CN106939102A - 一种适用于合成革的水性阻燃剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于合成革的水性阻燃剂，涉及合成革功能助剂技术领域，由如下重量份数的原料制成：氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖15‑20份、水解聚马来酸酐3‑5份、聚氯乙烯糊树脂2‑3份、萜烯改性陶瓷微粉2‑3份、聚合硫酸铝1‑2份、烯丙基缩水甘油醚1‑2份、羟乙基纤维素1‑2份、N,N‑乙烯基己内酰胺0.5‑1份、聚二甲基二烯丙基氯化铵0.5‑1份、葡萄糖酸钠0.1‑0.3份、四苯基卟啉锌0.05‑0.1份、水100‑150份。本发明所制水性阻燃剂的阻燃性能优异，其在水性聚氨酯浆料中的添加量为2wt％(以固含量计)时其氧指数就能达到29％；同时加工所制合成革的手感柔软，力学性能优异，能够满足使用要求。

Description

一种适用于合成革的水性阻燃剂
技术领域：
本发明涉及合成革功能助剂技术领域，具体涉及一种适用于合成革的水性阻燃剂。
背景技术：
合成革，模拟天然革的组成和结构并可作为其代用材料的塑料制品。通常以经浸渍的无纺布为网状层，微孔聚氨酯层作为粒面层制得。其正、反面都与皮革十分相似，并具有一定的透气性，比普通人造革更接近天然革，广泛用于制作鞋、靴、箱包和球类等。
在合成革加工过程中，需要加入功能助剂，以增强合成革制品的手感、外观质量和使用质量。阻燃剂属于合成革的常用功能助剂，用以赋予合成革优异的阻燃性能。目前，为了满足阻燃要求，需添加质量百分比20-30％的阻燃剂，添加量过大，容易造成合成革手感发硬，力学性能下降。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种添加量2wt％即可使氧指数达到29且合成革手感柔软、力学性能优异的适用于合成革的水性阻燃剂。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种适用于合成革的水性阻燃剂，由如下重量份数的原料制成：
氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖15-20份、水解聚马来酸酐3-5份、聚氯乙烯糊树脂2-3份、萜烯改性陶瓷微粉2-3份、聚合硫酸铝1-2份、烯丙基缩水甘油醚1-2份、羟乙基纤维素1-2份、N,N-乙烯基己内酰胺0.5-1份、聚二甲基二烯丙基氯化铵0.5-1份、葡萄糖酸钠0.1-0.3份、四苯基卟啉锌0.05-0.1份、水100-150份。
其制备方法包括如下步骤：
(1)向聚氯乙烯糊树脂中加入N,N-乙烯基己内酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合30min，即得亲水性聚氯乙烯糊树脂；
(2)向萜烯改性陶瓷微粉中加入烯丙基缩水甘油醚和葡萄糖酸钠，并以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合30min，即得亲水性萜烯改性陶瓷微粉；
(3)向氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖中加入聚合硫酸铝和四苯基卟啉锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，再加入亲水性聚氯乙烯糊树脂、亲水性萜烯改性陶瓷微粉、水解聚马来酸酐和羟乙基纤维素，充分混合后继续于0-5℃环境中密封静置1h，然后以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合15min，再以5℃/min的降温速度降温，待温度降至50-55℃后加入90-95℃水，充分混合后送入球磨机中，球磨5h后过300目筛，即得水性阻燃剂。
所述氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖是由氯化聚乙烯橡胶经壳寡糖亲水改性而制得，其制备方法为：向水中加入壳寡糖和氢化蓖麻油，并升温至回流状态保温混合10min，再加入氯化聚乙烯橡胶和泊洛沙姆，继续回流保温混合30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖。
所述水、壳寡糖、氢化蓖麻油、氯化聚乙烯橡胶和泊洛沙姆的质量用量比为50-100:5-10:1-2:10-15:0.5-1。
所述萜烯改性陶瓷微粉是由陶瓷微粉经萜烯树脂改性而成，其改性方法为：向陶瓷微粉中加入松节油和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，充分混合后利用微波处理器微波处理5min，再加入萜烯树脂和交联聚维酮，混合均匀继续微波处理5min，并转入5-10℃环境中密封静置30min，再次微波处理5min，然后自然冷却至室温，所得混合物用5-10℃水水洗两次，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得萜烯改性陶瓷微粉。
所述陶瓷微粉、松节油、六羟甲基三聚氰胺六甲醚、萜烯树脂和交联聚维酮的质量用量比为10-15:0.5-1:0.3-0.5:3-5:0.5-1。
所述微波处理器的工作条件为微波频率2450MHz、输出功率700W。
本发明的有益效果是：本发明所制阻燃剂属于水性阻燃剂，环保性好，能与水性聚氨酯浆料配合使用，从而有效避免使用有机溶剂溶解阻燃剂存在的环境污染问题；并且所制水性阻燃剂的阻燃性能优异，其在水性聚氨酯浆料中的添加量为2wt％(以固含量计)时其氧指数就能达到29％；同时加工所制合成革的手感柔软，力学性能优异，能够满足使用要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)向2g聚氯乙烯糊树脂中加入0.5g N,N-乙烯基己内酰胺和0.5g聚二甲基二烯丙基氯化铵，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合30min，即得亲水性聚氯乙烯糊树脂；
(2)向2g萜烯改性陶瓷微粉中加入1g烯丙基缩水甘油醚和0.15g葡萄糖酸钠，并以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合30min，即得亲水性萜烯改性陶瓷微粉；
(3)向15g氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖中加入1g聚合硫酸铝和0.05g四苯基卟啉锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，再加入亲水性聚氯乙烯糊树脂、亲水性萜烯改性陶瓷微粉、3g水解聚马来酸酐和1g羟乙基纤维素，充分混合后继续于0-5℃环境中密封静置1h，然后以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合15min，再以5℃/min的降温速度降温，待温度降至50-55℃后加入100g 90-95℃水，充分混合后送入球磨机中，球磨5h后过300目筛，即得水性阻燃剂。
氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖的制备：向100g水中加入5g壳寡糖和1g氢化蓖麻油，并升温至回流状态保温混合10min，再加入10g氯化聚乙烯橡胶和0.5g泊洛沙姆，继续回流保温混合30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖。
萜烯改性陶瓷微粉的制备：向10g陶瓷微粉中加入0.5g松节油和0.3g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，充分混合后利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波处理器微波处理5min，再加入3g萜烯树脂和0.5g交联聚维酮，混合均匀继续微波处理5min，并转入5-10℃环境中密封静置30min，再次微波处理5min，然后自然冷却至室温，所得混合物用5-10℃水水洗两次，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得萜烯改性陶瓷微粉。
实施例2
(1)向3g聚氯乙烯糊树脂中加入0.5g N,N-乙烯基己内酰胺和0.5g聚二甲基二烯丙基氯化铵，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合30min，即得亲水性聚氯乙烯糊树脂；
(2)向3g萜烯改性陶瓷微粉中加入1g烯丙基缩水甘油醚和0.15g葡萄糖酸钠，并以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合30min，即得亲水性萜烯改性陶瓷微粉；
(3)向20g氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖中加入2g聚合硫酸铝和0.05g四苯基卟啉锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，再加入亲水性聚氯乙烯糊树脂、亲水性萜烯改性陶瓷微粉、5g水解聚马来酸酐和1g羟乙基纤维素，充分混合后继续于0-5℃环境中密封静置1h，然后以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合15min，再以5℃/min的降温速度降温，待温度降至50-55℃后加入100g 90-95℃水，充分混合后送入球磨机中，球磨5h后过300目筛，即得水性阻燃剂。
氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖的制备：向100g水中加入10g壳寡糖和1g氢化蓖麻油，并升温至回流状态保温混合10min，再加入15g氯化聚乙烯橡胶和1g泊洛沙姆，继续回流保温混合30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖。
萜烯改性陶瓷微粉的制备：向15g陶瓷微粉中加入0.5g松节油和0.3g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，充分混合后利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波处理器微波处理5min，再加入5g萜烯树脂和0.5g交联聚维酮，混合均匀继续微波处理5min，并转入5-10℃环境中密封静置30min，再次微波处理5min，然后自然冷却至室温，所得混合物用5-10℃水水洗两次，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得萜烯改性陶瓷微粉。
对照例1
(1)向3g聚氯乙烯糊树脂中加入0.5g N,N-乙烯基己内酰胺和0.5g聚二甲基二烯丙基氯化铵，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合30min，即得亲水性聚氯乙烯糊树脂；
(2)向3g陶瓷微粉中加入1g烯丙基缩水甘油醚和0.15g葡萄糖酸钠，并以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合30min，即得改性陶瓷微粉；
(3)向20g氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖中加入2g聚合硫酸铝和0.05g四苯基卟啉锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，再加入亲水性聚氯乙烯糊树脂、改性陶瓷微粉、5g水解聚马来酸酐和1g羟乙基纤维素，充分混合后继续于0-5℃环境中密封静置1h，然后以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合15min，再以5℃/min的降温速度降温，待温度降至50-55℃后加入100g 90-95℃水，充分混合后送入球磨机中，球磨5h后过300目筛，即得水性阻燃剂。
氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖的制备：向100g水中加入10g壳寡糖和1g氢化蓖麻油，并升温至回流状态保温混合10min，再加入15g氯化聚乙烯橡胶和1g泊洛沙姆，继续回流保温混合30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖。
对照例2
(1)向3g萜烯改性陶瓷微粉中加入1g烯丙基缩水甘油醚和0.15g葡萄糖酸钠，并以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合30min，即得亲水性萜烯改性陶瓷微粉；
(2)向20g氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖中加入2g聚合硫酸铝和0.05g四苯基卟啉锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，再加入3g聚氯乙烯糊树脂、亲水性萜烯改性陶瓷微粉、5g水解聚马来酸酐和1g羟乙基纤维素，充分混合后继续于0-5℃环境中密封静置1h，然后以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合15min，再以5℃/min的降温速度降温，待温度降至50-55℃后加入100g 90-95℃水，充分混合后送入球磨机中，球磨5h后过300目筛，即得水性阻燃剂。
氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖的制备：向100g水中加入10g壳寡糖和1g氢化蓖麻油，并升温至回流状态保温混合10min，再加入15g氯化聚乙烯橡胶和1g泊洛沙姆，继续回流保温混合30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖。
萜烯改性陶瓷微粉的制备：向15g陶瓷微粉中加入0.5g松节油和0.3g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，充分混合后利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波处理器微波处理5min，再加入5g萜烯树脂和0.5g交联聚维酮，混合均匀继续微波处理5min，并转入5-10℃环境中密封静置30min，再次微波处理5min，然后自然冷却至室温，所得混合物用5-10℃水水洗两次，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得萜烯改性陶瓷微粉。
对照例3
(1)向3g陶瓷微粉中加入1g烯丙基缩水甘油醚和0.15g葡萄糖酸钠，并以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合30min，即得亲水性陶瓷微粉；
(2)向20g氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖中加入2g聚合硫酸铝和0.05g四苯基卟啉锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，再加入3g聚氯乙烯糊树脂、亲水性陶瓷微粉、5g水解聚马来酸酐和1g羟乙基纤维素，充分混合后继续于0-5℃环境中密封静置1h，然后以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合15min，再以5℃/min的降温速度降温，待温度降至50-55℃后加入100g90-95℃水，充分混合后送入球磨机中，球磨5h后过300目筛，即得水性阻燃剂。
氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖的制备：向100g水中加入10g壳寡糖和1g氢化蓖麻油，并升温至回流状态保温混合10min，再加入15g氯化聚乙烯橡胶和1g泊洛沙姆，继续回流保温混合30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖。
实施例3
分别将等量实施例1、实施例2、对照例1、对照例2和对照例3所制水性阻燃剂加入同批合成革制备浆料中(如表1，其中水性阻燃剂添加量为2wt％，以固含量计)，并经相同加工工序制得合成革产品，对制得的合成革产品进行性能测定，测定结果如表2所示。
表1合成革制备浆料配比表
表2所制合成革的使用性能
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种适用于合成革的水性阻燃剂，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖15-20份、水解聚马来酸酐3-5份、聚氯乙烯糊树脂2-3份、萜烯改性陶瓷微粉2-3份、聚合硫酸铝1-2份、烯丙基缩水甘油醚1-2份、羟乙基纤维素1-2份、N,N-乙烯基己内酰胺0.5-1份、聚二甲基二烯丙基氯化铵0.5-1份、葡萄糖酸钠0.1-0.3份、四苯基卟啉锌0.05-0.1份、水100-150份。
2.根据权利要求1所述的适用于合成革的水性阻燃剂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
(1)向聚氯乙烯糊树脂中加入N,N-乙烯基己内酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵，并以5℃/min的升温速度升温至120-125℃保温混合30min，即得亲水性聚氯乙烯糊树脂；
(2)向萜烯改性陶瓷微粉中加入烯丙基缩水甘油醚和葡萄糖酸钠，并以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合30min，即得亲水性萜烯改性陶瓷微粉；
(3)向氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖中加入聚合硫酸铝和四苯基卟啉锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，再加入亲水性聚氯乙烯糊树脂、亲水性萜烯改性陶瓷微粉、水解聚马来酸酐和羟乙基纤维素，充分混合后继续于0-5℃环境中密封静置1h，然后以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温混合15min，再以5℃/min的降温速度降温，待温度降至50-55℃后加入90-95℃水，充分混合后送入球磨机中，球磨5h后过300目筛，即得水性阻燃剂。
3.根据权利要求1或2所述的适用于合成革的水性阻燃剂，其特征在于：所述氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖是由氯化聚乙烯橡胶经壳寡糖亲水改性而制得，其制备方法为：向水中加入壳寡糖和氢化蓖麻油，并升温至回流状态保温混合10min，再加入氯化聚乙烯橡胶和泊洛沙姆，继续回流保温混合30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得氯化聚乙烯橡胶/壳寡糖。
4.根据权利要求3所述的适用于合成革的水性阻燃剂，其特征在于：所述水、壳寡糖、氢化蓖麻油、氯化聚乙烯橡胶和泊洛沙姆的质量用量比为50-100:5-10:1-2:10-15:0.5-1。
5.根据权利要求1或2所述的适用于合成革的水性阻燃剂，其特征在于：所述萜烯改性陶瓷微粉是由陶瓷微粉经萜烯树脂改性而成，其改性方法为：向陶瓷微粉中加入松节油和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，充分混合后利用微波处理器微波处理5min，再加入萜烯树脂和交联聚维酮，混合均匀继续微波处理5min，并转入5-10℃环境中密封静置30min，再次微波处理5min，然后自然冷却至室温，所得混合物用5-10℃水水洗两次，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得萜烯改性陶瓷微粉。
6.根据权利要求5所述的适用于合成革的水性阻燃剂，其特征在于：所述陶瓷微粉、松节油、六羟甲基三聚氰胺六甲醚、萜烯树脂和交联聚维酮的质量用量比为10-15:0.5-1:0.3-0.5:3-5:0.5-1。
7.根据权利要求5所述的适用于合成革的水性阻燃剂，其特征在于：所述微波处理器的工作条件为微波频率2450MHz、输出功率700W。
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