CN106949963A - 一种基于复合结构的全光纤光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于光纤端面耦合石墨烯与无机钙钛矿纳米晶(CsPbBr3)复合结构的超高灵敏度的全光纤光电探测器。该探测器的结构为：光纤的侧壁以及端面分别镀有一对金属电极，且侧壁的金属电极和端面的金属电极相连；在光纤端面金属电极的表面及电极间的沟道区域覆有由石墨烯薄膜和无机钙钛矿纳米晶组成的复合结构。本发明提出了在光纤端面制备光电导层和接触电极实现超高灵敏度的全光纤光电探测器的新思路，制备的光纤探测器可以实现光的传输与弱光信号探测功能，而无需任何分立光学元件，在光通讯、传感领域有广泛应用前景。本发明的方法制备简单，成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及光电子器件，尤其是涉及一种新型全光纤超灵敏光电探测器及其制备方法。
背景技术
光电探测器是将光信号转化为电信号的器件，在现代光通讯、环境监测、化学和生物传感领域具有广泛应用。
传统的光电探测器主要是基于硅和Ⅲ-Ⅴ族半导体材料，利用成熟的平面加工工艺制备。这种器件广泛应用于光通讯、传感等领域。石英光纤是现代光通讯的基础，光通讯的快速发展也带动了石英光纤的普及，全光纤器件如光纤激光器、放大器、起偏器、滤波器和传感器等得到了广泛发展。但是有关全光纤探测器的研究却非常少，国内外研究也鲜有报道，一方面是因为光纤器件制备工艺与经典的微加工工艺兼容困难，另一方面也受限于光电功能材料的研发。由于石英本身是绝缘体，因此必须考虑将合适的功能材料集成到石英光纤体系中。传统的硅基光电探测器应用于光纤系统时，常需要分立光学元件如准直器、透镜等实现光束准直、聚焦，从而实现高效光探测。而全光纤光电探测器则可以实现直接光纤输出光探测，而无需任何额外的分立器件，这使得整个装置非常紧凑、器件插入损耗最低。
石墨烯材料作为一种新型的半金属材料，近年来得到研究者广泛关注。由于石墨烯中的电子是相对论的无质量的狄拉克费米子，电子迁移率非常高达到200000cm2V-1s-1，远高于传统的半导体材料。此外石墨烯机械强度高、柔韧性好，这使得它可以适用于各种结构衬底。石墨烯超高载流子迁移率在制备高速光电器件中得到了广泛应用。在光电探测器方面，虽然石墨烯可以用于制备高速光电探测器，但是由于本征石墨烯对光吸收很少，如单层石墨烯在可见、近红外波段只有2.3％吸收，而且光电子寿命很短，导致了光电增益很低，从而极大限制了器件的光响应度。有机-无机杂化钙钛矿材料具有优异的光电性能，在光伏、光电探测、发光二极管等领域有广泛应用，但是受限于材料自身化学稳定、热稳定差。而全无机钙钛矿材料，相比杂化钙钛矿材料更稳定，且光电性能也很不错，得到研究者关注。钙钛矿材料可以采用简单溶液法加工，也适用于各种不同的衬底结构。如果将石墨烯与无机钙钛矿材料复合，利用石墨烯高载流子迁移率和钙钛矿高效光吸收特性，可以实现高性能的光电探测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的超高灵敏度全光纤的光电探测器，该器件设计基于光纤端面耦合石墨烯与无机钙钛矿纳米晶(CsPbBr3)复合结构，是一种能实现多功能的全光纤光电子器件。本发明的另一个目的是提供该光电探测器的制备方法，其中采用了光纤端面制备金属电极工艺、石墨烯薄膜和钙钛矿纳米晶制备和转移工艺。
本发明的光电探测器采用的技术方案是：
一种基于复合结构的全光纤光电探测器，光纤的侧壁以及端面分别镀有一对金属电极，且侧壁的金属电极和端面的金属电极相连；在光纤端面金属电极的表面及电极间的沟道区域覆有由石墨烯薄膜和无机钙钛矿纳米晶组成的复合结构。
所述一对金属电极相对于光纤的轴线对称分布。金属电极的材料为金，厚度为30nm。金属电极的间距为3-9μm。石墨烯薄膜为3-6层。
本发明基于复合结构的全光纤光电探测器的制备方法，具体步骤如下：
(1)去除光纤涂敷层，并用乙醇溶剂超声清洗数次，利用光纤切割刀将光纤端面切平；
(2)利用物理气相沉积法，在光纤端面及侧壁均匀沉积一层金属薄膜，之后用细砂粒的光纤抛光片，磨去光纤侧壁上的部分金属薄膜，制得一对金属电极；然后利用钨金属探针在光纤端面上刮除部分金属薄膜，形成一对金属电极；光纤侧壁上的金属电极和端面上的金属电极相连；
(3)利用化学气相方法在铜箔表面生长石墨烯薄膜，再用三氯化铁水溶液腐蚀铜箔，之后将石墨烯薄膜转移到去离子水中清洗数次，将步骤(2)制备的光纤固定到平移台上，光纤端面垂直向下，利用平移台控制光纤端面接触到石墨烯薄膜后移出光纤，石墨烯膜薄膜完整贴合到光纤端面上；
(4)化学合成CsPbBr3纳米晶体环己烷溶液，取一定浓度溶液直接滴到步骤(3)制备的光纤端面上，等溶剂挥发一部分后，将光纤浸入异丙醇溶剂中，浸泡60秒后取出光纤，即得到所述全光纤光电探测器。
本发明将石墨烯和无机钙钛矿纳米晶(CsPbBr3)这两种材料直接粘合到切平光纤端面，辅之以两个电极，是实现光纤输出光信号直接探测的有效方法。这里采用的的基于光电导原理的光电探测，器件结构简单，且光电探测效率高。相比于硅基光电探测器在光纤系统应用，本发明石墨烯-钙钛矿复合的全光纤光电探测器具有明显的特点和优势：
第一，该光纤探测器可以实现光的传输与弱光信号探测功能，工艺简单，成本低，成品率高。器件与一段光纤形成整体，不需要其他任何光学器件对输出光准直、聚焦到器件上，插入损耗最小。
第二，光电响应度极高，可达到104A/W，能探测10-11W的弱光信号。
第三，工作稳定，抗外界光信号干扰能力强。传统光电探测器是将光纤输出的光信号经过一段自由空间后耦合到器件上，容易引入外界光信号干扰，而本发明全光纤光电器件可以极大降低外界光信号干扰，环境引入噪声较低。
第四，本发明的器件设计思路可以方便扩展到其他零维、一维和二维材料，实现不同光波段如紫外、可见、红外探测，在光通讯、传感领域有广泛应用前景。
附图说明
图1是本发明光电探测器的三维结构示意图，1-端面电极，2-侧壁电极，3-石墨烯，4-无机钙钛矿纳米晶。
图2是本发明典型的光电探测器的测试性能图，(a)为器件光电流在不同施加偏压及入射光功率下的响应曲线(b)为器件光电响应度与入射光功率的关系曲线。
具体实施方式
下面进一步阐明本发明实施过程。
图1给出了本发明全光纤器件的三维结构示意图，包括光纤端面电极1、覆在端面电极上的石墨烯3和无机钙钛矿纳米晶(CsPbBr3)4的复合结构、光纤侧面电极2。其中，光纤端面电极1和侧面电极2相连。金属电极相对光纤中心对称分布，电极之间的间距与光纤芯层直径匹配。光纤端面电极1上沉积的复合结构作为光电导层，光电转化的电信号通过光纤侧壁金属电极2(其与端面电极1相连)引出分析。
为实现图1的器件，本实施例制备的详细流程如下：
(1)清洁光纤端面获得：去除光纤有机涂敷层，并用乙醇溶剂超声清洗数次，利用光纤切割刀将端面切平。
(2)光纤端面及侧壁金属电极制备：将步骤(1)制备光纤放入真空镀膜腔中，利用物理气相沉积法，在5×10-2mbar真空度下，以7.5nm/min沉积速率，沉积4min，可以得到在光纤端面及侧壁均匀沉积厚度约30nm的金薄膜；之后用细砂粒(尺寸1μm)的光纤抛光片(固定在两块平行玻璃板上)，对称地磨去光纤侧壁部分金膜；
利用电化学腐蚀方法制备钨金属探针，探针固定在高精度平移台上，在显微镜下操作，移动探针空间位置，精确地在光纤端面上刮除部分金膜，形成条带状间隙(后面作为光导层沟道)。端面金膜间隙与侧壁金膜间隙相连，将金膜分成两块对称的金属电极结构。金膜刮除空间分辨率1μm左右，电极间距根据所用光纤类型而定，如SMF-28光纤，电极间距应控制在9μm，有利于输出光探测。
(3)石墨烯转移：化学气相方法生长石墨烯在铜箔表面，先用2mol/L三氯化铁水溶液腐蚀铜箔，之后将石墨烯小心地转移到去离子水中清洗数次，将步骤(2)制备光纤固定到平移台上，光纤端面垂直向下，利用平移台控制光纤与去离子水中石墨烯相对位置，光纤缓慢往石墨烯膜移动，接触石墨烯膜后移出光纤，石墨烯膜完整贴合到光纤端面上。然后将样品放在热台上200℃条件下加热1小时，使得石墨烯与金电极接触良好，同时去除石墨烯表面可能存在的水分。
(4)无机钙钛矿纳米晶制备与转移：先制备出CsPbBr3纳米晶体环己烷溶液，纳米晶制备方法如下：取0.407g Cs2CO3，20mL十八烯(ODE)，1.5mL油酸加入50mL的三颈瓶中，升温到120℃，边加热边抽真空，待温度升到120℃后，转为N2保护，在120℃下保持15min，然后升温到150℃，使Cs2CO3与油酸完全反应，得到溶液1；取ODE(15mL)、PbBr2(0.14g)、油胺(2mL)、油酸(1mL)加入到50mL的三颈瓶中，升温到120℃，边加热边抽真空，待温度升到120℃后，转为N2保护，在120℃下保持15min，使PbBr2完全溶解，然后升温到150℃，得到溶液2；将溶液1与溶液2以一定比例混合，后用冰水冷却；用丙酮使合成的量子点析出，离心后分离；分离物加入环己烷溶剂即得到钙钛矿量子点溶液。
然后取浓度为0.1g/mL的纳米晶体环己烷溶液直接滴到步骤(3)制备光纤端面上，等溶剂挥发一部分后(2分钟后)，将光纤部分浸入异丙醇溶剂中，浸泡60秒后取出光纤，本发明的光电探测器制备完成。
通过平行电极板夹住光纤侧壁的两个对电极，将上述光电探测器的光电信号导出并分析处理。图2给出了利用上述方法制备的典型器件的光电探测性能测试结果。测试结果显示，该器件可以实现10-11W光信号探测，且光响应度可达104A/W。实际上，受限于实验室测试条件，这里给出的数据并不是器件极限性能，当入射光功率更弱时，它的光电响应度可能远大于104A/W。该器件可以工作在<525nm可见-紫外波段。通过选用不同的光电材料，理论上可以覆盖整个可见光、近红外波段。
Claims (7)
1.一种基于复合结构的全光纤光电探测器，其特征在于，光纤的侧壁以及端面分别镀有一对金属电极，且侧壁的金属电极和端面的金属电极相连；在光纤端面金属电极的表面及电极间的沟道区域覆有由石墨烯薄膜和无机钙钛矿纳米晶组成的复合结构。
2.根据权利要求1所述的一种基于复合结构的全光纤光电探测器，其特征在于，所述一对金属电极相对于光纤的轴线对称分布。
3.根据权利要求1所述的一种基于复合结构的全光纤光电探测器，其特征在于，所述一对金属电极的材料为金，厚度为30nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于复合结构的全光纤光电探测器，其特征在于，所述一对金属电极的间距为3-9μm。
5.根据权利要求1所述的一种基于复合结构的全光纤光电探测器，其特征在于，所述石墨烯薄膜为3-6层。
6.如权利要求1所述一种基于复合结构的全光纤光电探测器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)去除光纤涂敷层，并用乙醇溶剂超声清洗数次，利用光纤切割刀将光纤端面切平；
(2)利用物理气相沉积法，在光纤端面及侧壁均匀沉积一层金属薄膜，之后用细砂粒的光纤抛光片，磨去光纤侧壁上的部分金属薄膜，制得一对金属电极；然后利用钨金属探针在光纤端面上刮除部分金属薄膜，形成一对金属电极；光纤侧壁上的金属电极和端面上的金属电极相连；
(3)利用化学气相方法在铜箔表面生长石墨烯薄膜，再用三氯化铁水溶液腐蚀铜箔，之后将石墨烯薄膜转移到去离子水中清洗数次，将步骤(2)制备的光纤固定到平移台上，光纤端面垂直向下，利用平移台控制光纤端面接触到石墨烯薄膜后移出光纤，石墨烯膜薄膜完整贴合到光纤端面上；
(4)化学合成CsPbBr3纳米晶体环己烷溶液，取一定浓度溶液直接滴到步骤(3)制备的光纤端面上，等溶剂挥发一部分后，将光纤浸入异丙醇溶剂中，浸泡60秒后取出光纤，即得到所述全光纤光电探测器。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，CsPbBr3纳米晶体环己烷溶液的浓度为0.1g/mL。
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