CN106966401B - 油溶性纳米羟基硅酸镁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了油溶性纳米羟基硅酸镁及其制备方法。其中，该制备油溶性羟基硅酸镁的方法包括：将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，以便得到第一溶液；将所述第一溶液进行加热保温处理，以便得到第二溶液；将所述第二溶液进行离心处理，以便得到中间体；将所述中间体与偶联剂进行偶联处理，以便获得所述油溶性羟基硅酸镁。该方法制备得到的羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体地，涉及油溶性羟基硅酸镁、制备油溶性羟基硅酸镁的方法。
背景技术
目前，在润滑油基础油添加剂领域研究和应用较多的为有机添加剂。近年来，随着润滑油基础油添加剂领域研究的逐步深入，人们逐渐发现很多无机添加剂显示出独特的性能，有些性能甚至是有机添加剂不具备的。但是，无机添加剂在应用过程中存在一个重要的问题是不溶或难溶于基础油中，即使在有分散剂存在的情况下也很难长时间稳定分散在基础油中。例如，金元生等开发的天然羟基硅酸镁粉体材料，在摩擦过程中，可以在金属表面生成具有优良性能的陶瓷保护层，对金属磨损表面提供全方位的摩擦学防护[在金属摩擦与磨损表面生成保护层的制剂及其制备方法ZL200610075832.5]。该添加剂同样也不能在基础油中稳定分散，使其应用受到限制。
近年来，随着纳米技术的不断发展，世界各地的许多课题组对纳米羟基硅酸镁的合成展开了研究。俄罗斯的E.N.Korytkova对纳米羟基硅酸镁的合成条件进行了探索，得到了羟基硅酸镁纳米管[E.N.Korytkova et al.,Formation of Mg3Si2O5(OH)4Nanotubesunder Hydrothermal Conditions.Glass Physics and Chemistry,2004 30(1):p.51–55]。该工作中，采用氧化镁，二氧化硅和氢氧化钠作为反应物，制备了羟基硅酸镁纳米管。但是，该工作中合成步骤复杂，反应温度较高，合成的纳米管均一性较差。中国的王训使用硝酸镁，硅酸钠和氢氧化钠作为反应物，制备了羟基硅酸镁纳米管[Xun Wang et al.,Thermally Stable Silicate Nanotubes.Angew.Chem.Int.Ed.,2004,43:p.2017–2020]。但是，上述工作的应用背景为催化和吸附，均没有考虑将纳米羟基硅酸镁作为润滑油基础油添加剂，也没有考虑其油溶性问题。中国的常秋英将化学合成的纳米羟基硅酸镁添加到基础油中，进行了摩擦学实验研究[崔彦斌羟基硅酸镁材料的制备及其摩擦学性能研究.2015]。但是，该工作中采用了与天然羟基硅酸镁相似的油溶性改性方法，使用油胺在球磨机中对合成的粉体进行油溶性改性，没有从根本上解决颗粒的油溶性问题。
由此，羟基硅酸镁有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法，制备得到的羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，以便得到第一溶液；
将所述第一溶液进行加热保温处理，以便得到第二溶液；
将所述第二溶液进行离心处理，以便得到中间体；
将所述中间体与偶联剂进行偶联处理，以便获得所述油溶性羟基硅酸镁。
根据本发明实施例的制备油溶性羟基硅酸镁的方法，制备油溶性羟基硅酸镁的原料中不含有硫和磷等元素，后期使用中，不存在硫和磷等污染排放问题。并且制备得到的羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。该方法制备油溶性羟基硅酸镁步骤简单，不同与以往文献报道中的改性方法，该方法是在纳米尺度对羟基硅酸镁颗粒进行改性，改性效率较高。此外，该方法制备成本低，重复性好，便于工业放大生产。
另外，根据本发明上述实施例的制备油溶性羟基硅酸镁的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述硝酸镁，所述硅酸钠与所述氢氧化钠的质量比为1：(0.2-0.8)：(1-20)。
根据本发明的实施例，所述加热保温处理的条件为加热到180-220摄氏度，并保温16-24小时。
根据本发明的实施例，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
根据本发明的实施例，所述硅烷偶联剂为选自SG-Si187、SG-SiF17和SG-Si191中的至少一种。
根据本发明的实施例，所述中间体与所述偶联剂的质量比为1：0.03-1。
根据本发明的实施例，所述偶联处理包括：将所述中间体分散于有机溶剂中，加热至40-80度，加入所述偶联剂，并搅拌1-2小时，以便得到第三溶液；将所述第三溶液进行离心处理，以便得到所述中间体。
根据本发明的实施例，所述有机溶剂为一元醇。根据本发明的优选实施例，所述有机溶剂为乙醇或丙醇。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种油溶性羟基硅酸镁。根据本发明的实施例，所述油溶性羟基硅酸镁是利用前述的制备油溶性羟基硅酸镁的方法得到的。由此，该油溶性羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。
根据本发明的实施例，所述油溶性羟基硅酸镁呈管型，管径为15-25nm，长度为450-550nm。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的油溶性羟基硅酸镁的透射电镜图片示意图；
图2显示了根据本发明一个实施例的油溶性羟基硅酸镁分散于基础油中6个月的对比图片示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
S100溶解处理
根据本发明的实施例，将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，得到第一溶液。由此，原料中不含有硫和磷等元素，后期使用中，不存在硫和磷等污染排放问题。
根据本发明的实施例，硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠的质量比为1：(0.2-0.8)：(1-20)。由此，硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠比例适宜，避免原料过量所导致原料浪费以及后续产品的除杂纯化问题。
S200加热保温
根据本发明的实施例，将第一溶液进行加热保温处理，得到第二溶液。由此，在加热条件下，使原料充分反应，得到羟基硅酸镁。
根据本发明的实施例，该加热保温处理的条件为加热到180-220摄氏度，并保温16-24小时。由此，在该条件下，原料充分反应生成羟基硅酸镁，反应速度快，产率高。
S300离心处理
根据本发明的实施例，将第二溶液进行离心处理，得到中间体。由此，利用离心处理从第二溶液中分离羟基硅酸镁。
根据本发明的实施例，离心处理得到的中间体利用水和有机溶剂进行清洗。以便去除中间体表面附着的杂质，使油溶性羟基硅酸镁的纯度更高。
S400偶联处理
根据本发明的实施例，将中间体与偶联剂进行偶联处理，获得油溶性羟基硅酸镁。由此，利用偶联剂对羟基硅酸镁进行改性处理，得到油溶性羟基硅酸镁，该油溶性羟基硅酸镁稳定地分散在基础油中。参考图2，根据本发明的一些实施例，该油溶性羟基硅酸镁稳定地分散在基础油中，室温静止存放六个月以上不出现分层和沉淀现象。
根据本发明的实施例，偶联剂为硅烷偶联剂。硅烷偶联剂是一类分子同时含有疏水的非水解基团和可水解基团等两种不同化学性质基团的特殊结构的有机硅化合物，其中所含的可水解基团可以水解为Si-OH基团。羟基硅酸镁中也含有Si-OH基团，在加热条件下羟基硅酸镁中的Si-OH基团和硅烷偶联剂中水解的Si-OH基团可以发生缩合反应。这种缩合反应较容易发生，且反应产率较高。因此，通过硅烷交联剂可以很好的改性羟基硅酸镁中间体。
根据本发明的实施例，硅烷偶联剂选自SG-Si187、SG-SiF17和SG-Si191中的至少一种。上述几种硅烷偶联剂均可以很好的溶解于醇溶液中，在改性过程中可以与反应中间体均匀混合，改性效果最佳。
根据本发明的实施例，中间体与偶联剂的质量比为1：0.03-1。由此，保证偶联剂与中间体充分结合。
根据本发明的实施例，偶联处理包括：将中间体分散于有机溶剂中，加热至40-80度，加入偶联剂，并搅拌1-2小时，得到第三溶液；将第三溶液进行离心处理，得到中间体。由此，偶联处理的效率高，效果好。
根据本发明的实施例，有机溶剂为一元醇。由此，中间体的溶解性好。根据本发明的优选实施例，所述有机溶剂为乙醇或丙醇。由此，乙醇或丙醇成本低，易于挥发，不会对后续的产品产生污染。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种油溶性羟基硅酸镁。根据本发明的实施例，所述油溶性羟基硅酸镁是利用前述的制备油溶性羟基硅酸镁的方法得到的。由此，该油溶性羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。
参考图1，根据本发明的实施例，如透射电极图片所示，油溶性羟基硅酸镁呈管型，管径为15-25nm，长度为450-550nm。由此，油溶性羟基硅酸镁呈中空管型，便于储存基础油，并且该油溶性羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
利用本发明实施例的方法合成油溶性纳米羟基硅酸镁，具体过程如下：
1)称取硝酸钠2.05g，硅酸钠0.41g，氢氧化钠10.3g溶解到200ml水中，搅拌均匀；
2)将上述混合溶液加热到180度，并保持24小时，然后冷却到室温，得到白色液体；
3)将上述白色液体离心处理，得到白色沉淀，使用溶解到水和乙醇交替清洗白色沉淀；
4)称取白色沉淀2.0g溶解到15ml乙醇中，加热到70度，滴加0.1gSG-SiF17硅烷偶联剂，搅拌，反应2小时，冷却至室温，得到白色液体；
5)将步骤4)得到的白色液体离心处理，得到白色沉淀；
6)用乙醇反复清洗白色沉淀，得到油溶性纳米羟基硅酸镁，其管径为15nm，长度为450nm。
实施例2
利用本发明实施例的方法合成油溶性纳米羟基硅酸镁，具体过程如下：
1)称取硝酸钠2.05g，硅酸钠0.82g，氢氧化钠20.5g溶解到200ml水中，搅拌均匀；
2)将上述混合溶液加热到200度，并保持21小时，然后冷却到室温，得到白色液体；
3)将上述白色液体离心处理，得到白色沉淀，使用溶解到水和乙醇交替清洗白色沉淀；
4)称取白色沉淀2.0g溶解到15ml乙醇中，加热到70度，滴加0.4g SG-Si187硅烷偶联剂，搅拌，反应1.5小时，冷却至室温，得到白色液体；
5)将步骤4)得到的白色液体离心处理，得到白色沉淀；
6)用乙醇反复清洗白色沉淀，得到油溶性纳米羟基硅酸镁，其管径为20nm，长度为500nm。
实施例3
利用本发明实施例的方法合成油溶性纳米羟基硅酸镁，具体过程如下：
1)称取硝酸钠2.05g，硅酸钠1.23g，氢氧化钠30.8g溶解到200ml水中，搅拌均匀；
2)将上述混合溶液加热到210度，并保持19小时，然后冷却到室温，得到白色液体；
3)将上述白色液体离心处理，得到白色沉淀，使用溶解到水和乙醇交替清洗白色沉淀；
4)称取白色沉淀2.0g溶解到15ml乙醇中，加热到70度，滴加0.8g SG-Si191硅烷偶联剂，搅拌，反应1小时，冷却至室温，得到白色液体；
5)将步骤4)得到的白色液体离心处理，得到白色沉淀；
6)用乙醇反复清洗白色沉淀，得到油溶性纳米羟基硅酸镁，其管径为25nm，长度为550nm。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法，其特征在于，包括：
将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，以便得到第一溶液；
将所述第一溶液进行加热保温处理，以便得到第二溶液；
将所述第二溶液进行离心处理，以便得到中间体；以及
将所述中间体与偶联剂进行偶联处理，以便获得所述油溶性羟基硅酸镁，
其中，所述硝酸镁，所述硅酸钠与所述氢氧化钠的质量比为1：(0.2-0.8)：(1-20)，
所述加热保温处理的条件为加热到180-220摄氏度，并保温16-21小时，
所述中间体与所述偶联剂的质量比为1：0.2-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为选自SG-Si187、SG-SiF17和SG-Si191中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偶联处理包括：
将所述中间体分散于有机溶剂中，加热至40-80度，加入所述偶联剂，并搅拌1-2小时，以便得到第三溶液；
将所述第三溶液进行离心处理。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为一元醇。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇或丙醇。
7.一种油溶性羟基硅酸镁，其特征在于，所述油溶性羟基硅酸镁是利用权利要求1-6任一项所述的制备油溶性羟基硅酸镁的方法得到的。
8.根据权利要求7所述的油溶性羟基硅酸镁，其特征在于，所述油溶性羟基硅酸镁呈管型，管径为15-25nm，长度为450-550nm。
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| 纳米羟基硅酸镁的合成及在润滑领域的应用研究;郑淑敏;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20160331;第2节和第3节 |
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