CN106959315A - 一种烟草水分扩散速度的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟草水分扩散速度的测试方法，它是用标准油样校正时域核磁共振仪后，将待测烟草样品塞入核磁管，再将核磁管放入核磁共振仪后，调用相位编码选层序列，分别设定相邻两次扫描时间间隔、累加次数、回波个数等参数后进行采样，再将采样数据经傅里叶变换后，得到不同层面的核磁衰减信号，提取信号后计算相邻烟草层面水分扩散速度。本发明可以快速对烟草物料的水分进行检测，能够满足生产实时监控的需求，实现了不同位置烟草物料层的水分含量分析和迁移速率的检测，能快速准确检测烟草的水分及水分的迁移速率，检测时间短，为烟草水分检测由结果控制向过程控制转化，为生产技术参数、标准的制定提供数据支持和指导，为卷烟生产加工过程提供较为准确的基础性数据。

Description

一种烟草水分扩散速度的测试方法
技术领域
本发明涉及烟草水分扩散速度的测试方法，尤其涉及利用相位编码选层核磁共振方法测试烟草水分的扩散速度。
背景技术
烟草的水分对烟草的物理、化学、感官质量和过程加工工艺都有着十分显著的影响。烟草加工中需要反复进行增湿和干燥处理。增湿过程中，水被喷洒在烟叶上，混合均匀后贮存。在贮存过程中，水分从高含水的烟叶或部位扩散到低含水的烟叶或部位，此过程即为水分在烟草中的扩散过程。水分在高低含水烟草物料或部位之间扩散需要有一定的平衡时间，扩散最理想的状态为不同烟叶或部位的含水率都相同。水分平衡过程有两个关键指标，平衡时间和平衡均匀性。平衡时间的长短和均匀性直接影响到生产的效率。平衡均一性对烟草的感官品质和后续加工都有很大影响。
目前，工业界对烟草中水分和油的认识还比较初步，大多数研究都只局限于测量烟草中水分含量。测量烟草水分的方法有卡尔费休法、烘箱法和气相色谱法等。但是烟草水分含量只是一个宏观指标，并不能反映出不同烟草物料或部位之间水分的差异和水分扩散这一动态的过程。目前烟草水分扩散这一过程还没有有效的手段进行研究和监控，生产中大多是依靠人工的经验，导致很多不确定性。学术上，目前采用不同的数学模型来研究不同样品的水分扩散。但是理论模型和现实情况存在很大差异，精确度并不理想；且数学模型的方法无法对特定层面的水分进行精确的选层定量分析。因此目前急需一种快速的检测方法研究水分扩散过程中不同层面烟草的含水量和水分扩散速度。
发明内容
本方法旨在利用核磁共振相位编码选层方法实现连续无损监控测试烟草水分扩散速度的解决方案。
为实现本发明目的，这种烟草水分扩散速度的测试方法包括以下步骤：
a. 仪器校正：用三油酸甘油酯标准油样校正时域核磁共振仪的中心频率至21.2945～21.2946MHz后，分别调整90°和180°脉冲宽度至5.6微秒和11.2微秒；
b. 将1.8～2.2g待测烟草物料塞入Ф15mm核磁管，所述烟草物料高度控制在2～3cm；
c. 将上述核磁管塞入核磁共振仪后，调用相位编码选层序列，分别设定相邻两次扫描时间间隔为2000 ms，累加次数为16，π回波间隔为1 ms，π脉冲回波个数为2000，视野为30mm，选层数目为21，层厚1.5mm，以10min～30min的时间间隔采样；
d. 将上述采样获得的数据经过快速傅里叶变换后，得到不同层面的核磁衰减信号曲线；
e. 提取并记录衰减信号首点信号，得到相邻烟草层面水分扩散速度公式：
其中V(i-i+1)是一段时间内从i层到i+1层的水分扩散速度，S(i+1)是i+1层的水分净增量。
核磁共振作为一种快速无损的分析手段，已经在食品、农业等领域广泛运用。核磁共振设备使用特定频率的射频激发静磁场中的氢核，氢核发生能级跃迁，从低能级跃迁到高能级。处于高能级的氢核处于不稳定状态，自发以非辐射方式回到平衡态，这一过程称之为核磁共振弛豫。弛豫过程目前核磁共振在烟草中的运用主要集中在测量烟草含水率这一领域，对烟草水峰扩散过程还未有详细研究。核磁共振作为一种无损快速的方法，非常适合研究烟草水峰扩散这一持续动态过程。传统的核磁选层分析使用的是频率编码技术。在频率编码作用下，不同层面的样品的氢核共振频率不同，所得数据结果傅里叶变换后得到不同层面样品的水分含量信息。但是频率编码在穿透样品过程中容易受到样品影响，线性被破坏，导致结果失真。相比之下，相位编码对梯度场线性要求不高，可以克服频率编码失真的缺点，是一种可靠的核磁选层分析技术。
本发明取得的技术进步：
传统研究烟草物料扩散的方法一般是以理论模型为基础，利用恒温恒湿箱和烘箱法检测水分和计算水分扩散速率，该方式与现实条件存在较大的差异，利用模型难以达到生产过程中实时监控的需求。本发明直接对烟草物料的水分进行检测，是一种更加准确和快速的方法，信号量和水分含量成正相关，能够满足生产实时监控的需求。且目前缺乏对烟草含水分层的研究，无法对烟草物料薄层之间的水分扩散的现状，本发明利用核磁技术实现了不同位置烟草物料层的水分分析和迁移速率的检测。与现有技术相比，本发明能够快速准确检测烟草的水分及水分的迁移速率，检测时间短，为烟草水分检测由结果控制向过程控制转化，为卷烟生产加工过程提供较为准确的基础性数据。实现实时监控烟草含水率和水分迁移速度，为生产技术参数、标准的制定提供数据支持和指导。
附图说明
图1为本发明使用序列相位编码选测序列示意图。
图2为本发明烟草水分扩散不同层面烟草核磁信号量示意图。
具体实施方式
本分明使用序列相位编码选测序列进行烟草水分扩散速度的测试，序列图如图1所示，其中G为相位编码梯度，实验仪器采用NMI-20。
测试方法包括以下步骤：
a. 启动仪器后用三油酸甘油酯标准油样校正时域核磁共振仪的中心频率至21.2945～21.2946 MHz后，调整90°(π/2)和180°（π）脉冲宽度至5.6和11.2微秒；
b. 向核磁管底部注入1ml去离子水，将1.8～2.2g烟草物料如烟叶卷起后塞入Ф15mm核磁管，烟叶卷高度控制在2～3cm，烟叶底部与水接触，人为制造一个水分扩散的过程；
c. 将上述核磁管塞入核磁共振仪后，调用相位编码选层序列，相邻两次扫描时间间隔为TW(ms)=2000ms，累加次数NS=16, π回波间隔TE(ms)=1，π回波个数NECH=2000，视野Fov(mm)=30, NTI(选层数目)=21，层厚1.5mm，扫描方向为沿核磁管底部到顶部的方向。相位编码将烟叶样品分成厚度为1.43 mm(30 mm/21层)的圆形薄片，前30分钟间隔10分钟间隔测一次，30分钟后60min测一次；
d. 以10min～30min的时间间隔采样，将采样获得的数据导出后，使用信号处理软件进行傅里叶变换，得到如图2所示的烟叶样品不同层面的核磁衰减信号；
e. 提取并记录衰减信号首点信号，首点信号和层面的含水量成正比，同一台仪器可以预先得到水分含量和核磁信号量的定量关系，即根据相邻烟草层面水分扩散速度公式：
计算烟草水分扩散速度，结果如下表1。其中V(i-i+1)是扩散时间内从i层到i+1层的水分扩散速度，S(i+1)是i+1层的水分净增量。
表1.烟草层间水分扩散速度
上表中a、b、c和d表示同一行存在统计学显著性差异（P小于0.05）。本实施例用机中，每1mg水产生26单位核磁信号。

Claims (1)

1.一种烟草水分扩散速度的测试方法，其特征在于它包括以下步骤：
a. 仪器校正：用三油酸甘油酯标准油样校正时域核磁共振仪的中心频率至21.2945～21.2946MHz后，分别调整90°和180°脉冲宽度至5.6微秒和11.2微秒；
b. 将1.8～2.2g待测烟草物料塞入Ф15mm核磁管，所述烟草物料高度控制在2～3cm；
c. 将上述核磁管塞入核磁共振仪后，调用相位编码选层序列，分别设定相邻两次扫描时间间隔为2000ms，累加次数为16，π回波间隔为1，π回波个数为2000，视野为30，选层数目为21，层厚1.5mm后，以10min～30min的时间间隔采样；
d. 将上述采样获得的数据经过快速傅里叶变换后，得到不同层面的核磁衰减信号；
e. 提取并记录衰减信号首点信号，得到相邻烟草层面水分扩散速度公式：
其中V(i-i+1)是一段时间内从i层到i+1层的水分扩散速度，S(i+1)是i+1层的水分净增量。
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