CN106706686A - 一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法 - Google Patents

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Abstract

一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，步骤为：准备3组样品；第1组样品进行X射线衍射分析，确定样品内矿物组成；对第2、3组样品进行干燥，对干燥后样品称重和体积实测；将完成干燥、称重及体积实测的样品送入容器内再抽真空；向容器内注入完成真空脱气的测试用水；继续抽真空至结束，开始样品常压浸泡；设定时间间隔下，对第2组样品进行水饱和度测定，同时对第3组样品进行核磁共振分析，确定样品束缚水体积变化情况，进而确定样品水化损伤情况；建立样品水饱和度及束缚水体积随时间变化曲线，确定两曲线在先交汇点及其对应时刻值，确定束缚水体积随时间变化曲线波峰点及其对应时刻值，两时刻值之间即为理想水饱和时间区段。

Description

一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法
技术领域
本发明属于岩石水饱和度测试技术领域，特别是涉及一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法。
背景技术
在开发页岩气过程中，首先需要对页岩进行采样，并对采样页岩进行室内实验，通过室内实验获取所需的实验数据，再将这些实验数据作为页岩气开发时的理论支撑。在进行页岩室内实验前，还需要对页岩水饱和度进行测试，只有准确测定页岩水饱和度后，才能进一步进行室内实验，也就是说，页岩室内实验是以页岩水饱和度测试为基础的。
目前，页岩水饱和度测试只能采用传统的浸泡法，通过长时间浸泡页岩来达到水饱和度要求。但是，页岩不同于普通岩石，其属于沉积岩，在页岩内多含有黏土等易吸水膨胀的矿物成分，在通过长时间的浸泡后，页岩中的黏土会逐渐析出，这会导致页岩出现水化损伤，特别是富有机质页岩的水化损伤情况更加明显，这也导致了富有机质页岩的水饱和度始终是动态变化的，而传统的浸泡法不但无法准确测定页岩水饱和度，且随着浸泡时间的增加，还会出现过饱和以及水化损伤加重的情况。因此，在页岩水饱和度测试失准的情况下，会导致接下来的页岩室内实验中所获取的实验数据失真。
因此，亟需寻找一种方法来提高页岩水饱和度测试的准确度，以便更好的为页岩气开发提供理论支撑。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，能够提高页岩水饱和度测试的准确度，更好的为页岩气开发提供理论支撑。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，包括如下步骤：
步骤一：准备3组页岩样品，每组页岩样品内均包含有若干份样品，并对3组页岩样品依次进行编号；
步骤二：对第1组页岩样品进行X射线衍射分析，以确定样品内的矿物组成；
步骤三：将第2组页岩样品和第3组页岩样品一同送入真空干燥箱内进行干燥，并对干燥后的页岩样品进行称重及体积实测；
步骤四：将完成干燥、称重及体积实测的页岩样品送入水饱和度测试容器内，再对水饱和度测试容器进行抽真空；
步骤五：向水饱和度测试容器内注入测试用水，且测试用水在注入水饱和度测试容器之前需要完成真空脱气；
步骤六：对注入了测试用水的水饱和度测试容器继续抽真空，以加快页岩样品的饱和速度，当抽真空结束后，开始页岩样品的常压浸泡过程；
步骤七：常压浸泡过程中，在设定的时间间隔下，对第2组页岩样品进行水饱和度测定；同时，在设定的时间间隔下，对第3组页岩样品进行核磁共振分析，以确定页岩样品内束缚水体积的变化情况，由于束缚水体积变化量与黏土矿物析出量成正比关系，则通过束缚水体积的变化情况就可确定页岩样品的水化损伤情况；
步骤八：建立页岩样品的水饱和度及束缚水体积随时间变化曲线，可确定束缚水体积随时间变化曲线与水饱和度随时间变化曲线的在先交汇点，并记录下在先交汇点所对应的时刻值；同时可确定束缚水体积随时间变化曲线的波峰点，并记录下波峰点所对应的时刻值，而两时刻值之间的时间区段即为理想水饱和时间区段，且大于在先交汇点的时间区段即为过饱和时间区段。
步骤一中，第1组页岩样品为粉末状，第2组页岩样品和第3组页岩样品均为圆柱状。
第2组页岩样品和第3组页岩样品均为等间隔密集取样，且页岩样品的层理方向平行于长轴方向。
步骤二中，X射线衍射参数为：Cu靶，管电流为40mA，管电压为40kV，扫描方式为2θ扫描，扫描角度为5°～90°，扫描速度为1°/min～2.5°/min。
步骤三中，干燥时间为22小时～25小时，干燥温度为102℃～105℃。
步骤四中，抽真空时间为40小时～48小时。
步骤五中，真空脱气时间为1小时～2小时。
步骤六中，抽真空时间为8小时～10小时，常压浸泡时间为24天～60天，且在抽真空过程中，需要采用检漏液对水饱和度测试容器进行密封度检测。
步骤七中，核磁共振参数为：磁场强度为0.5T，共振频率为22MHz±356.390015kHz，等待时间为1000ms～3000ms，回波时间为60μs～300μs。
步骤七中，第2组页岩样品在进行核磁共振分析前，需要使用标准页岩试样来刻度核磁共振曲线，以增强核磁共振测量精度。
本发明的有益效果：
本发明与现有技术相比，通过本发明提出的确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，可以建立出页岩样品的水饱和度及束缚水体积随时间变化曲线，进而可以精准且有效的确定出理想水饱和时间区段，只需在理想水饱和时间区段下确定富有机质页岩水饱和度，便可保证富有机质页岩水饱和度的准确度，最终保证页岩室内实验中所获取的实验数据更加真实有效。
附图说明
图1为实施例中以④号样品及⑦号样品建立的水饱和度及束缚水体积随时间变化曲线；
图2为实施例中以⑤号样品及⑧号样品建立的水饱和度及束缚水体积随时间变化曲线；
图3为实施例中以⑥号样品及⑨号样品建立的水饱和度及束缚水体积随时间变化曲线；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本实施例中，页岩样品为富有机质黑色硅质页岩，测试用水为蒸馏水，所用到的设备包括天平(精度为0.001g)、游标卡尺(精度为0.01mm)、多晶X射线衍射分析仪及低场核磁共振仪。
一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，包括如下步骤：
步骤一：准备3组页岩样品，每组页岩样品内均包含有3份样品，并对3组共9份页岩样品依次进行编号，第1组的3份页岩样品分别记为①号样品、②号样品及③号样品，第2组的3份页岩样品分别记为④号样品、⑤号样品和⑥号样品，第3组的3份页岩样品分别记为⑦号样品、⑧号样品和⑨号样品；
其中，第1组页岩样品为无粗糙颗粒感的页岩粉末，第2组页岩样品和第3组页岩样品均为圆柱状，而圆柱状页岩样品的直径为2.5cm，高度为5cm；另外，第2组页岩样品和第3组页岩样品均为等间隔密集取样，且页岩样品的层理方向平行于长轴方向，而等间隔密集取样的间隔尺寸为2.5cm；
步骤二：利用多晶X射线衍射分析仪对第1组页岩样品进行X射线衍射分析，其中，X射线衍射参数为：Cu靶，管电流为40mA，管电压为40kV，扫描方式为2θ扫描，扫描角度为5°～90°，扫描速度为2°/min；通过X射线衍射分析确定第1组页岩样品的矿物组成，具体矿物组成成分表如下：
表1
步骤三：将第2组和第3组共6份页岩样品一同送入真空干燥箱内进行干燥，干燥时间为24小时，干燥温度为105℃，再通过天平对干燥后的页岩样品进行称重，通过游标卡尺对干燥后的页岩样品进行直径及高度的测量，然后计算出页岩样品的实际体积；
步骤四：将完成干燥、称重及体积实测的页岩样品送入水饱和度测试容器内，再对水饱和度测试容器进行抽真空，抽真空时间为48小时；
步骤五：向水饱和度测试容器内注入测试用水，且测试用水在注入水饱和度测试容器之前需要完成真空脱气，真空脱气时间为2小时；
步骤六：对注入了测试用水的水饱和度测试容器继续抽真空，以加快页岩样品的饱和速度，抽真空时间为8小时，且在抽真空过程中，采用检漏液对水饱和度测试容器进行密封度检测；当抽真空结束后，开始页岩样品的常压浸泡过程，常压浸泡时间为24天；
步骤七：常压浸泡过程中，在设定的时间间隔下，对第2组共3份页岩样品进行水饱和度测定，具体利用到水饱和度计算公式，公式为S＝(m2-m1)/ρV，式中，S为水饱和度，m1为干燥后页岩样品质量，V为干燥后页岩样品体积，m2为浸泡下页岩样品质量，ρ为浸泡下测试用水密度；同时，在设定的时间间隔下，利用低场核磁共振仪对第3组共3份页岩样品进行核磁共振分析，以确定页岩样品内束缚水体积的变化情况，其中，核磁共振参数为：磁场强度为0.5T，共振频率为22MHz±356.390015kHz，等待时间为1000ms，回波时间为240μs；另外，在进行核磁共振分析前，需要使用标准页岩试样来刻度核磁共振曲线，以增强核磁共振测量精度；由于束缚水体积变化量与黏土矿物析出量成正比关系，则通过束缚水体积的变化情况就可确定页岩样品的水化损伤情况；
步骤八：建立页岩样品的水饱和度及束缚水体积随时间变化曲线，如图1～3所示，在图中可确定束缚水体积随时间变化曲线与水饱和度随时间变化曲线的在先交汇点(图1～图3中分别为点A、点B及点C)，并记录下在先交汇点所对应的时刻值；同时可确定束缚水体积随时间变化曲线的波峰点，并记录下波峰点所对应的时刻值，两时刻值之间的时间区段即为理想水饱和时间区段，而大于在先交汇点的时间区段即为过饱和时间区段。
本实施例中仅给出了3份平行样品作对比例，但根据实际需要，可以选择更多份平行样品进行对比例分析，并结合多份对比例使理想水饱和时间区段的确定更加精准。
在理想水饱和时间区段下确定的富有机质页岩水饱和度，能够最大程度保证富有机质页岩水饱和度的准确度，进而保证在接下来的页岩室内实验中所获取的实验数据更加真实有效；同时，如果富有机质页岩水饱和度是在过饱和时间区段下确定的，此时的水饱和度数据将不可使用，其会导致页岩室内实验中所获取的实验数据失真。
实施例中的方案并非用以限制本发明的专利保护范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均包含于本案的专利范围中。

Claims (10)

1.一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：准备3组页岩样品，每组页岩样品内均包含有若干份样品，并对3组页岩样品依次进行编号；
步骤二：对第1组页岩样品进行X射线衍射分析，以确定样品内的矿物组成；
步骤三：将第2组页岩样品和第3组页岩样品一同送入真空干燥箱内进行干燥，并对干燥后的页岩样品进行称重及体积实测；
步骤四：将完成干燥、称重及体积实测的页岩样品送入水饱和度测试容器内，再对水饱和度测试容器进行抽真空；
步骤五：向水饱和度测试容器内注入测试用水，且测试用水在注入水饱和度测试容器之前需要完成真空脱气；
步骤六：对注入了测试用水的水饱和度测试容器继续抽真空，以加快页岩样品的饱和速度，当抽真空结束后，开始页岩样品的常压浸泡过程；
步骤七：常压浸泡过程中，在设定的时间间隔下，对第2组页岩样品进行水饱和度测定；同时，在设定的时间间隔下，对第3组页岩样品进行核磁共振分析，以确定页岩样品内束缚水体积的变化情况，由于束缚水体积变化量与黏土矿物析出量成正比关系，则通过束缚水体积的变化情况就可确定页岩样品的水化损伤情况；
步骤八：建立页岩样品的水饱和度及束缚水体积随时间变化曲线，可确定束缚水体积随时间变化曲线与水饱和度随时间变化曲线的在先交汇点，并记录下在先交汇点所对应的时刻值；同时可确定束缚水体积随时间变化曲线的波峰点，并记录下波峰点所对应的时刻值，而两时刻值之间的时间区段即为理想水饱和时间区段，且大于在先交汇点的时间区段即为过饱和时间区段。
2.根据权利要求1所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：步骤一中，第1组页岩样品为粉末状，第2组页岩样品和第3组页岩样品均为圆柱状。
3.根据权利要求2所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：第2组页岩样品和第3组页岩样品均为等间隔密集取样，且页岩样品的层理方向平行于长轴方向。
4.根据权利要求1所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：步骤二中，X射线衍射参数为：Cu靶，管电流为40mA，管电压为40kV，扫描方式为2θ扫描，扫描角度为5°～90°，扫描速度为1°/min～2.5°/min。
5.根据权利要求1所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：步骤三中，干燥时间为22小时～25小时，干燥温度为102℃～105℃。
6.根据权利要求1所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：步骤四中，抽真空时间为40小时～48小时。
7.根据权利要求1所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：步骤五中，真空脱气时间为1小时～2小时。
8.根据权利要求1所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：步骤六中，抽真空时间为8小时～10小时，常压浸泡时间为24天～60天，且在抽真空过程中，需要采用检漏液对水饱和度测试容器进行密封度检测。
9.根据权利要求1所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：步骤七中，核磁共振参数为：磁场强度为0.5T，共振频率为22MHz±356.390015kHz，等待时间为1000ms～3000ms，回波时间为60μs～300μs。
10.根据权利要求1所述的一种确定富有机质页岩水饱和度与水化损伤关系的方法，其特征在于：步骤七中，第2组页岩样品在进行核磁共振分析前，需要使用标准页岩试样来刻度核磁共振曲线，以增强核磁共振测量精度。
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