CN106961004A - 用于无线穿戴式通信的印刷石墨烯薄层制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于无线穿戴式通信的印刷石墨烯薄层制造方法。所述印刷石墨烯薄层具高导电性，高可挠性，重量轻，成本低，故为用于无线穿戴装置的最佳选择。如概念验证，印刷石墨烯薄层可实施于传输线(TL)组及天线的设计，制造及特征。为了探讨可穿戴通信应用的潜力，在各种弯曲的情况下，就机械可挠性传输线及天线进行了实验研究。测量结果证明，印刷石墨烯薄层可用于射频信号传送，发射及接收，即表示在无线穿戴式通信系统的一些射频信号处理的基本功能。这项工作更进一步接近将所有石墨烯实施于无线穿戴式通信系统的前景，相信在不久的将来会实现所有的应用。

Description

用于无线穿戴式通信的印刷石墨烯薄层制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于无线穿戴式通信的印刷石墨烯薄层制造方法，其可在低温下进行处理，使得所述印刷石墨烯薄层与热敏性材料(例如纸张，塑料膜，及织物)兼容。
背景技术
由于在医疗保健及健身监控，移动网络/互联网，智能皮肤及功能性衣服等提供大量的潜力，无线穿戴式通讯的研究在相关领域上，获得越来越多的关注。
射频(RF)收发器为任何通信系统的基本组成部分，其可接收射频信号，并将所述信号转换为较低的中频(IF)，使得信号可以容易地进行仿真-数字转换(ADC)及数字信号处理(DSP)。射频收发器包括被动组件，例如天线，传输线(TL)组，阻抗匹配网络，及主动式电路(例如，低噪音放大器(LNA)，混频器，及本机振荡器等)。传统上，射频收发器主要与印刷电路板(PCB)一同装配制造，但却在挠性基材，像是纸张及织物，构成了极大的挑战。为了解决这个问题，研究人员提出了在纺织纱在线的涂布/电镀金属技术，在织物上的碳纳米管染色技术，然后利用银/金颗粒溅镀，制造穿载式天线。然而，这些方法，即使所述金属被沉积在纺织基材上，其制造过程及材料却非常复杂昂贵，因此不适用于低成本无线穿戴式应用上的大量生产。
设置在一六方晶格的碳原子单层石墨烯，由于其独特的电子和物理特性，因此是用于无线可穿戴式通讯应用上非常有前景的材料。迄今为止，研究人员进行了深入的石墨烯探索，以便制造主动式装置，例如晶体管及二极管的应用。四元数字调变器可应用两石墨烯晶体管来实现。在射频频带中的放大器可用石墨烯场效晶体管进行实验验证。在一射频收发器中必需具备其它的被动装置，例如混频器及振荡器。最近更报导单片石墨烯射频接收器集成电路(IC)可进行信号放大，滤波及降频转换。
然而，即使已经取得在石墨烯主动式装置中的进展，石墨烯主动式射频组件的发展却明显落后。这是因为，尽管石墨烯具高导电性，但在剥离及化学气相沉积(CVD)的石墨烯片上却具有非常高的表面电阻，因此妨碍其在射频被动组件的应用。然而，石墨烯导电油墨的近来发展具高导电性，机械可挠性，重量轻，成本低的优势。石墨烯导电油墨的制成通常可分为两类。一类是无粘合剂技术，例如，在溶剂中，像是，N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基甲酰胺(DMF)不添加任何粘合剂，来直接分散石墨烯，而其它亦可使用像乙基纤维素(EC)。尽管后者的技术可以提供较高的导电性，但它要求的高温热退火，会使其与热敏基材，像是纸张及织物不相容。另一方面，不含粘合剂的技术由于其可低温退火，故可与热敏基材兼容，但对射频应用来说，油墨电导率必须做更进一步的改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于无线穿戴式通信的印刷石墨烯薄层，其不仅与热敏基材，像是纸张，塑料膜片及织物兼容，且还可适用于无线穿戴式通信应用，提供高导电性及机械可挠性。
通过比较，此种技术可实现达到4.3×104西门子/每米(S/m)的电导率，这几乎是先前报导具粘合剂的石墨烯氧化物还原(RGO)2.5×104西门子/每米(S/m)的两倍，且高于不含粘合剂方法的10倍。这种高导电的印刷石墨薄层可被进一步应用在构建传输线及天线的可挠性基材上，例如纸张，塑料膜，及织物。这些构件的性能，特别是在不同的弯曲情况下，进行了实验研究。结果证明，印刷石墨烯薄层可使射频被动组件具有适用于无线穿戴式通信应用上所需的特性及质量。
为达成上述目的，本发明的一种适用于无线穿戴式通信的印刷石墨烯薄层制造方法，包括下列步骤：
(A)在一基材上涂布石墨烯导电油墨；
(B).对在所述基材上的石墨烯导电油墨进行干燥处理；
(C).利用一压缩滚轮对所述基材进行滚压。
较佳的是，在步骤(B)之后，可形成高度多孔的石墨烯纳米片涂层。
较佳的是，一纸张，塑料膜，或织物可做为所述基材，且所述石墨烯导电油墨被涂布于所述基材上。
有关本发明的具体实施方式及其技术特点和功效，下文将配合图式说明如下。
附图说明
图1(a)至图1(c)是说明本发明一较佳实施例制备石墨烯薄层，其中，石墨烯导电油墨被涂布于图1(a)所示的基材上，其中，在干燥后，可形成如图1(b)所示的高度多孔石墨烯纳米片涂层，其中，通过压缩，可获得如图1(c)所示的高密度石墨烯薄层；
图2(a)显示传输线的衰减，且插入线表示具有不同间隙的两传输线样品，分别为g＝0.3mm and g＝0.5mm；
图2(b)显示传输线的相位常数；
图3(a)至图3(d)说明未弯曲，弯曲及扭曲的传输线，及它们的传输性能；
图4(a)至图4(d)说明印刷石墨烯薄层可使天线在不同半径的柱状件上弯曲，其中，图4(a)显示未弯曲，图4(b)显示具r＝5.0cm的弯曲，图4(c)显示具r＝3.5cm的弯曲，且图4(d)显示具r＝2.5cm的弯曲；
图5(a)及图5(b)说明印刷石墨烯薄层的测量结果可使天线如第4图所示，在不同半径的柱状件上弯曲；因此，曲线(a)-(d)分别对应未弯曲，具5.0cm,3.5cm及2.5cm的半径弯曲，其中，图5(a)显示反射系数及已实现良率，而图5(b)显示在1.97千兆赫(GHz)的辐射模式；
图6(a)及图6(b)说明可应用在人体上穿载式天线的二印刷石墨烯薄层间的传输测量，其中，图6(a)显示模型上的可穿戴式天线的测量设定，而图6(b)显示具0.5米分隔距离在两天线之间的传输。
具体实施方式
本发明的一种用于无线穿戴式通信的印刷石墨烯薄层的制造方法，包括下列步骤：
(A)在一基材上涂布石墨烯纳米片油墨，如图1(a)所示；
(B).对在所述基材上的石墨烯纳米片油墨进行干燥处理，其中，可形成如图1(b)所示的高度多孔石墨烯纳米片涂层；
(C).利用一压缩滚轮对所述基材进行滚压。故可通过压缩获得如图1(c)所示的高密度石墨烯薄层，例如，在我们之前发明的美国专利申请号14/225,939及14/599,562中，所公开的石墨烯导电油墨组成物可用于印制本研究的样本中。一般的纸张被用以作为所述基材，而所述石墨烯纳米片油墨被涂布于所述纸张上。例如，石墨烯导电油墨的组合物，包括：多个石墨烯薄层及其它碳或金属导电填料；碳导电填料，包括至少一种的石墨烯，碳纳米管，天然石墨，片状炭黑(例如：KS6)，及球状石墨；金属薄层及/或金属粉末，包括金，铂，银，铜，镍，锡，锌，铁，或它们的核-壳混合物；至少一种分散剂，其占导电油墨组成物的总固体的0.01至0.1重量百分比；具有至少一载体的溶剂，其占导电油墨组成物的总固体的30至75重量百分比。该组成物在100℃下进行干燥10分钟。而后，利用一压缩滚轮进行压缩处理。故可获致一种具高可挠性及导电性的印刷石墨烯薄层。
因此，印刷石墨烯薄层被实施于挠性传输线。所述传输线为传载信号电流的基本结构，且对于射频电路或任何电子电路是必要构件。例如，我们已设计并表征一些简单的印刷石墨烯薄层，其实施于传输线结构，用以调查所述薄层应用于射频信号传输的可行性。
一传输线的性能主要是通过材料及结构参数来决定，例如材料的损失，基材的介电常数，线间隙，信号线厚度等。参见图2(a)，其显示出两个传输线样品在传输线之间具有不同的间隙。正如所见，一微型射频同轴(SMA)连接器使用导电环氧树脂，被连接于所述传输线的各端口。所述传输线的长度为l＝50mm，而所述间隙分别为g＝0.3mm及g＝0.5mm。
有关具不同间隙的传输线的性能，例如，如图2(a)所示，其显出所述传输线的衰减，且所述插入线分别为具有不同线间隙的两传输线样品，而图2(b)是显示所述传输线的相位常数β。
所述衰减被单位化为每毫米(mm)，且被显示于图2(a)中。由此可以看出，当线间隙越大时，所述衰减越低。这是因为，电磁场主要集中在线路的内侧边缘；而越小的间隙可使磁场更加密集，故会导致更多的导体损耗。然而，在此必须指出的是，所述线间隙不能被任意地设定，因为它取决于传输线的阻抗特性。如所预期，衰减会随着频率而增加。在这些传输线中相对高的衰减是起因于石墨烯片的较薄厚度。在此报告中的厚度为t＝7.7um，且所述石墨烯薄层具有σ＝4.3×104S.m- 1的导电性。其集肤深度，从2千兆赫(GHz)至8千兆赫(GHz)，介于27微米(um)至54微米(um)，这意味着所述石墨烯薄层厚度仅为其集肤深度的14.3％至28.5％。为了降低在实际应用中的衰减，一般的导体厚度应为其集肤深度的3至5倍。增加石墨烯薄层厚度，为获得较低衰减的有效方法。
此外，由图2(b)所示，传输常数几乎与频率呈线性关系，公开出在石墨烯薄层传输线中具有较小的相位失真，此有利于实际射频的应用。
此外，如图3(a)至图3(d)所示，印刷石墨烯薄层卓越的可挠性，可通过实验对长度为0.1米且间隙为1毫米的传输线进行验证。在此对四种情况进行检查。在图3(a)中所示的石墨烯薄层传输线未被弯曲。在图3(b)中所示的石墨烯薄层传输线被弯曲但未被扭曲。而在图3(c)及图3(d)中所示的石墨烯薄层传输线被弯曲并扭曲。以此，可明显得知，印刷石墨烯传输线的弯曲及扭曲无法大幅改变所需要的可穿戴应用的传输系数。这四种情况之间的细微差异起因于传输线不同线段之间的相互耦合。例如，该未弯曲的情况下，具有比其它三情况更少的传输，因为在所述传输线的不同部分之间未发生相互耦合。在图3(b)及图3(c)中的传输线具有比图3(d)传输线更少的耦合。如图3(d)中传输线的多个线段被放置在更紧密的空间，且具有更多的相互耦合。较高的传输可以获致更好的阻抗匹配。如所预期，在所述所有情况中，当频率增加时，传输系数会减小。
有关人体的穿戴式通信系统的射频/微波天线应用，例如，用于通信系统用以发送并接收射频信号的天线。而可穿戴式通讯系统皆必须具备机械可挠性及有效辐射。具可挠性及可穿戴的印刷石墨烯薄层可使天线首次在通信频带中被实验证明，例如，移动式蜂槽及无线上网光谱。图4(a)至图4(d)图显示用于可挠性及适应性测试中，被弯曲且粘贴在不同半径的多个柱状件上的相同石墨烯薄层天线。图4(a)说明未弯曲天线，而图4(b)，图4(c)，及图4(d)显示出分别安装在具5.0公分，3.5公分，及2.5公分半径的柱状件上的天线。该天线为传统的共平面波导(CPW)馈入槽孔天线，且被印刷在纸张上。
此外，在这四种不同弯曲情况的天线反射系数是使用网络分析仪(安捷伦E5071B)进行测定，并使用三个天线方法，它们一并显示于图5(a)。由此可以看出，当该天线未弯曲且反射系数S11在1.97千兆赫(GHz)时，为-18.7分贝，而另一个频峰在3.26千兆赫(GHz)时具-19.2分贝，故显露出良好的阻抗匹配。所述反射系数在1.7千兆赫(GHz)至3.77千兆赫(GHz)为-8分贝，其可涵盖用于无线上网(WiFi)，蓝牙，无线局域网络(WLAN10)，及移动式蜂巢通信。该最大增益在1.92千兆赫(GHz)且在-1分贝以上时，可由1.82千兆赫(GHz)增至3.72千兆赫(GHz)，这表明一有效辐射可由所述石墨烯薄层天线至自由空间中。
当比较反射系数对应不同弯曲情况时，可以看出，所述反射系数对弯曲度敏感及变化不大。阻抗匹配点几乎没有变化。但是，天线增益在较高频率区域的变化越大。这是因为天线增益取决于天线上的电流分布。当该天线被弯曲时，所述电流分布将被改变，从而变化天线增益。尽管在高频带增益约为3.26千兆赫(GHz)时的劣化明显随弯曲而增加，但低频段约为1.9千兆赫(GHz)至2.2千兆赫(GHz)的增益具有更少的变化。该频带可在无线穿戴式通信系统进行操作。实验数据在此表明，即使当石墨烯薄层天线被弯曲时，在此频带中的辐射仍然是有效的。
图5(b)情况所对应的辐射模式，在仰角平面上1.97千兆赫(GHz)时，是使用天线测量系统(天线测量工作室5.5，钻石工程)进行测定。记录每10度旋转的数据。从辐射模式，可以看出，图5b的曲线b至图5b的曲线c非常相似，尽管最大增益略有减少。图5b的曲线d模式与其它三个非常不同，因为许多严重弯曲的天线可构成更多在电流分布上的改变，并使得天线的谐振频率偏移。
上述印刷石墨烯薄层的可挠性及有效辐射可实施于天线，在这里我们通过真实生活场景的呈现，更进一步提供如图6(a)所示，在无线穿戴式通信系统的潜能。图6(a)显示出在人体上的通信测试设置。人体上通信是在人体网络及系统之间发送/接收信号。在这种设置中，所述石墨烯天线被弯曲，并贴附在人体模型手上，进行发送/接收射频信号。所述两天线之间的传输系数是显示于图6(b)中。当所述两天线之间的距离为d＝0.5米时，从1.6至2.87千兆赫(GHz)的传输系数为-32分贝以上，这远比我们在3.8千兆赫(GHz)以上观察到的频带-55分贝更高出20分贝以上。测得的结果验证射频信号可被这两个石墨烯天线有效地发射并接收。
因此，我们准备利用石墨烯纳米薄片备制高导电石墨烯薄层。此制造过程简单，成本低，故适用于商业上的大量生产。此低温处理使得该石墨烯薄层与热敏性材料(像是纸张及织物)相容。结合轻便，机械可挠性，环保等优点，印刷石墨烯薄层可作为理想且低成本的穿戴式电子耗材。
在已进行实验中，调查印刷石墨烯薄层用于无线穿戴式通信系统，建构射频被动构件的潜在应用。使用印刷石墨烯薄层经由导线发送/接收射频信号，并以无线方式发射/接收射频信号的可行性，此种可行性可通过检查基本射频组件(例如，传输线及天线)被证明。所述印刷石墨烯薄层卓越的可挠性可使传输线及天线在不同的弯曲及扭曲情况下，进行充分的测量验证。
此外，在人体上的人体信号传输可使用符合模特儿手臂用于发射并无线接收射频信号的石墨烯天线。此现象证明所述印刷石墨烯薄层的声音机械可挠性及有效辐射可实施于天线上，并已成功地促进人体沟通。总结这些结果，这是首次明确地证明印刷石墨烯薄层可以带来射频被动装置(例如，传输线及天线)的革命性转变。因此，在不久的将来可预期石墨烯会实施印制在衣服上的通信系统或其它穿戴式产品上。

Claims (5)

1.一种用于无线穿戴式通信的印刷石墨烯薄层制造方法，其特征在于，包括下列步骤：
(A)在一基材上涂布石墨烯油墨；
(B).对在所述基材上的石墨烯油墨进行干燥处理；
(C).利用一压缩滚轮对所述基材进行滚压。
2.如权利要求1所述印刷石墨烯薄层的制造方法，其特征在于，纸张，塑料膜，或织物可做为所述基材。
3.如权利要求1所述印刷石墨烯薄层的制造方法，其特征在于，在步骤(B)之后，可形成高度多孔的石墨烯纳米片涂层。
4.如权利要求1所述印刷石墨烯薄层的制造方法，其特征在于中，在步骤(C)之后，可获得高密度石墨烯薄层。
5.如权利要求1所述印刷石墨烯薄层的制造方法，其特征在于，石墨烯导电油墨的组合物，包括：多个石墨烯薄层及其它碳或金属导电填料；碳导电填料，包括至少一种的石墨烯，碳纳米管，天然石墨，片状炭黑(例如：KS6)，及球状石墨；金属薄层及/或金属粉末，包括金，铂，银，铜，镍，锡，锌，铁，或它们的核-壳混合物；至少一种分散剂，其占导电油墨组成物的总固体的0.01至0.1重量百分比；具有至少一载体的溶剂，其占导电油墨组成物的总固体的30至75重量百分比。
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