CN106984319B - 一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂制备方法，先将铁矿A、熔剂B和负载物C研碎至0.2～0.6mm；将80～85wt％的铁矿粉A、5～10wt％的熔剂粉B和5～15wt％的负载物C混合制备混合物E；再将混合后的混合物E置入加热装置中，经800～1100℃的活化剂D活化20～30min，自然冷却至常温，研碎至0.2～0.6mm，制得用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂。本发明具有制备工艺简单和价格低廉的特点，所制备的用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂的氮氧化物、多环芳烃和二噁英脱除效果较好。

Description

一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合 催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及脱硝用铁基复合催化剂技术领域，具体来说，涉及一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂及其制备方法。
背景技术
NH3选择催化性能还原(NH3-SCR)法目前被认为是最高效的烟气脱硝技术，已广泛应用于火力发电厂燃煤烟气NOX的脱除，而且最有希望应用于钢铁烧结烟气NOX的净化。SCR技术是指在催化剂存在下，向烟气中喷入NH3，尿素等还原剂，使其选择性地与NOX反应生成N2，而不与O2发生非选择性氧化，从而达到降低NOX还原温度和提高NOX脱除效率的目的。NH3-SCR技术的核心是SCR催化剂体系；SCR催化剂不同，其还原NOX的最佳温度区间不同。目前工业上用V2O5-WO3(MoO3)/TiO2作为SCR脱硝的催化剂，该反应一般在300～450℃的温度范围内进行，脱硝效率可达80～90％。在工程应用中主要存在着以下问题：1)催化剂昂贵(如V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2等)；2)催化剂窗口温度高(一般为320～450℃)。但烧结烟气温度一般为100～200℃，达不到商用催化剂的窗口温度，需要消耗大量燃料加热烧结烟气，从而增加了SCR烧结烟气脱硝成本；3)烟气脱硝过程中面临着飞灰和杂质的影响，会引起催化剂的堵塞、中毒甚至烧结，导致活性下降。
中国专利号CN20131031303070.8公开了一种用于烧结烟气NH3-SCR脱硝的铁基催化剂，在固定床脱硝应用中，该催化剂温度为350～450℃、NH3/NO＝0.8和空速比为5000h-1的烧结烟气中的脱硝效率为12.25～39.2％。
中国专利号CN201611216729.8公开了一种移动床热烧结矿脱硝装置，在该装置中，该催化剂温度为350～450℃、NH3/NO＝0.5和空速比为5000h-1的O2浓度为15％，NO浓度为400mg/Nm3，SO2浓度为50/ppm，湿度为6.9％，CO2浓度为5％的混合气体中的脱硝效率为39.46～42.62％。
根据新修订的环保法，燃煤锅炉烟气NOX的排放标准限值为200mg/Nm3，燃油锅炉烟气NOX的排放标准限值为300mg/Nm3，燃气锅炉烟气NOX的排放标准限值为150mg/Nm3，烧结烟气NOX的排放标准限值为300mg/Nm3。目前的高效脱硝催化剂价格高昂且使用条件需在高温下进行能耗较高难以大规模使用，但价格较低的铁基催化剂在低温段脱硝转化率难已达到50％以上，脱硝后烟气NOX的排放无法达标。工业烟气中除了含氮氧化物需要净化外，还含有持久性的剧毒有机污染物如多环芳烃和二噁英等需要进行脱除，但是目前国内外还没有研发出价格低廉、来源广泛的同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的催化剂。
近年来，以铁的氧化物为活性组分的脱硝催化剂表现出了优异的热稳定性和选择性，且其来源广泛、价格低廉和无毒副作用。常用的铁基催化剂制备方法主要有离子交换法、浸渍法、沉淀法、溶胶一凝胶法和化学气相沉积法等。离子交换法、浸渍法、沉淀法、溶胶一凝胶法和化学气相沉积法具有制备催化剂要求较高、制备工艺复杂和成本也相对较高等缺陷。
为此，基于铁的氧化物具有优异的低温活性和热稳定性的特点，采用来源广泛、价格低廉和无毒副作用的铁矿粉为原料，开发一种制备工艺简单、价格低廉、且能够在250～350℃的低温下同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂，满足氮氧化物和有机污染物含量较低且空速较低的烟气达标排放的需求，转化率较高的催化剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备工艺简单、价格低廉、来源广泛、脱硝效率高于50％以上，并能同时有效脱除烟气中多环芳烃和二噁英等持久性剧毒有机污染物的铁基复合催化剂及其制备方法。
本发明的技术方案可以通过以下技术措施来实现：一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂制备方法，，包括以下步骤：
S01、先将铁矿A、熔剂B和负载物C研碎至0.2～0.6mm；
S02、将80～85wt％的铁矿粉A、5～10wt％的熔剂粉B和5～15wt％的负载物C混合制备混合物E；
S03、再将混合后的混合物E置入加热装置中，经800～1100℃的活化剂D活化20～30min；
S04、自然冷却至常温，研碎至0.2～0.6mm，制得用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂。
优选地，所述气体D包括氮气、二氧化碳、水蒸气、惰性气体中的至少一种。
优选地，所述铁矿粉A为铁精矿，所述的铁精矿总铁含量40～60％，氧化铝含量0～10％。
优选地，所述熔剂B为石灰系原料。
优选地，熔剂B为石灰石，所述石灰石主要成分是90～95wt％的CaCO3，5～10wt％SiO2，所述石灰石的粒径为74～300μm。
优选地，所述负载物C为碳材。
优选地，所述负载物C为无烟煤或焦粉，所述无烟煤或焦粉的主要成分为：碳含量80～90wt％，氢含量2.5～4.0wt％，粒径为74～300μm。
根据上述制备方法所得的铁基复合催化剂，在200～400℃下作为烟气NH3-SCR脱硝反应中的催化剂。
根据上述制备方法所得的铁基复合催化剂，在200～400℃下作为烟气脱除有机污染物反应中的催化剂。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1.本发明采用铁矿粉、石灰系原料和碳材，按照一定百分含量混合均匀后制备而成，其原料来源广泛、价格低廉，具有良好的工业应用前景。
2.本发明制备的铁基复合催化剂是将原料研碎经简单机械混合后，经过800～1100℃高温活化剂活化制备而成，所述气体含氧量低于5％，不使催化剂活性组分与负载物烧结堵塞气孔，且气体主要成分不与催化剂活性组分反应，可利用锅炉余热制备催化剂，制备工艺简单成本低。
3.本发明采用碳材作为负载物，在高温气体中加热分解出挥发份，增加负载物的比表面积，熔剂在高温下与铁矿粉发生固相反应，使催化剂活性组分附着在负载物上与之结合，得到高比表面积的铁基复合催化剂。
4.本发明制备的用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂，在温度为250～300℃、NH3/NO＝0.7～1.0和空速比为1000～1500h-1的条件下，对模拟烟气的脱硝效率为52.22～61.64％，在温度为250～350℃、NH3/NO＝0.7～1.0和空速比为1000～1500h-1的条件下，多环芳烃的脱除效率为37～45.3％，二噁英的脱除效率为31～45.2％，低温下脱除效果好优于其他铁基催化剂。
因此，本发明具有制备工艺简单和价格低廉的特点，所制备的用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂的氮氧化物、多环芳烃和二噁英脱除效果较好。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明实施例1所得铁基复合催化剂的XRD分析图；
图2是本发明实施例1所得铁基复合催化剂脱硝效率随温度的变化关系图；
图3是本发明实施例1所得铁基复合催化剂脱硝效率随空速比的变化关系图；
图4是本发明实施例1所得铁基复合催化剂多环芳烃在不同温度下的脱除效率；
图5是本发明实施例1所得铁基复合催化剂二噁英在不同温度下的脱除效率。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将进一步阐述本发明的具体实施例。
实施例1
为避免重复，先将本具体实施方式中的混合物和模拟烟气统一描述如下，其它实施例中不再赘述：
所述矿粉，优选地采用铁精矿，其主要成分是：总铁含量40～60％，氧化铝含量0～10％。
所述熔剂，优选地采用石灰石，主要成分是：90～95wt％的CaCO3，5～10wt％SiO2，石灰石的粒径为74～300μm。
所述负载体，优选地采用无烟煤或焦粉，主要成分为：碳含量80～90wt％，氢含量2.5～4.0wt％，粒径为74～300μm。
所述活化剂，包括以下成分中的至少一种：氮气、二氧化碳、水蒸气、惰性气体、一氧化碳。
所述模拟烟气中：O2含量为5～20vol％，CO2含量为5～20vol％，NO含量为0～3000ppm，H2O含量为2～15vol％，SO2含量为0～2000ppm，多环芳烃浓度为500～2000μg/m3，二噁英的浓度为50～200μg/m3。
所述加热装置包括回转窑、固定床、流化床等。本发明优选连通进气管和出气管的固定床，进气管和出气管之间还连接气体发生炉，出气管上还设置氧化锆传感器用于测量加热装置排出气体的氧含量。使用前先将混合物置于固定床中，通过气体发生装置制取气体置换固定床中空气，直至固定床中排出的烟气氧含量低于5％，再开启固定床加热混合物至800～1100℃保温20-30min。
一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂及其制备方法。先将80～85wt％的铁精矿、5～10wt％的石灰石和5～15wt％的无烟煤或焦粉混合；再将混合后的混合物置入回转窑/流化床/固定床中，在600～700℃温度下，采用二氧化碳作为活化剂活化20～30min，随炉自然冷却，出炉，研碎至0.2～0.6mm，制得用于用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂。
本实施例所制备的用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂，如图2～3所示，在反应器温度为250℃，NH3/NO＝0.7～1.0，空速比为1000～1500h-1的条件下，对模拟烟气中氮氧化物的脱除效率为55.1～59.75％，在反应器温度为300℃，NH3/NO＝0.7～1.0，空速比为1000～1500h-1的条件下，对模拟烟气中氮氧化物的脱除效率为52.22～61.64％，在反应器温度为350℃，NH3/NO＝0.7～1.0，空速比为1000～1500h-1的条件下，对模拟烟气中氮氧化物的脱除效率为45.65～54.5％、
本实施例所制备的用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂，如图4～5所示，在反应器温度为250℃，NH3/NO＝0.7～1.0，空速比为1000～1500h-1的条件下，对模拟烟气中，对多环芳烃的脱除效率为37.56～41.36％、二噁英的脱除效率为32.40～36.80％，在反应器温度为300℃，NH3/NO＝0.7～1.0，空速比为1000～1500h-1的条件下，对模拟烟气中，多环芳烃的脱除效率为40.60～43.80％、二噁英的脱除效率为31.20～32.30％，在反应器温度为350℃，NH3/NO＝0.7～1.0，空速比为1000～1500h-1的条件下，对模拟烟气中，多环芳烃的脱除效率为40.60～45.30％、二噁英的脱除效率为41.50～45.20％。
实施例2
一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂及其制备方法。先将80～85wt％的铁精矿、5～10wt％的石灰石和5～15wt％的无烟煤或焦粉混合；再将混合后的混合物置入回转窑/流化床/固定床中，在600～700℃温度下，采用水蒸气作为活化剂活化20～30min，随炉自然冷却，出炉，研碎至0.2～0.6mm，制得用于用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂。
实施例3
一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂及其制备方法。先将80～85wt％的铁精矿、5～10wt％的石灰石和5～15wt％的无烟煤或焦粉混合；再将混合后的混合物置入回转窑/烧结机/流化床/固定床中，在600～700℃的燃气锅炉烟气中活化20～30min，随炉自然冷却，出炉，研碎至0.2～0.6mm，烟气为焦炉煤气燃烧后降温的废气，成分为CO2 5.8％，H2O 20％，N2 69.9％，O2 4.24％，，随炉自然冷却，出炉，研碎至0.2～0.6mm，制得用于用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂。
实施例4
一种用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂及其制备方法。先将80～85wt％的铁精矿、5～10wt％的石灰石和5～15wt％的无烟煤或焦粉混合；再将混合后的混合物置入回转窑/烧结机中，在600～700℃的燃气锅炉烟气中活化加热20～30min，随炉自然冷却，出炉，研碎至0.2～0.6mm，烟气为高炉煤气燃烧后降温的废气，成分为CO2 21.24％，H2O 4.08％，N2 71.09％，O2 3.59％，制得用于用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物脱硝的铁基复合催化剂。
对实施例1、2、3进行X射线荧光光谱仪(XRF)与全自动比表面积与孔隙率测定仪(BET)分析，结果如表1所示：催化剂主要成分为：总铁含量54..86～55.37％，氧化铁含量8.38～8.58％，氧化钙含量10.57～11.21％，二氧化硅含量6.24～6.51％，硫含量0.037～0.043％，氧化镁含量1.78～2.23％，含量0.082％。
表1铁基复合催化剂XRF与BET分析
注：TFe为总铁含量。
对所述催化剂进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得所述铁基复合催化剂的成分、材料内部原子或分子的结构或形态分析，结果如图1所示，铁基复合催化剂主要晶型包括Fe2O3、Fe3O4、Fe2SiO4、CaO和SiO2，催化剂中活性组分主要为Fe2O3、Fe3O4、Fe2SiO4。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (1)

1.一种铁基复合催化剂在同时脱除烟气中氮氧物和有机污染物的应用，其特征在于，所述铁基复合催化剂采用以下步骤制备：
S01、先将铁矿A、熔剂B和负载物C研碎至0.2～0.6mm；
S02、将80～85wt％的铁矿粉A、5～10wt％的熔剂B和5～15wt％的负载物C混合制备混合物E；
S03、再将混合后的混合物E置入加热装置中，经800～1100℃的活化剂活化20～30min，所述活化剂为燃气锅炉烟气、或氮气、或二氧化碳、或水蒸气、或惰性气体中的任一一种，燃气锅炉烟气包括焦炉煤气燃烧后的废气或高炉煤气燃烧后的废气，成分组成分别为：
焦炉煤气燃烧后的废气CO2 5.8％，H2O 20％，N2 69.9％，O2 4.24％；
高炉煤气燃烧后的废气CO2 21.24％，H2O 4.08％，N2 71.09％，O2 3.59％；
S04、自然冷却至常温，研碎至0.2～0.6mm，制得用于同时脱除烟气中氮氧化物和有机污染物的铁基复合催化剂；
所述铁矿粉A为铁精矿，所述的铁精矿总铁含量40～60％，氧化铝含量0～10％；
所述熔剂B为石灰系原料；
熔剂B为石灰石，所述石灰石主要成分是90～95wt％的CaCO3，5～10wt％SiO2，所述石灰石的粒径为74～300μm；
所述负载物C为无烟煤或焦粉，所述无烟煤或焦粉的主要成分为：碳含量80～90wt％，氢含量2.5～4.0wt％，粒径为74～300μm。
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