CN106916567A - 一种氧化铈磨料制备方法及其cmp抛光应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铈磨料的制备方法及其在CMP中的应用，该制备方法主要包括，首先通过机械球磨法处理氧化铈前驱体，进一步在高温、高压条件下水热处理上述球磨氧化铈前驱体。本发明首次将球磨分散和水热法相结合，合成氧化铈纳米材料，并将其应用于CMP抛光中，表现出良好的抛光特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铈磨料制备方法及其CMP抛光应用。
背景技术
氧化铈因对二氧化硅具有较高的抛光活性，且在较低的固含量下就可达到高的抛光效果，使其作为磨料在化学机械抛光液领域备受关注。比如，以氧化铈作为磨料应用于浅沟槽隔离(STI)工艺抛光已有大量报道(如专利201310495424.5，200510069987.3)。同时，以氧化铈为磨料的化学机械抛光液，在性能和成本上相比于使用传统的氧化硅或氧化铝材料作为磨料的抛光液具有更大的应用前景和市场优势。
研究表明，以氧化铈作为磨料时，其自身的颗粒特性对抛光效果的影响至关重要。如在STI抛光应用中，有文献报道氧化铈颗粒尺寸、形貌特征对抛光过程中缺陷的产生和抛光速率选择比均有着重要影响。传统的高温焙烧法合成氧化铈，存在颗粒烧结、团聚问题，氧化铈粉体需要进一步进行球磨分散处理才能达到CMP抛光应用要求(如专利200880011138.4，200880008484.7)。但是，传统的球磨分散方法所制备氧化铈产品纯度低、颗粒尺寸不均匀，难以满足CMP对磨料颗粒尺寸、表面形貌等特性的要求。
水热法作为纳米材料合成的重要方法之一，该法所合成纳米材料具有颗粒尺寸均匀、颗粒间分散性良好，反应过程无二次污染等特点。故，本发明首次将球磨分散和水热法相结合，合成氧化铈纳米材料并应用于CMP抛光中，表现出良好的抛光特性。
发明内容
本发明公开一种氧化铈磨料的制备方法，首次利用将球磨分散和水热法相结合的方式制备氧化铈磨料，所得到的氧化铈磨料具有良好的分散性和抛光活性。
本发明公开一种氧化铈磨料的制备方法，具体为，
首先，通过机械球磨法处理氧化铈前驱体；进一步在高温、高压条件下水热处理所述氧化铈前驱体。
其中，所述氧化铈前驱体球磨前配置为一定固含量的氧化铈前驱体分散浆料，所述球磨处理过程对球磨设备无特殊要求，所述氧化铈前驱体分散浆料的固含量无特殊限制，优选的固含量为5％-30％，所述氧化铈前驱体分散浆料的pH无特殊限制，优选的pH范围为2.0-9.0，所述氧化铈前驱体分散浆料可以含有分散剂，所述分散剂无特殊限制，可以为聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等分散剂中一种或多种，所述分散剂含量为0.1-1.0％。
其中，当所述氧化铈前驱体颗粒的平均粒度达到50-300nm时，结束所述球磨处理，过滤并用纯水洗涤所得氧化铈3遍。将球磨处理后氧化铈配制为5％-30％固含量的浆料，同时将浆料的pH调至2.0-4.0范围，并进行水热合成反应。
其中，所述水热反应温度范围为100-200℃，反应时间为0.5-24.0小时，反应结束后，所得产物即为氧化铈磨料。
本发明另一方面，在于提供一种CMP抛光液，其中，包含上述制备方法所得到的氧化铈磨料。
综上，与现有技术相比，本发明的优异效果表现为：
1)首次利用将球磨分散和水热法相结合的方式制备氧化铈磨料；
2)所得到的氧化铈磨料，其颗粒尺寸均匀、颗粒间分散性良好；
3)利用该方法制得的氧化铈作为磨料的CMP抛光液，展现了优异的抛光效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐述本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
在室温条件下，配制固含量为5％的氧化铈前驱体浆料，该浆料体系中同时含有0.1％的PAA，并将该浆料体系pH调至2.0。对上述浆料体系进行球磨处理，至氧化铈颗粒平均粒度达到50纳米，停止球磨，将球磨后所得洗涤3次后，再将洗涤后氧化铈配置为固含量为5％的分散浆料，将该分散体系pH值调至2.0，并在100℃下水热处理24小时，冷却后即得到氧化铈磨料，其可作为磨料进一步应用于CMP抛光中。
实施例2
在室温条件下，配制固含量为30％的氧化铈前驱体浆料，该浆料体系中同时含有1％的PAA，并将该浆料体系pH调至9.0。对上述浆料体系进行球磨处理，至氧化铈颗粒平均粒度达到300纳米，停止球磨，将球磨后所得洗涤3次后，再将洗涤后氧化铈配置为固含量为30％的分散浆料，将该分散体系pH值调至4.0，并在200℃下水热处理0.5小时，冷却后得到的氧化铈磨料，可以进一步应用于CMP抛光中。
实施例3
在室温条件下，配制固含量为15％的氧化铈前驱体浆料，该浆料体系中同时含有0.5％的PAA，并将该浆料体系pH调至8.0。对上述浆料体系进行球磨处理，至氧化铈颗粒平均粒度达到100纳米，停止球磨，将球磨后所得洗涤3次后，再将洗涤后氧化铈配置为固含量为15％的分散浆料，将该分散体系pH值调至2.0，并在150℃下水热处理12小时，冷却后得到的氧化铈磨料，可以进一步应用于CMP抛光中。
实施例4
在室温条件下，配制固含量为15％的氧化铈前驱体浆料，该浆料体系pH调至9.0。对上述浆料体系进行球磨处理，至氧化铈颗粒平均粒度达到200纳米，停止球磨，再将洗涤后氧化铈配置为固含量为10％的分散浆料，将该分散体系pH值调至9.0，并在180℃下水热处理12小时，冷却后得到氧化铈磨料，可以进一步应用于CMP抛光中。
对比实施例1
在室温条件下，配制固含量为15％的氧化铈前驱体浆料，该浆料体系中同时含有0.5％的PAA，并将该浆料体系pH调至8.0。对上述浆料体系进行球磨处理，至氧化铈颗粒平均粒度达到100纳米，停止球磨，将球磨后所得产物洗涤3次后，得到氧化铈磨料，可进一步应用于CMP抛光中。
对比实施例2
在室温条件下，配制固含量为15％的氧化铈前驱体浆料(氧化铈平均颗粒粒度为500纳米)，该浆料体系中同时含有0.5％的PAA，将该分散体系pH值调至2.0，并在150℃下水热处理12小时，冷却后得到氧化铈磨料，可以进一步应用于CMP抛光中。
效果实施例
以上述实施例1-4和对比实施例1、2所合成氧化铈为磨料，并添加0.5％含量的PAA(分子量为4000)，配置为氧化铈固含量为0.5％，pH为5.0的抛光液浆料，并测试上述实施例对应抛光液的抛光速率和抛光选择比。
分别用上述实施例中1-3和对比实施例1、2配制的抛光液对空白晶片进行抛光，抛光条件相同，抛光参数如下：Logitech抛光垫，向下压力3psi，转盘转速/抛光头转速＝60/80rpm，抛光时间60s，化学机械抛浆料流速100mL/min。抛光所用晶圆切片均由市售(例如美国SVTC公司生产的)8英寸镀膜晶圆切片而成。抛光所用的金属薄膜晶圆切片上金属薄膜层厚度由NAPSON公司生产的RT-7O/RG-7B测试仪测得，TEOS和SiN的薄膜厚度由TEOS NANO Matrics公司生产的RT-7O/RG-7B测试仪测得。用抛光前后测得的厚度差值除以抛光耗用时间即得金属薄膜去除速率，抛光时间为1分钟。
表1为抛光测试结果，结果表明，实施例1-4所合成氧化铈磨料可以达到较高的TEOS抛光速率和TEOS/SiN抛光选择比，且无表面划伤缺陷；但是，对比实施例1、2对应氧化铈对TEOS抛光速率和TEOS/SiN抛光选择比均较低，且有明显的表面缺陷。可见，利用本发明制备方法所得到的氧化铈磨料具有良好的STI抛光应用特性。
表1本发明所述实施例1-4和对比实施例1、2合成氧化铈作为磨料的化学机械抛光液的抛光效果
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种氧化铈磨料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤，
第一步，球磨处理氧化铈前驱体；
第二步，在设定的温度条件下水热处理所述氧化铈前驱体。
2.如权利要求1所述氧化铈磨料的制备方法，其特征在于，在所述球磨处理前，先将所述氧化铈前驱体配置为设定固含量的氧化铈前驱体分散浆料。
3.如权利要求2所述氧化铈磨料的制备方法，其特征在于，所述氧化铈前驱体分散浆料的所述设定固含量为5％-30％，所述氧化铈前驱体浆料的pH范围为2.0-9.0，所述氧化铈前驱体浆料含有分散剂，所述分散剂的含量为0.1％-1.0％。
4.如权利要求1所述氧化铈磨料的制备方法，其特征在于，当所述氧化铈前驱体的平均粒度达到50-300nm时，结束所述球磨处理。
5.如权利要求1所述氧化铈磨料的制备方法，其特征在于，在所述水热处理前，将所述球磨处理后的氧化铈前驱体配制为设定固含量的氧化铈浆料，同时将所述氧化铈浆料的pH调至设定范围。
6.如权利要求5所述氧化铈磨料的制备方法，其特征在于，所述氧化铈浆料的所述设定固含量为5％-30％。
7.如权利要求5所述氧化铈磨料的制备方法，其特征在于，所述氧化铈浆料的pH的所述设定范围为2.0-4.0。
8.如权利要求1所述氧化铈磨料的制备方法，其特征在于，所述设定的温度条件为100-200℃，所述水热反应的时间为0.5-24.0小时。
9.一种CMP抛光液，其特征在于，包含如权利要求1-8任一项所述氧化铈磨料的制备方法所制备的氧化铈磨料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 201201 Pudong New Area East Road, No. 5001 Jinqiao Export Processing Zone (South) T6-9 floor, the bottom of the Applicant after: Anji microelectronic technology (Shanghai) Limited by Share Ltd Address before: 201201 Shanghai Pudong New Area Pudong New Area Huadong Road No. 5001 Jinqiao Export Processing Zone (south area) T6-9 floor Applicant before: Anji Microelectronics (Shanghai) Co., Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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