CN106948008A - 一种基于有机溶液的有机单晶生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于有机溶液的有机单晶生长装置，所述的生长装置在精确控温的条件下，针对低沸点有机物为溶剂时的晶体生长，从生长装置的结构上抑制有机溶液的溶剂挥发，通过控制溶剂挥发和降温速率来控制溶质在溶剂中的过饱和状态，从而实现单晶体的生长。本发明的基于有机溶液的有机单晶生长装置适用于易挥发有机化合物作为溶剂的9，10‑二苯基苯、1，3，5‑三苯基苯等多苯基有机单晶的生长，同时也可扩展到其他有机溶液晶体的培养。
Description
技术领域
本发明属于辐射防护与探测领域，具体涉及一种基于有机溶液的有机单晶生长装置。
背景技术
溶液晶体生长技术是常用的一种晶体培养方法，但是往往用于无机晶体的培养，溶液法生长无机晶体通常采用水作为溶剂，水的挥发性较低而且无毒，在晶体生长时不需要严格的密封，但是有机晶体一般采用低熔点的有机化合物为溶剂，挥发性强，毒性大，晶体生长时对生长器的密封要求很高，既要尽量减少溶剂的挥发，又要控制高温下压力的释放，晶体生长器的各个部件还不能与有机溶剂发生反应。因此，传统的溶液法晶体生长装置一般不适用于有机单晶的生长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于有机溶液的有机单晶生长装置。
本发明的基于有机溶液的有机单晶生长装置，其特点是：所述的生长装置包括晶体生长装置和水浴装置；所述的晶体生长装置包括晶体生长瓶、瓶底坠、瓶盖和密封胶帽；所述的水浴装置包括水浴缸、补水管和搅拌器、加热器、温度传感器、保温套、水浴缸盖、密封垫圈；
所述的水浴缸为圆柱形容器，晶体生长瓶置于水浴缸的中心，瓶底坠固定在晶体生长瓶的底部，晶体生长瓶内装有用于生长晶体的有机溶液，水浴缸和晶体生长瓶之间充有水；水浴缸外包裹有保温套，保温套上开有的观察窗口；水浴缸的开口通过水浴缸盖、密封垫圈与外界隔离密封；晶体生长瓶的开口伸出水浴缸的水浴缸盖并密封有瓶盖，瓶盖的开口用密封胶帽封堵；
所述的补水管、搅拌器、加热器、温度传感器从水浴缸盖伸入到水中，补水管用于补充水浴缸中的水，搅拌器用于搅拌水浴缸中的水，加热器和温度传感器与外界的控温装置连接，用于加热水浴缸中的水和测量控制水温。
所述的晶体生长瓶为2个或2个以上，同时放入水浴缸中生长有机单晶。
所述的水浴缸和晶体生长瓶的材料为石英玻璃或硅酸盐玻璃；所述的瓶底坠的材料为不锈钢或铜；所述的水浴缸盖的材料为聚四氟乙烯；所述的保温套的材料为棉布、纤维或塑料；所述的密封胶帽的材料为氟橡胶。
所述的晶体生长瓶为开口带有磨口的圆柱形瓶子；晶体生长瓶的瓶盖具有与晶体生长瓶配套的磨口；瓶盖的出气孔呈倒勾形，边缘呈梭形，便于密封胶帽密封；瓶盖内部有反向的限流口，用于抑制的晶体生长瓶内的有机溶液的溶剂挥发。
所述的加热器为环形加热器，环形部分位于水浴缸的底部。
所述的水浴缸盖包括水浴缸盖Ⅰ和水浴缸盖Ⅱ，水浴缸盖Ⅰ和水浴缸盖Ⅱ均为环形，环形的边缘有台阶，水浴缸盖Ⅰ通过的台阶嵌入水浴缸，水浴缸盖Ⅱ通过的台阶嵌入水浴缸盖Ⅰ；在水浴缸盖Ⅰ和水浴缸之间通过密封垫圈Ⅰ密封，水浴缸盖Ⅰ和水浴缸盖Ⅱ之间通过密封垫圈Ⅱ密封，水浴缸盖Ⅱ和晶体生长瓶之间通过密封垫圈Ⅲ密封。
所述的密封垫圈Ⅰ、密封垫圈Ⅱ和密封垫圈Ⅲ的材料为氟橡胶。
所述的瓶底坠的为导热系数和密度比水大的不易生锈的材质，不限于不锈钢和铜。瓶底坠用防水胶固定在晶体生长瓶的底部，不仅解决晶体生长瓶的漂浮问题，而且采用降温法进行晶体生长时，晶体生长瓶底部的温度比周围的主容器温度降得更快，使晶体在底部优先生长。
所述的氟橡胶具有耐有机溶剂和耐热的性质，避免在较高温度下胶帽与有机溶剂发生反应。
所述的保温套起到隔热和保温的作用，材料为不限于棉布、纤维和塑料。
本发明的基于有机溶液的有机单晶生长装置在精确控温的条件下，针对低沸点有机物为溶剂时的晶体生长，从生长装置的结构上抑制有机溶液的溶剂挥发，通过控制溶剂挥发和降温速率来控制溶质在溶剂中的过饱和状态，从而实现单晶体的生长。本发明适用于易挥发有机化合物作为溶剂的9，10-二苯基苯、1，3，5-三苯基苯等多苯基有机单晶的生长，同时也可扩展到其他有机溶液晶体的培养。
附图说明
图1为本发明的基于有机溶液的有机单晶生长装置的结构示意图；
图中，1. 水浴缸盖Ⅰ 2.密封垫圈Ⅰ 3. 水浴缸 4.补水管 5搅拌器 6.晶体生长瓶 7.瓶底坠 8.加热器 9.温度传感器 10.水浴缸盖Ⅱ 11.瓶盖 12.密封垫圈Ⅱ13.密封垫圈 14.保温套 15.密封胶帽。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明。
如图1所示，本发明的基于有机溶液的有机单晶生长装置包括晶体生长装置和水浴装置；所述的晶体生长装置包括晶体生长瓶6、瓶底坠7、瓶盖11和密封胶帽15；所述的水浴装置包括水浴缸3、补水管4和搅拌器5、加热器8、温度传感器9、保温套14、水浴缸盖、密封垫圈；
所述的水浴缸3为圆柱形容器，晶体生长瓶6置于水浴缸3的中心，瓶底坠7固定在晶体生长瓶6的底部，晶体生长瓶6内装有用于生长晶体的有机溶液，水浴缸3和晶体生长瓶6之间充有水；水浴缸3外包裹有保温套14，保温套14上开有的观察窗口；水浴缸3的开口通过水浴缸盖、密封垫圈与外界隔离密封；晶体生长瓶6的开口伸出水浴缸3的水浴缸盖并密封有瓶盖11，瓶盖11的开口用密封胶帽15封堵；
所述的补水管4、搅拌器5、加热器8、温度传感器9从水浴缸盖伸入到水中，补水管4用于补充水浴缸3中的水，搅拌器5用于搅拌水浴缸3中的水，加热器8和温度传感器9与外界的控温装置连接，用于加热水浴缸3中的水和测量控制水温。
所述的晶体生长瓶6为2个或2个以上，同时放入水浴缸3中生长有机单晶。
所述的水浴缸3和晶体生长瓶6的材料为石英玻璃或硅酸盐玻璃；所述的瓶底坠7的材料为不锈钢或铜；所述的水浴缸盖的材料为聚四氟乙烯；所述的保温套14的材料为棉布、纤维或塑料；所述的密封胶帽15的材料为氟橡胶。
所述晶体生长瓶6为开口带有磨口的圆柱形瓶子；晶体生长瓶6的瓶盖11具有与晶体生长瓶6配套的磨口；瓶盖11的出气孔呈倒勾形，边缘呈梭形，便于密封胶帽15密封；瓶盖11内部有反向的限流口，用于抑制的晶体生长瓶6内的有机溶液的溶剂挥发。
所述加热器8为环形加热器，环形部分位于水浴缸3的底部。
所述的水浴缸盖包括水浴缸盖Ⅰ1和水浴缸盖Ⅱ10，水浴缸盖Ⅰ1和水浴缸盖Ⅱ10均为环形，环形的边缘有台阶，水浴缸盖Ⅰ1通过的台阶嵌入水浴缸3，水浴缸盖Ⅱ10通过的台阶嵌入水浴缸盖Ⅰ1；在水浴缸盖Ⅰ1和水浴缸3之间通过密封垫圈Ⅰ2密封，水浴缸盖Ⅰ1和水浴缸盖Ⅱ10之间通过密封垫圈Ⅱ12密封，水浴缸盖Ⅱ10和晶体生长瓶6之间通过密封垫圈Ⅲ13密封。
所述的密封垫圈Ⅰ2、密封垫圈Ⅱ12和密封垫圈Ⅲ13的材料为氟橡胶。
实施例1
本实施例为9,10-二苯基蒽有机单晶体的培养。
在容量为1000mL石英玻璃的晶体生长瓶6中加入一定量的9,10-二苯基蒽原料和甲苯溶剂，通过加热器8、温度传感器9和连接的外界控温装置对水浴缸3内的水进行加热和控温。将水温加热至70℃，待9,10-二苯基蒽完全溶解后，逐渐降低水浴的温度，9,10-二苯基蒽在甲苯中达到近饱和时打开瓶盖11，从晶体生长瓶6的瓶口投入籽晶，然后盖好瓶盖11，盖上密封胶帽15。在晶体生长瓶6无任何扰动的情况下降低水浴温度，控温精度±0.1℃，降温速率0.12℃/h， 生长14天后，获得了30×20×10mm尺寸的透明的9,10-二苯基蒽单晶。
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所做出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于有机溶液的有机单晶生长装置，其特征在于：所述的生长装置包括晶体生长装置和水浴装置；所述的晶体生长装置包括晶体生长瓶（6）、瓶底坠（7）、瓶盖（11）和密封胶帽（15）；所述的水浴装置包括水浴缸（3）、补水管（4）、搅拌器（5）、加热器（8）、温度传感器（9）、保温套（14）、水浴缸盖和密封垫圈；
所述的晶体生长瓶（6）置于水浴缸（3）的中心，瓶底坠（7）固定在晶体生长瓶（6）的底部，晶体生长瓶（6）内装有用于生长晶体的有机溶液，水浴缸（3）和晶体生长瓶（6）之间充有水；水浴缸（3）外包裹有保温套（14），保温套（14）上开有观察窗口；水浴缸（3）的开口通过水浴缸盖和密封垫圈与外界隔离密封；晶体生长瓶（6）的开口伸出水浴缸（3）的水浴缸盖并密封有瓶盖（11），瓶盖（11）的开口用密封胶帽（15）封堵；
所述的补水管（4）、搅拌器（5）、加热器（8）、温度传感器（9）从水浴缸盖伸入到水中，补水管（4）用于补充水浴缸（3）中的水，搅拌器（5）用于搅拌水浴缸（3）中的水，加热器（8）和温度传感器（9）与外界的控温装置连接，用于加热水浴缸（3）中的水和测量控制水温。
2.根据权利要求1所述的基于有机溶液的有机单晶生长装置，其特征在于：所述的晶体生长瓶（6）为2个或2个以上。
3.根据权利要求1所述的基于有机溶液的有机单晶生长装置，其特征在于：所述的水浴缸（3）和晶体生长瓶（6）的材料为石英玻璃或硅酸盐玻璃；所述的瓶底坠（7）的材料为不锈钢或铜；所述的水浴缸盖的材料为聚四氟乙烯；所述的保温套（14）的材料为棉布、纤维或塑料；所述的密封胶帽（15）的材料为氟橡胶。
4.根据权利要求1所述的基于有机溶液的有机单晶生长装置，其特征在于：所述的晶体生长瓶（6）为开口带有磨口的圆柱形瓶子；晶体生长瓶（6）的瓶盖（11）具有与晶体生长瓶（6）配套的磨口；瓶盖（11）的出气孔呈倒勾形，边缘呈梭形，便于密封胶帽（15）密封；瓶盖（11）内部有反向的限流口，用于抑制的晶体生长瓶（6）内的有机溶液的溶剂挥发。
5.根据权利要求1所述的基于有机溶液的有机单晶生长装置，其特征在于：所述的加热器（8）为环形加热器，环形部分位于水浴缸（3）的底部。
6.根据权利要求1所述的基于有机溶液的有机单晶生长装置，其特征在于：所述的水浴缸盖包括水浴缸盖Ⅰ（1）和水浴缸盖Ⅱ（10），水浴缸盖Ⅰ（1）和水浴缸盖Ⅱ（10）均为环形，环形的边缘有台阶，水浴缸盖Ⅰ（1）通过的台阶嵌入水浴缸（3），水浴缸盖Ⅱ（10）通过的台阶嵌入水浴缸盖Ⅰ（1）；在水浴缸盖Ⅰ（1）和水浴缸（3）之间通过密封垫圈Ⅰ（2）密封，水浴缸盖Ⅰ（1）和水浴缸盖Ⅱ（10）之间通过密封垫圈Ⅱ（12）密封，水浴缸盖Ⅱ（10）和晶体生长瓶（6）之间通过密封垫圈Ⅲ（13）密封。
7.根据权利要求6所述的基于有机溶液的有机单晶生长装置，其特征在于：所述的密封垫圈Ⅰ（2）、密封垫圈Ⅱ（12）和密封垫圈Ⅲ（13）的材料为氟橡胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170714 |
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