CN106940311A

CN106940311A - 一种变压器油中溶解故障特征气体的原位检测方法

Info

Publication number: CN106940311A
Application number: CN201710303113.2A
Authority: CN
Inventors: 陈伟根; 万福; 王品; 王品一; 李剑; 王有元; 杜林�; 周湶; 王飞鹏
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2017-05-03
Filing date: 2017-05-03
Publication date: 2017-07-11

Abstract

本发明属于电气设备的故障诊断技术领域，具体涉及一种变压器油中溶解故障特征气体的原位检测方法，所述方法使用波长为532nm的单一频率单模基横模(TEM₀₀)激光照射标准油样，通过第一高通滤镜和空间滤波单元后，再通过第二高通滤镜和透镜，经拉曼光谱采集装置获得标准油样的拉曼光谱谱图，建模后测定待测油样中乙烯、乙炔和二氧化碳浓度，无需进行油气分离操作，准确度高，操作简单，可直接检测变压器油中溶解的多种故障特征气体浓度，提高故障预判的准确性。

Description

一种变压器油中溶解故障特征气体的原位检测方法

技术领域

本发明属于电气设备的故障诊断技术领域，具体涉及一种变压器油中溶解故障特征气体的原位检测方法。

背景技术

运行变压器绝缘油及绝缘纸在电、热、环境等多种因素作用下会发生分解并产生各种反映故障性质和绝缘性能的气体，如乙烯、乙炔、二氧化碳等，并溶于绝缘油中。油中溶解故障特征气体分析是目前国内外公认的判断变压器早期潜伏性故障最有效的方法之一。准确检测油中溶解的微量故障特征气体对确保大型变压器安全可靠运行具有非常重要的意义。然而目前常用的气相色谱法、质谱法、半导体气敏传感器法、红外吸收光谱及光声光谱法都必须首先进行油气分离，是造成目前故障特征气体在线监测设备误差大、多误判和漏判的主要原因之一。因此，研究一种灵敏度和准确度高、且同时适合油中多种故障特征气体含量同时检测的方法，是目前亟需解决的问题，对提升变压器油中溶解故障特征气体在线监测水平具有重要的学术价值和实际意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种变压器油中溶解故障特征气体的原位检测方法，所述方法无需进行油气分离操作，准确度高，操作简单，可直接检测变压器油中溶解的多种故障特征气体浓度，提高故障预判的准确性。

为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种变压器油中溶解故障特征气体的原位检测方法，所述方法包括以下步骤：

1)建模：配置溶解有乙烯、乙炔、二氧化碳的标准油样，使用波长为532nm的单一频率单模基横模(TEM₀₀)激光照射标准油样，通过第一高通滤镜和空间滤波单元后，再通过第二高通滤镜和透镜，经拉曼光谱采集装置获得标准油样的拉曼光谱谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别建立乙烯、乙炔和二氧化碳的定量分析模型，所述的空间滤波单元由两片焦距相同的消色差透镜和设置在所述两消色差透镜共同焦点位置的针孔装置组成，所述的针孔装置的针孔直径为10-50μm；

2)测定：同步骤1)标准油样的拉曼光谱谱图测定方法获得待测变压器油样的拉曼光谱谱图，根据步骤1)的定量分析模型获得待测油样中乙烯、乙炔和二氧化碳浓度。

根据本发明的原位检测方法，步骤1)中所述的溶解有乙烯、乙炔、二氧化碳的标准油样的制备方法为将乙烯、乙炔和二氧化碳通入变压器新油中，溶解后用高精度气相色谱仪测定标准油样中的乙烯、乙炔和二氧化碳浓度。

根据本发明变压器油中溶解故障特征气体的原位检测方法，其特征在于：步骤1)中所述的溶解有乙烯、乙炔、二氧化碳的标准油样，乙烯的浓度为0-30uL/L，乙炔的浓度为0-10uL/L，二氧化碳的浓度为0-500uL/L；如一系列乙烯浓度为0uL/L、10uL/L、15uL/L、20uL/L、25uL/L、30uL/L，乙炔浓度为0uL/L、2uL/L、4uL/L、6uL/L、8uL/L、10uL/L，二氧化碳浓度为0uL/L、100uL/L、200uL/L、300uL/L、400uL/L、500uL/L的标准油样。

根据本发明的原位检测方法，步骤1)中所述的第一高通滤镜和第二高通滤镜截止波长不小于532nm；优选地，步骤1)中所述的第一高通滤镜和第二高通滤镜截止波长不小于533nm；进一步优选地，步骤1)中所述的第一高通滤镜和第二高通滤镜截止波长为533nm。

根据本发明的原位检测方法，步骤1)中所述的针孔装置的针孔直径为10-50μm，且可以根据需要在10-50μm范围内进行微调，进一步提高拉曼光谱的信噪比，降低变压器油中溶解气体的拉曼光谱检测极限。

根据本发明的原位检测方法，步骤1)中所述透镜的焦距小于第二高通滤镜与光谱采集装置之间的距离。

根据本发明的原位检测方法，步骤1)中所述的拉曼光谱采集装置包括光谱仪与CCD图像控制器。

根据本发明的原位检测方法，步骤1)中所述的定量分析模型是以乙烯、乙炔或二氧化碳的浓度为横坐标，拉曼特征峰面积为纵坐标，利用最小二乘法建立。

所述的拉曼特征峰可以通过测定纯的乙烯、乙炔、二氧化碳拉曼光谱谱图，遵循选取在拉曼光谱仪的检测范围内、相对于附近拉曼谱峰，有较高的强度且相对独立，受其他拉曼谱峰影响小的拉曼谱峰为特征峰的原则获得，如乙烯的拉曼特征峰为1344cm^-1，乙炔的拉曼特征峰为1974cm^-1，二氧化碳的拉曼特征峰为1388cm^-1。

根据本发明的原位检测方法，步骤1)和2)中所述的拉曼光谱谱图的测定条件为激光功率60mW，积分时间10s，狭缝宽度100μm。

根据本发明的原位检测方法，步骤2)中乙烯、乙炔和二氧化碳浓度是分别将乙烯、乙炔和二氧化碳的拉曼特征峰面积输入步骤1)获得的定量分析模型获得。

变压器油中的故障特征气体由于含量极低，常用的检测方法都需要对故障特征气体进行富集，如油气分离操作等，不仅预处理繁琐，装置复杂，且易因分离方法本身引起含量测量误差，影响老化诊断准确度。本发明人在实验中发现，本发明的方法一方面通过空间滤波单元提高信噪比，另一方面通过两片高通滤镜过滤，可以实现变压器油的拉曼光谱原位检测，大大提高了乙烯、乙炔和二氧化碳含量测定的准确度。本发明的方法中，空间滤波单位中针孔的直径非常重要，针孔直径小于10μm或大于50μm，都会导致信噪比提高，噪音变大，降低本发明方法检测的灵敏度；且设置两片高通滤镜比较适宜，既能进一步减小瑞利散射的影响，又能减少拉曼散射光的损失，若设置的高通滤镜多于2个，拉曼散射信号损失较大，对油中气体的最小检测浓度有着较大的影响。本发明提供的方法通过两个消色差透镜，针孔直径为10-50μm的空间滤波单元提高信噪比，可以准确检测变压器油中乙烯、乙炔和二氧化碳浓度，无需预处理操作，避免了因油气分离预处理引起的含量误差，提高了结果的准确度。

附图说明

图1为本发明变压器油中溶解故障特征气体的原位检测原理示意图；

图2为变压器新油中乙烯的拉曼光谱图；

图3为变压器新油中乙炔的拉曼光谱图；

图4为变压器新油中二氧化碳的拉曼光谱图；

图5为变压器新油的拉曼光谱图；

图6为乙烯的定量分析曲线；

图7为乙炔的定量分析曲线；

图8为二氧化碳的定量分析曲线；

图9为实施例3中待测变压器油中溶解故障特征气体的原位拉曼光谱图；

图10为实施例4中待测变压器油中溶解故障特征气体的原位拉曼光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详述。

图1为变压器油中溶解故障特征气体的原位检测原理示意图，包括产生波长为532nm的单一频率单模基横模(TEM₀₀)激光的固体激光器(DPSS)、设置有进油口和出油口、且在进油口与出油口间设有直径为1cm的石英玻璃管道的变压器(变压器油在管道内循环流动)，第一高通滤镜、空间滤波单元、第二高通滤镜、透镜和光谱采集装置。激光可经石英玻璃无损射入并激发变压器油及其油中溶解故障特征气体的拉曼散射信号，实现变压器油中溶解微量气体原位拉曼光谱检测。

实施例1乙烯、乙炔、二氧化碳、变压器新油的特征峰确定

使用波长为532nm的单一频率单模基横模(TEM₀₀)激光分别照射相对纯度为99.99％的乙烯、乙炔、二氧化碳、变压器新油，获得拉曼光谱谱图，激光功率60mW，积分时间10s，狭缝宽度100μm。检测结果见图2、图3、图4和图5，选取1344cm^-1为乙烯特征峰、1974cm^-1为乙炔特征峰、1388cm^-1为二氧化碳特征峰、1470cm^-1为变压器油特征峰。

实施例2乙烯、乙炔和二氧化碳的定量分析曲线

向变压器新油中通入乙烯、乙炔和二氧化碳气体，并经高精度气相色谱测定，获得乙烯浓度为10uL/L、乙炔浓度为2uL/L、二氧化碳浓度为100uL/L的标准油样、乙烯浓度为15uL/L、乙炔浓度为4uL/L、二氧化碳浓度为200uL/L的标准油样、乙烯浓度为20uL/L、乙炔浓度为6uL/L、二氧化碳浓度为300uL/L的标准油样、乙烯浓度为25uL/L、乙炔浓度为8uL/L、二氧化碳浓度为400uL/L的标准油样、乙烯浓度为30uL/L、乙炔浓度为10uL/L、二氧化碳浓度为500uL/L的标准油样。

使用波长为532nm的单一频率单模基横模(TEM₀₀)激光照射各标准油样，通过高通滤镜过滤和空间滤波单元提高信噪比，使用拉曼光谱采集装置获得各标准油样的拉曼光谱谱图，分别以乙烯、乙炔和二氧化碳浓度为横坐标，乙烯、乙炔和二氧化碳拉曼特征峰面积为纵坐标，利用最小二乘法得到乙烯、乙炔和二氧化碳特征峰面积与浓度之间的定量分析曲线，结果见图6-8；

乙烯定量曲线为：y＝550x-1807，拟合优度：R²＝0.9896；

乙炔定量曲线为：y＝1439x+113.4，拟合优度：R²＝0.9939；

二氧化碳定量曲线为：y＝5.047x+24.1，拟合优度：R²＝0.9967。

实施例3变压器油中溶解故障特征气体的浓度测定

取一待测变压器油样，经高性能气相色谱仪检测，乙烯浓度为8.00μL/L，乙炔的浓度为2.29μL/L，二氧化碳的浓度为357.41μL/L。

按图1所示装置，使用波长为532nm的单一频率单模基横模(TEM₀₀)激光照射待测变压器油样，通过高通滤镜过滤和空间滤波单元提高信噪比，使用拉曼光谱采集装置获得待测变压器油样的拉曼光谱谱图，激光功率60mW，积分时间10s，狭缝宽度100μm，结果见图9，选择1344cm^-1为乙烯特征峰，特征峰面积为2658；1974cm^-1为乙炔特征峰，特征峰面积为5721；1388cm^-1为二氧化碳特征峰，特征峰面积为1803。根据实施例2构建的定量分析模型，测得待测变压器油中溶解乙烯的浓度为8.10μL/L，与气相色谱仪检测结果相差1.2％，待测变压器油中溶解乙炔的浓度为2.23μL/L，与气相色谱仪检测结果相差2.7％，待测变压器油中溶解二氧化碳的浓度为352.52μL/L，与气相色谱仪检测结果相差1.4％，准确度高。

实施例4变压器油中溶解故障特征气体的浓度测定

取一待测变压器油样，经高性能气相色谱仪进行检测，乙烯浓度为8.54μL/L，乙炔的浓度为2.18μL/L，二氧化碳的浓度为516.20μL/L。

按图1所示装置，使用波长为532nm的单一频率单模基横模(TEM00)激光照射待测变压器油样，通过高通滤镜过滤和空间滤波单元提高信噪比，使用拉曼光谱采集装置获得待测变压器油样的拉曼光谱谱图，激光功率60mW，积分时间10s，狭缝宽度100μm，结果见图10，选择1344cm^-1为乙烯特征峰，特征峰面积为2832；1974cm^-1为乙炔特征峰，特征峰面积为3247；1388cm^-1为二氧化碳特征峰，特征峰面积为2598。根据实施例2构建的定量分析模型，测得待测变压器油中溶解乙烯的浓度为8.42μL/L，与气相色谱仪检测结果相差1.5％，待测变压器油中溶解乙炔的浓度为2.14μL/L，与气相色谱仪检测结果相差1.9％，待测变压器油中溶解二氧化碳的浓度为510.08μL/L，与气相色谱仪检测结果相差1.2％，准确度高。

Claims

1.一种变压器油中溶解故障特征气体的原位检测方法，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于：步骤1)中所述的溶解有乙烯、乙炔、二氧化碳的标准油样的制备方法为将乙烯、乙炔和二氧化碳通入变压器新油中，溶解后用高精度气相色谱仪测定标准油样中的乙烯、乙炔和二氧化碳浓度。

3.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于：步骤1)中所述的第一高通滤镜和第二高通滤镜截止波长不小于532nm；优选地，步骤1)中所述的第一高通滤镜和第二高通滤镜截止波长不小于533nm；进一步优选地，步骤1)中所述的第一高通滤镜和第二高通滤镜截止波长为533nm。

4.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于：步骤1)中所述透镜的焦距小于第二高通滤镜与光谱采集装置之间的距离。

5.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于：步骤1)中所述的拉曼光谱采集装置包括光谱仪与CCD图像控制器。

6.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于：步骤1)中所述的定量分析模型是以乙烯、乙炔或二氧化碳的浓度为横坐标，拉曼特征峰面积为纵坐标，利用最小二乘法建立。

7.根据权利要求1所述的原位检测方法，其特征在于：步骤1)和2)中所述的拉曼光谱谱图的测定条件为激光功率60mW，积分时间10s，狭缝宽度100μm。