧化，氧化石墨烯被还原的同时尿素作为氮源进行氮掺杂，最终高温煅烧后得到氮掺杂石墨烯-氧化锡锑的复合导电材料，制备方法简便易行，适于工业化应用。该导电材料导电性能良好，在导电填料、防静电、能源以及其他电子器件领域有着广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1得到的产品的TEM测试图；
图2为本发明实施例1得到的产品的XRD测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法及电池负极材料的制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯、水和醇溶剂混合均匀，得到氧化石墨烯悬浮液。
具体地，水与醇溶剂的体积比为0.5-2:1，水作为反应的溶剂，醇溶剂一方面作为反应溶剂，一方面作为有机物在后续的水热反应中控制得到固体沉淀的形态，醇溶剂可以采用甲醇或乙醇等。
具体地，将氧化石墨烯、水和醇溶剂混合均匀是进行超声处理2-4h。超声处理有利于将原料进行充分的混合，使氧化石墨烯均匀地分散于溶剂中。
S2、将二水氯化亚锡和氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌至完全溶解，然后加入尿素，进行二次搅拌后得到混合溶液。
需要说明的是，将二水氯化亚锡和氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中发生氧化还原反应，二水氯化亚锡中的亚锡离子被氧化为+4价的氧化锡。尿素提供氮源，将氮掺杂在石墨烯中，提高复合材料的电容量。
具体地，氧化石墨烯的用量与二水氯化亚锡和氯化锑理论形成的的氧化锡锑的质量比为1:1-10。经过水热反应后生成氧化锡锑，控制氧化石墨烯与最终形成的氧化锡锑的质量比，是为了控制最终复合导电材料的性能和分散的均匀度。若氧化石墨烯的用量过多氧化锡锑不能均匀的负载在石墨烯上，产品的导电性能会明显下降，若氧化石墨烯的用量过少则亚锡离子不能完全被氧化，反应不充分。
具体地，二水氯化亚锡和氯化锑的摩尔比为4:1。锑掺杂氧化锡的导电性能优良，在复合导电材料中加入锑有利于进一步提高其导电性能。提高二水氯化亚锡和氯化锑的用量有利于提高复合材料的导电性能，并使得形成的氧化锡锑能够均匀地负载在氧化石墨烯上。尿素与氧化石墨烯的质量比为100-200:1，尿素的用量过少会使石墨烯氮掺杂的效果降低，复合导电材料的电容量较低，且尿素的用量过多并不利于提高最终形成的复合导电材料的电容量。
具体地，一次搅拌的时间为10-30min，二次搅拌的时间为30-90min。在加入二水氯化亚锡和氯化锑后进行一次搅拌使氧化还原反应更加快速地进行，且使氯化锑更加快速地溶解。在加入尿素后进行二次搅拌主要使尿素更快地溶于水中，具体的搅拌时间可以根据实验状态进行调节。
S3、将混合溶液在100-200℃的温度条件下水热反应12-18h，进行离心分离后得到固体沉淀，并对固体沉淀进行高温煅烧。
需要说明的是，将混合溶液进行水热反应后再进行高温煅烧得到掺氮的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料，在高温煅烧过程中锑能够更好地掺杂到氧化锡的晶格中，得到的负载效果优良且导电性能好的复合导电材料。
具体地，水热反应的温度和反应时间主要影响复合材料的各部分的掺杂情况，进而影响复合材料的导电性能。反应温度过低或反应时间过短，则复合材料中各部分掺杂不够均匀，不利于得到产品分布均匀且导电性能良好的复合材料；而过高的水热温度或过长的反应时间将明显延长反应周期和设备耗能。
具体地，进行高温煅烧的煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为2-4h。与水热反应的温度和反应时间相似，高温煅烧过程的温度和时间同样会影响最终形成的复合材料的各部分的掺杂情况，进而影响复合材料的导电性能。
优选地，在离心分离得到固体沉淀之后高温煅烧之前，对固体沉淀进行多次洗涤，这样可以将固体沉淀表面的溶剂有效地去除，有利于提高产品的纯度。
优选地，在进行水热反应之前，在混合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮。聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，其分子中的内酰胺结构与金属阳离子之间存在很强的作用力，其长链的结构能够有效地控制金属离子的分布情况，有利于改变其聚集状态，使最终形成的复合导电材料的形貌更加均匀。此外，聚乙烯吡咯烷酮在水热反应中有利于防止石墨烯堆积，使氧化锡锑更加均匀的分散在石墨烯上。
本发明实施例提供的一种复合导电材料，应用上述石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法制备而得。该复合导电材料为氮掺杂石墨烯-氧化锡锑复合材料，导电性能优良。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将100mg的氧化石墨烯、200mL水和100mL醇溶剂超声处理2h得到氧化石墨烯悬浮液。其次，将0.1198g二水氯化亚锡和0.01565g氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌10min，然后加入10g尿素，进行二次搅拌30min后得到混合溶液。最后，将混合溶液在100℃的温度条件下水热反应18h，进行离心分离后得到固体沉淀，用去离子水对固体沉淀进行多次洗涤，最后将固体沉淀在500℃的马沸炉中煅烧3h。
本实施例还提供一种复合导电材料，应用上述石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法制备而得。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将80mg的氧化石墨烯、200mL水和200mL醇溶剂超声处理3h得到氧化石墨烯悬浮液。其次，将0.4791g二水氯化亚锡和0.0626g氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌20min，然后加入15g尿素，进行二次搅拌60min后得到混合溶液。最后，将混合溶液在150℃的温度条件下水热反应14h，进行离心分离后得到固体沉淀，用去离子水对固体沉淀进行多次洗涤，最后将固体沉淀在300℃的马沸炉中煅烧4h。
本实施例还提供一种复合导电材料，应用上述石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法制备而得。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将100mg的氧化石墨烯、200mL水和400mL醇溶剂超声处理4h得到氧化石墨烯悬浮液。其次，将1.198g二水氯化亚锡和0.1565g氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌30min，然后加入20g尿素，进行二次搅拌90min后得到混合溶液。最后，将混合溶液在200的温度条件下水热反应12h，进行离心分离后得到固体沉淀，用去离子水对固体沉淀进行多次洗涤，最后将固体沉淀在600℃的马沸炉中煅烧1h。
本实施例还提供一种复合导电材料，应用上述石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法制备而得。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将100mg的氧化石墨烯、200mL水和100mL醇溶剂超声处理2h得到氧化石墨烯悬浮液。其次，将0.0026g二水氯化亚锡和0.0007g氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌10min，然后加入10g尿素，进行二次搅拌30min后得到混合溶液。最后，将混合溶液在100℃的温度条件下水热反应18h，进行离心分离后得到固体沉淀，用去离子水对固体沉淀进行多次洗涤，最后将固体沉淀在500℃的马沸炉中煅烧3h。
本实施例还提供一种复合导电材料，应用上述石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法制备而得。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将80mg的氧化石墨烯、200mL水和200mL醇溶剂超声处理3h得到氧化石墨烯悬浮液。其次，将0.0209g二水氯化亚锡和0.0053g氯化锑加入至氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌20min，然后加入15g尿素，进行二次搅拌60min后得到混合溶液。最后，将混合溶液在150℃的温度条件下水热反应14h，进行离心分离后得到固体沉淀，用去离子水对固体沉淀进行多次洗涤，最后将固体沉淀在300℃的马沸炉中煅烧4h。
本实施例还提供一种复合导电材料，应用上述石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法制备而得。
试验例
通过TEM对实施例1中制备的复合导电材料进行了分析，结果见图1。由图1可知，片状的石墨烯上均匀地负载着氧化锡锑，且氧化锡锑的粒径较小为纳米级别，呈均匀的层状结构。由此可见本发明中的水热反应的温度和时间以及高温煅烧的温度和时间均是优选的工艺条件，形成的掺氮石墨烯-氧化锡锑复合导电材料负载效果很好。
通过常规的方法测定实施例1中制备的复合导电材料的XRD图谱，结果见图2。由图2中可知在约10.7°未出现氧化石墨烯的特征峰，说明氧化石墨烯在反应中被成功地还原；由图2中还可以看出四方相金红石结构的SnO2各晶面的特征峰，分别为110、101、200、211、310和112，未出现锑氧化物的衍射峰，说明锑离子已取代了部分锡离子，进入SnO2晶格内部。
测定实施例1-5中制备的复合导电材料的体积电阻率，以测定本发明方法制备的复合导电材料的导电性能。体积电阻率的测定方法：在一带刻度的聚丙烯酸酯玻璃管内，放入10g导电复合材料，用9.81×105Pa的压力把导电粉体压在两金属片之间，用万用表测出两金属片间的电阻，根据粉体层的厚度和截面积按照下式计算粉体的电阻率：Rsp＝R×A/L其中Rsp为体积电阻率(Ω.cm)，R为实际测量电阻(Ω)，A为玻璃管内径截面积(cm2)，L为导电粉体层厚度(cm)。
依据上述方法测定实施例1-5中制备的复合导电材料的体积电阻率分别为：7Ω.cm、5Ω.cm、3Ω.cm、10Ω.cm、9Ω.cm。可见，本发明的方法制备的氮掺杂石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的体积电阻率很低，优于很多现有的导体材料，以石墨烯为基体在石墨烯上负载氧化锡锑的二元复合材料的导电性能优良。实施例1-5中制备的复合导电材料的体积电阻率呈现一定的变化规律，主要与氧化锡锑的含量有关，氧化锡锑的含量和负载的均匀程度会对导电性能有直接的影响，氧化锡锑的含量越高负载越均匀则最终得到的复合导电材料的导电性能越优异，体积电阻率越小。
综上所述，本发明提供的一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其通过将二水氯化亚锡和氯化锑分散于氧化石墨烯悬浮液中，搅拌溶解后加入尿素并进行水热反应，将水热反应后的产品进行离心分离后高温煅烧得到氮掺杂石墨烯-氧化锡锑复合导电材料，制备方法简便易行，操作成本低。本发明提供的一种复合导电材料应用上述方法制备而得，经测定该氮掺杂石墨烯-氧化锡锑复合导电材料中氧化锡锑均匀地负载在基体石墨烯上，且导电性能良好，在导电填料、防静电、能源以及其他电子器件领域有着广泛的应用前景。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨烯、水和醇溶剂混合均匀，得到氧化石墨烯悬浮液；
将二水氯化亚锡和氯化锑加入至所述氧化石墨烯悬浮液中，进行一次搅拌至完全溶解，然后加入尿素，进行二次搅拌后得到混合溶液；
将所述混合溶液在100-200℃的温度条件下水热反应12-18h，进行离心分离后得到固体沉淀，并对所述固体沉淀进行高温煅烧。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的用量与所述二水氯化亚锡和所述氯化锑理论形成的氧化锡锑的质量比为1:1-10。
3.根据权利要求2所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述二水氯化亚锡和所述氯化锑的摩尔比为4:1。
4.根据权利要求3所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述尿素与所述氧化石墨烯的质量比为100-200:1。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述一次搅拌的时间为10-30min，所述二次搅拌的时间为30-90min。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述水与所述醇溶剂的体积比为0.5-2:1。
7.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，进行高温煅烧的煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，在离心分离得到所述固体沉淀之后高温煅烧之前，对所述固体沉淀进行多次洗涤。
9.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法，其特征在于，在进行水热反应之前，在所述混合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮。
10.一种复合导电材料，其特征在于，应用权利要求1-9中任一项所述的石墨烯-氧化锡锑复合导电材料的制备方法制备而得。
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