CN106984278A - 一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低浓度六价铬离子废水的处理方法,包括以下步骤:首先采用氨基来源单体和半胱氨酸作为原料,在引发剂的作用下反应,得到聚合物量子点,其可以有效与六价铬离子进行配位,发生荧光猝灭现象,从而监测废水中的六价铬离子,然后对鸡蛋壳烧结、改性,并与制得的聚离子液体混合,制得的复合吸附剂可以有效吸附废水中的六价铬离子,且该吸附剂环保无毒,对水体无二次污染,价格低廉,大大降低了废水的处理成本。
Description
技术领域:
本发明涉及重金属离子废水处理领域,具体的涉及一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法。
背景技术:
铬(Cr)遍布于自然界,在水体和大气中均含有微量的铬。铬是人体必需的微量元素,它与脂类代谢有密切联系,能辅助胰岛素利用葡萄糖。如食物不能提供足够的铬,人体会出现铬缺乏症,影响糖类及脂类代谢。若大量的铬污染环境,则危害人体健康。人类自工业革命以来,对自然环境的干扰能力和破坏强度不断加大。进人21世纪,随着国民经济的持续快速发展,我国面临着水量和水质的危机,同时水质危机更加严重。无论是地表水还是地下水,我国的水质污染已经非常严重。其中六价铬广泛应用于制革、纺织品生产、印染、颜料以及镀铬等行业中,是普遍存在的污染物。
对工业排放的含Cr6+废水,常见的处理方法有化学沉淀法、电化学法、离子交换树脂法和吸附法等,化学沉淀法、电化学法、离子交换树脂法存在着操作费用和原材料成本相对过高、同时容易受到碱土金属影响、选择性差、经化学法处理后的上清液容易出现Cr6+浓度的超标反弹、化学沉淀产生的大量污泥可能会造成二次污染等问题,从而吸附法成为处理六价铬离子废水的主要关注点。但是目前常用的吸附剂价格较高,只适用于高浓度的含铬废水,对于低浓度含铬废水处理效果较差。
发明内容:
本发明的目的是提供一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,该方法可以有效除去废水中的六价铬离子,对水体无二次污染,绿色环保,成本低。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种低浓度六价铬离子废水的处理方法,包括以下步骤:
(1)将氨基来源单体加入到蒸馏水中,然后超声处理至固体溶解,得到溶液A;将半胱氨酸加入到蒸馏水中,超声处理至固体溶解,制得溶液B;
(2)用注射器将溶液B逐滴加入到溶液A中,边滴加边搅拌,然后加入过硫酸铵溶液,搅拌20-40s,得到混合溶液;
(3)将混合溶液转移至反应釜中,在160-200℃下反应12-72h;反应结束后,自然冷却至室温,并将产物在5000-8000rpm下离心,上清液储存,备用;
(4)将鸡蛋壳粉碎、洗净、干燥后放在马弗炉中,以5-10℃/min的升温速率升温至550℃,保温1-5h,随炉冷却,烧结后的鸡蛋壳研磨成粉末;
(5)将上述制得的鸡蛋壳粉末分散于去离子水中,并加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯,搅拌混合均匀后,逐滴加入氨水调节溶液的pH至9-11,加热至60-85℃,3000-5000r/min的状态下搅拌2-5h,搅拌结束后,离心处理,并依次用去离子水合无水乙醇洗涤沉淀,得到中间体;
(6)将1-乙烯基咪唑和氯乙酸加入到圆底烧瓶中混合后加入乙腈,搅拌均匀后在通入氮气,70-90℃下搅拌反应18-24h,反应结束后冷却至室温,固体用乙腈洗涤,70℃下烘干,得到白色固体;
(7)称取上述制得的白色固体,加入去离子水,搅拌至固体溶解,然后加入过硫酸钾,升温至90-110℃并通入氮气反应6-9h,冷却后过滤,固体用乙酸乙酯洗涤,80℃下真空干燥得到聚离子液体;
(8)将步骤(3)制得的上清液、步骤(5)制得的中间体和步骤(7)制得的聚离子液体混合,并加入蒸馏水,搅拌、过滤、干燥,制得复合吸附剂;
(9)向六价铬离子废水中加入上述制得的复合吸附剂,并调节废水的pH至5.5-7.5,搅拌吸附处理70-120min,吸附处理后,静置沉淀1-4h,上清液达到废水排放标准,沉淀中的复合吸附剂分离,实现铬离子的脱吸附,并重新被利用。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述氨基来源单体为邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或几种混合。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,溶液A、溶液B中,氨基来源单体、半胱氨酸的浓度为0.5mM-50mM。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)上清液中,聚合物量子点的粒径大小为1.9-6.45nm。
作为上述技术方案的优选,步骤(5)中,所述鸡蛋壳粉末、去离子水、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的用量比为:(0.5-1.5)g:50ml:(1.3-2.2)ml:(1.5-4.2)ml。
作为上述技术方案的优选,步骤(6)中,所述1-乙烯基咪唑与氯乙酸的摩尔比为1:(1-4)。
作为上述技术方案的优选,步骤(7)中,所述白色固体与去离子的用量比为1g:1mL。
作为上述技术方案的优选,步骤(8)中,所述上清液、中间体、聚离子液体的质量比为(0.05-0.1):1:(0.5-3)。
作为上述技术方案的优选,步骤(9)中,所述复合吸附剂的添加量为30-100mg/L。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述过硫酸铵溶液的添加量为溶液A和溶液B总体积的5%。
本发明具有以下有益效果:本方法可以有效除去废水中的六价铬离子,对水体无二次污染,绿色环保,成本低。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种低浓度六价铬离子废水的处理方法,包括以下步骤:
(1)将邻苯二胺加入到蒸馏水中,然后超声处理至固体溶解,得到溶液A,其中邻苯二胺的浓度为50mM;将半胱氨酸加入到蒸馏水中,超声处理至固体溶解,制得溶液B,其中,半胱氨酸的浓度为50mM;
(2)用注射器将溶液B逐滴加入到溶液A中,边滴加边搅拌,然后加入过硫酸铵溶液,搅拌20s,得到混合溶液;
(3)将混合溶液转移至反应釜中,在160℃下反应12h;反应结束后,自然冷却至室温,并将产物在5000rpm下离心,上清液储存,备用;
(4)将鸡蛋壳粉碎、洗净、干燥后放在马弗炉中,以5℃/min的升温速率升温至550℃,保温1h,随炉冷却,烧结后的鸡蛋壳研磨成粉末;其中,鸡蛋壳粉末、去离子水、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的用量比为:0.5g:50ml:1.3ml:1.5ml;
(5)将上述制得的鸡蛋壳粉末分散于去离子水中,并加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯,搅拌混合均匀后,逐滴加入氨水调节溶液的pH至9-11,加热至60℃,3000r/min的状态下搅拌5h,搅拌结束后,离心处理,并依次用去离子水合无水乙醇洗涤沉淀,得到中间体;
(6)将1-乙烯基咪唑和氯乙酸加入到圆底烧瓶中混合后加入乙腈,搅拌均匀后在通入氮气,70℃下搅拌反应24h,反应结束后冷却至室温,固体用乙腈洗涤,70℃下烘干,得到白色固体;其中,1-乙烯基咪唑与氯乙酸的摩尔比为1:1;
(7)称取1g上述制得的白色固体,加入1ml去离子水,搅拌至固体溶解,然后加入过硫酸钾,升温至90℃并通入氮气反应6h,冷却后过滤,固体用乙酸乙酯洗涤,80℃下真空干燥得到聚离子液体;
(8)将步骤(3)制得的上清液、步骤(5)制得的中间体和步骤(7)制得的聚离子液体混合,并加入蒸馏水,搅拌、过滤、干燥,制得复合吸附剂;其中,上清液、中间体、聚离子液体的质量比为0.05:1:0.5;
(9)向六价铬离子废水中加入30mg/L上述制得的复合吸附剂,并调节废水的pH至5.5-7.5,搅拌吸附处理70min,吸附处理后,静置沉淀1h,上清液达到废水排放标准,沉淀中的复合吸附剂分离,实现铬离子的脱吸附,并重新被利用。
实施例2
一种低浓度六价铬离子废水的处理方法,包括以下步骤:
(1)将间苯二胺加入到蒸馏水中,然后超声处理至固体溶解,得到溶液A,其中间苯二胺的浓度为0.5mM;将半胱氨酸加入到蒸馏水中,超声处理至固体溶解,制得溶液B,其中,半胱氨酸的浓度为0.5mM;
(2)用注射器将溶液B逐滴加入到溶液A中,边滴加边搅拌,然后加入过硫酸铵溶液,搅拌40s,得到混合溶液;
(3)将混合溶液转移至反应釜中,在200℃下反应12h;反应结束后,自然冷却至室温,并将产物在8000rpm下离心,上清液储存,备用;
(4)将鸡蛋壳粉碎、洗净、干燥后放在马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至550℃,保温5h,随炉冷却,烧结后的鸡蛋壳研磨成粉末;其中,鸡蛋壳粉末、去离子水、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的用量比为:1.5g:50ml:2.2ml:4.2ml;
(5)将上述制得的鸡蛋壳粉末分散于去离子水中,并加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯,搅拌混合均匀后,逐滴加入氨水调节溶液的pH至9-11,加热至85℃,5000r/min的状态下搅拌2h,搅拌结束后,离心处理,并依次用去离子水合无水乙醇洗涤沉淀,得到中间体;
(6)将1-乙烯基咪唑和氯乙酸加入到圆底烧瓶中混合后加入乙腈,搅拌均匀后在通入氮气,90℃下搅拌反应18h,反应结束后冷却至室温,固体用乙腈洗涤,70℃下烘干,得到白色固体;其中,1-乙烯基咪唑与氯乙酸的摩尔比为1:4;
(7)称取10g上述制得的白色固体,加入10ml去离子水,搅拌至固体溶解,然后加入过硫酸钾,升温至110℃并通入氮气反应6h,冷却后过滤,固体用乙酸乙酯洗涤,80℃下真空干燥得到聚离子液体;
(8)将步骤(3)制得的上清液、步骤(5)制得的中间体和步骤(7)制得的聚离子液体混合,并加入蒸馏水,搅拌、过滤、干燥,制得复合吸附剂;其中,上清液、中间体、聚离子液体的质量比为0.1:1:3;
(9)向六价铬离子废水中加入100mg/L上述制得的复合吸附剂,并调节废水的pH至5.5-7.5,搅拌吸附处理120min,吸附处理后,静置沉淀4h,上清液达到废水排放标准,沉淀中的复合吸附剂分离,实现铬离子的脱吸附,并重新被利用。
实施例3
一种低浓度六价铬离子废水的处理方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二胺加入到蒸馏水中,然后超声处理至固体溶解,得到溶液A,其中对苯二胺的浓度为40mM;将半胱氨酸加入到蒸馏水中,超声处理至固体溶解,制得溶液B,其中,半胱氨酸的浓度为40mM;
(2)用注射器将溶液B逐滴加入到溶液A中,边滴加边搅拌,然后加入过硫酸铵溶液,搅拌30s,得到混合溶液;
(3)将混合溶液转移至反应釜中,在170℃下反应65h;反应结束后,自然冷却至室温,并将产物在6000rpm下离心,上清液储存,备用;
(4)将鸡蛋壳粉碎、洗净、干燥后放在马弗炉中,以6℃/min的升温速率升温至550℃,保温2h,随炉冷却,烧结后的鸡蛋壳研磨成粉末;其中,鸡蛋壳粉末、去离子水、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的用量比为:0.7g:50ml:1.5ml:2ml;
(5)将上述制得的鸡蛋壳粉末分散于去离子水中,并加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯,搅拌混合均匀后,逐滴加入氨水调节溶液的pH至9-11,加热至65℃,3500r/min的状态下搅拌4h,搅拌结束后,离心处理,并依次用去离子水合无水乙醇洗涤沉淀,得到中间体;
(6)将1-乙烯基咪唑和氯乙酸加入到圆底烧瓶中混合后加入乙腈,搅拌均匀后在通入氮气,75℃下搅拌反应22h,反应结束后冷却至室温,固体用乙腈洗涤,70℃下烘干,得到白色固体;其中,1-乙烯基咪唑与氯乙酸的摩尔比为1:2;
(7)称取3g上述制得的白色固体,加入3ml去离子水,搅拌至固体溶解,然后加入过硫酸钾,升温至95℃并通入氮气反应8.5h,冷却后过滤,固体用乙酸乙酯洗涤,80℃下真空干燥得到聚离子液体;
(8)将步骤(3)制得的上清液、步骤(5)制得的中间体和步骤(7)制得的聚离子液体混合,并加入蒸馏水,搅拌、过滤、干燥,制得复合吸附剂;其中,上清液、中间体、聚离子液体的质量比为0.06:1:1;
(9)向六价铬离子废水中加入50mg/L上述制得的复合吸附剂,并调节废水的pH至5.5-7.5,搅拌吸附处理80min,吸附处理后,静置沉淀3h,上清液达到废水排放标准,沉淀中的复合吸附剂分离,实现铬离子的脱吸附,并重新被利用。
实施例4
一种低浓度六价铬离子废水的处理方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二胺加入到蒸馏水中,然后超声处理至固体溶解,得到溶液A,其中对苯二胺的浓度为30mM;将半胱氨酸加入到蒸馏水中,超声处理至固体溶解,制得溶液B,其中,半胱氨酸的浓度为30mM;
(2)用注射器将溶液B逐滴加入到溶液A中,边滴加边搅拌,然后加入过硫酸铵溶液,搅拌30s,得到混合溶液;
(3)将混合溶液转移至反应釜中,在180℃下反应50h;反应结束后,自然冷却至室温,并将产物在7000rpm下离心,上清液储存,备用;
(4)将鸡蛋壳粉碎、洗净、干燥后放在马弗炉中,以7℃/min的升温速率升温至550℃,保温3h,随炉冷却,烧结后的鸡蛋壳研磨成粉末;其中,鸡蛋壳粉末、去离子水、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的用量比为:0.9g:50ml:1.8ml:3ml;
(5)将上述制得的鸡蛋壳粉末分散于去离子水中,并加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯,搅拌混合均匀后,逐滴加入氨水调节溶液的pH至9-11,加热至70℃,4000r/min的状态下搅拌3h,搅拌结束后,离心处理,并依次用去离子水合无水乙醇洗涤沉淀,得到中间体;
(6)将1-乙烯基咪唑和氯乙酸加入到圆底烧瓶中混合后加入乙腈,搅拌均匀后在通入氮气,80℃下搅拌反应20h,反应结束后冷却至室温,固体用乙腈洗涤,70℃下烘干,得到白色固体;其中,1-乙烯基咪唑与氯乙酸的摩尔比为1:3;
(7)称取1g上述制得的白色固体,加入1ml去离子水,搅拌至固体溶解,然后加入过硫酸钾,升温至100℃并通入氮气反应8h,冷却后过滤,固体用乙酸乙酯洗涤,80℃下真空干燥得到聚离子液体;
(8)将步骤(3)制得的上清液、步骤(5)制得的中间体和步骤(7)制得的聚离子液体混合,并加入蒸馏水,搅拌、过滤、干燥,制得复合吸附剂;其中,上清液、中间体、聚离子液体的质量比为0.08:1:2;
(9)向六价铬离子废水中加入70mg/L上述制得的复合吸附剂,并调节废水的pH至5.5-7.5,搅拌吸附处理90min,吸附处理后,静置沉淀2h,上清液达到废水排放标准,沉淀中的复合吸附剂分离,实现铬离子的脱吸附,并重新被利用。
实施例5
一种低浓度六价铬离子废水的处理方法,包括以下步骤:
(1)将邻苯二胺加入到蒸馏水中,然后超声处理至固体溶解,得到溶液A,其中邻苯二胺的浓度为10mM;将半胱氨酸加入到蒸馏水中,超声处理至固体溶解,制得溶液B,其中,半胱氨酸的浓度为10mM;
(2)用注射器将溶液B逐滴加入到溶液A中,边滴加边搅拌,然后加入过硫酸铵溶液,搅拌40s,得到混合溶液;
(3)将混合溶液转移至反应釜中,在190℃下反应30h;反应结束后,自然冷却至室温,并将产物在7500rpm下离心,上清液储存,备用;
(4)将鸡蛋壳粉碎、洗净、干燥后放在马弗炉中,以8℃/min的升温速率升温至550℃,保温2h,随炉冷却,烧结后的鸡蛋壳研磨成粉末;其中,鸡蛋壳粉末、去离子水、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的用量比为:1.1g:50ml:2.0ml:3.5ml;
(5)将上述制得的鸡蛋壳粉末分散于去离子水中,并加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯,搅拌混合均匀后,逐滴加入氨水调节溶液的pH至9-11,加热至80℃,4500r/min的状态下搅拌2.5h,搅拌结束后,离心处理,并依次用去离子水合无水乙醇洗涤沉淀,得到中间体;
(6)将1-乙烯基咪唑和氯乙酸加入到圆底烧瓶中混合后加入乙腈,搅拌均匀后在通入氮气,85℃下搅拌反应20h,反应结束后冷却至室温,固体用乙腈洗涤,70℃下烘干,得到白色固体;其中,1-乙烯基咪唑与氯乙酸的摩尔比为1:3;
(7)称取5g上述制得的白色固体,加入5ml去离子水,搅拌至固体溶解,然后加入过硫酸钾,升温至105℃并通入氮气反应8h,冷却后过滤,固体用乙酸乙酯洗涤,80℃下真空干燥得到聚离子液体;
(8)将步骤(3)制得的上清液、步骤(5)制得的中间体和步骤(7)制得的聚离子液体混合,并加入蒸馏水,搅拌、过滤、干燥,制得复合吸附剂;其中,上清液、中间体、聚离子液体的质量比为0.09:1:2.5;
(9)向六价铬离子废水中加入80mg/L上述制得的复合吸附剂,并调节废水的pH至5.5-7.5,搅拌吸附处理110min,吸附处理后,静置沉淀1.5h,上清液达到废水排放标准,沉淀中的复合吸附剂分离,实现铬离子的脱吸附,并重新被利用。
经检测,六价铬废水处理前的六价铬离子的浓度为5-50mg/L,处理后废水中六价铬离子的浓度为0.01-0.07mg/L。
Claims (10)
1.一种低浓度六价铬离子废水的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氨基来源单体加入到蒸馏水中,然后超声处理至固体溶解,得到溶液A;将半胱氨酸加入到蒸馏水中,超声处理至固体溶解,制得溶液B;
(2)用注射器将溶液B逐滴加入到溶液A中,边滴加边搅拌,然后加入过硫酸铵溶液,搅拌20-40s,得到混合溶液;
(3)将混合溶液转移至反应釜中,在160-200℃下反应12-72h;反应结束后,自然冷却至室温,并将产物在5000-8000rpm下离心,上清液储存,备用;
(4)将鸡蛋壳粉碎、洗净、干燥后放在马弗炉中,以5-10℃/min的升温速率升温至550℃,保温1-5h,随炉冷却,烧结后的鸡蛋壳研磨成粉末;
(5)将上述制得的鸡蛋壳粉末分散于去离子水中,并加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯,搅拌混合均匀后,逐滴加入氨水调节溶液的pH至9-11,加热至60-85℃,3000-5000r/min的状态下搅拌2-5h,搅拌结束后,离心处理,并依次用去离子水合无水乙醇洗涤沉淀,得到中间体;
(6)将1-乙烯基咪唑和氯乙酸加入到圆底烧瓶中混合后加入乙腈,搅拌均匀后在通入氮气,70-90℃下搅拌反应18-24h,反应结束后冷却至室温,固体用乙腈洗涤,70℃下烘干,得到白色固体;
(7)称取上述制得的白色固体,加入去离子水,搅拌至固体溶解,然后加入过硫酸钾,升温至90-110℃并通入氮气反应6-9h,冷却后过滤,固体用乙酸乙酯洗涤,80℃下真空干燥得到聚离子液体;
(8)将步骤(3)制得的上清液、步骤(5)制得的中间体和步骤(7)制得的聚离子液体混合,并加入蒸馏水,搅拌、过滤、干燥,制得复合吸附剂;
(9)向六价铬离子废水中加入上述制得的复合吸附剂,并调节废水的pH至5.5-7.5,搅拌吸附处理70-120min,吸附处理后,静置沉淀1-4h,上清液达到废水排放标准,沉淀中的复合吸附剂分离,实现铬离子的脱吸附,并重新被利用。
2.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氨基来源单体为邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或几种混合。
3.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(1)中,溶液A、溶液B中,氨基来源单体、半胱氨酸的浓度为0.5mM-50mM。
4.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(3)上清液中,聚合物量子点的粒径大小为1.9-6.45nm。
5.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(5)中,所述鸡蛋壳粉末、去离子水、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的用量比为:(0.5-1.5)g:50ml:(1.3-2.2)ml:(1.5-4.2)ml。
6.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(6)中,所述1-乙烯基咪唑与氯乙酸的摩尔比为1:(1-4)。
7.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(7)中,所述白色固体与去离子的用量比为1g:1mL。
8.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(8)中,所述上清液、中间体、聚离子液体的质量比为(0.05-0.1):1:(0.5-3)。
9.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(9)中,所述复合吸附剂的添加量为30-100mg/L。
10.如权利要求1所述的一种低浓度重六价铬离子废水的处理方法,其特征在于:步骤(2)中,所述过硫酸铵溶液的添加量为溶液A和溶液B总体积的5%。
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CN116808502A (zh) * | 2023-06-29 | 2023-09-29 | 烟台大学 | 一种废革屑提取含铬胶原蛋白液除铬降氨剂制备及应用 |
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- 2017-05-18 CN CN201710352910.XA patent/CN106984278A/zh active Pending
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CN116808502B (zh) * | 2023-06-29 | 2024-03-19 | 烟台大学 | 一种废革屑提取含铬胶原蛋白液除铬降氨剂制备及应用 |
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