CN106910639A - 一种用于超级电容器电极材料的NiTe2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于超级电容器电极材料的NiTe2的制备方法,步骤为:将碲源和镍源混合放入反应釜中,加入还原剂和溶剂,搅拌形成混合溶液;放入泡沫镍片于混合溶液中;将反应釜放入加热炉,反应一段时间;取出镍片;用无水乙醇和去离子水反复清洗镍片,之后放入60℃的干燥箱中干燥,最后得到干燥的镍片;在镍片表面就形成了最终的NiTe2材料。根据上述制备方法制得的用于超级电容器电极NiTe2材料,具有高的比电容和非常优异循环稳定性能,其电荷转移电阻低至0.021ohm,恒流充放电1000次循环后均能保持100%电容。
Description
技术领域
本发明涉及电池领域,尤其涉及超级电容器的电极材料领域及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型储能器件,它采用具有高比表面积的多孔碳材料作为电极或利用电极活性物质进行欠电位沉积,使其发生快速、可逆的化学吸附/脱附或氧化/还原反应来获得法拉第数量级的电容量,因此它既具有电池的能量贮存特性,又具有电容器的功率特性,它比传统电解电容器的比能量高上千倍,而漏电电流小数千倍,可充放电10 万次以上而不需要维护和保养,可用于极大电流瞬间放电的工作状态、而不易产生发热着火等现象。鉴于超级电容器具有高比功率、循环寿命长、使用温度范围宽、充电时间短、绿色环保等优异特性,目前在很多领域都受到广泛关注,它既可以应用于消费类电子产品领域,又可以应用于太阳能能源发电系统、智能电网系统、新能源汽车、工业节能系统、脉冲电源系统等众多领域。
而电极材料是决定超级电容器性能的最重要因素之一,从国、内外的超级电容器产品来看,其电极材料主要采用传统碳系材料,产品的能量密度低。自从加拿大Conway 为首的课题组进行以氧化钌等过渡金属氧化物电极材料的研究,发现有着多种价态的过渡金属氧化物、由于具备赝电容性质、能同时提供较高的能量密度、其电容量是传统碳系材料的双电层电容的10~100 倍、且此类电极材料具有高度的充放电可逆性,是前景非常光明的超级电容器电极材料。在过渡金属氧化物中,RuO2有着很高的比电容,但是它很高的成本、很低的储量及会带来严重的环境污染限制了它的实际应用。其他过渡金属氧化物比如MnO2,NiO和Co3O4,也被广泛研究,这些电极材料比起RuO2来说,在能量密度相对低,其中MnO2有丰富的储量、较低的成本、环境友好、具有高理论比电容值,可由于其导电性很差导致其实际比电容较低。
基于以上,为了得到各方面具有更好特性的超级电容器电极材料,开发新的电极材料可以考虑两种途径,一是寻找新材料;二是对已有材料进行复合,通过材料间的协同作用克服单组分的缺点,以期得到理想的电极材料。其中新材料除了本身可以作为超级电容器电极材料,其和传统材料的复合可以带来更多可能的选择。不断开发新而有用的材料是解决能源问题的重大突破口。
由于过渡金属氧化物电极材料在能量密度上占有一定的优势,科研工作者们总是尝试着研究各种过渡金属氧化物,而碲化物、硒化物等传统过渡金属氧化物具有更好的导电率,可能具有更高的电化学效率,对它的研究可以极大拓展超级电容器电极材料的选择。
发明内容
本发明在目前超级电容器电极材料的基础上,旨在研究开发出一种可应用于超级电容器电极的新材料,提供一种应用于超级电容器的碲化镍电极材料及其制备方法。
本发明提供了一种用于超级电容器电极材料的NiTe2的制备方法,包括如下步骤:
1)称量碲源和镍源;将称量物质放入反应釜中,加入还原剂和溶剂,搅拌形成混合溶液;其中碲源为Te粉末,镍源为六水合硫酸镍或六水合硝酸镍,还原剂为水合肼,溶剂为去离子水或乙醇;
2)放入泡沫镍片于混合溶液中;将反应釜放入加热炉,在一定温度下反应一段时间;之后让反应釜随炉冷却;取出镍片;
3)用无水乙醇和去离子水反复清洗镍片,之后放入 60℃的干燥箱中干燥,最后得到干燥的镍片;在镍片表面就形成了最终的NiTe2材料。
进一步地,步骤1)所用反应物碲源和镍源的摩尔比为1.3~2,每毫摩镍源分别添加100ml的还原剂水合肼,还原剂与溶剂的体积为1:1。
进一步地,步骤2)中反应温度为100℃,反应时间10~24小时,进一步优选反应时间为10小时。
进一步地,所述溶剂为去离子水。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制得的用于超级电容器电极NiTe2材料;在Ni衬底上,NiTe2形成竖直排列的纳米片、纳米片彼此交叉连通、形成三维多孔的纳米墙结构;且所述NiTe2用作超级电容器电极材料时,其电荷转移电阻低至0.021 ohm,恒流充放电1000次循环后均能保持100%电容。
本发明的有益成果在于:
1)本发明制备工艺非常简单、制备方法的反应条件易于控制、耗时短,生产成本低、设备资金投入少,适合大规模工业化生产。
2)本发明制备的NiTe2生长于泡沫镍网上,利用泡沫镍网多孔的结构获得较大的电极比表面积,增强制得的NiTe2材料的电化学性能。
3)本发明制备的电极衬底镍网具有较好的导电性,直接在镍网上生长可以最小化电极的电阻,减少不必要的阻抗。
附图说明
图1为实施例1制得的NiTe2测得的XRD相图。
图2为实施1制得的NiTe2的测得的SEM图。
图3为实施例1测得的5、10、20、30mV/s的扫描速度下的循环伏安曲线。
图4为实施例1的恒电流充放电测试曲线。
图5为实施例1制得的NiTe2为电极材料的超级电容器测试的EIS能谱图。
具体实施方式
下面以具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1~4的实验步骤如下:
1、按照表一中的摩尔数称量碲源(Te粉)和镍源;将称量物质放入聚四氟乙烯反应釜中,加入还原剂水合肼和适量的溶剂,搅拌形成混合溶液;具体用量和溶剂的选择如表1中所示;
2、放入泡沫镍片于混合溶液中;将反应釜放入加热炉,在一定温度下反应一段时间;之后让反应釜随炉冷却;取出镍片;
3、用无水乙醇和去离子水反复清洗镍片,之后放入 60℃的干燥箱中干燥,最后得到干燥的镍片;在镍片表面就形成了最终的NiTe2材料。
本发明列举四个实施例,各实施例按照上述步骤,且各实施例各步骤依照下面表1中的原料和工艺参数进行。
表1:各实施例和对比例的原材料和工艺参数表
为进一步验证本发明,对各实施例制得的碲化镍材料进行测试验证其超级电容器应用性能。
1)XRD测试:将各实施例及对比例制得的最终产物进行XRD测试,如图1为实施例1测得的XRD相图,峰位与NiTe2标准图像符合,说明反应产物以NiTe2 为主,同时,Ni峰位明显,该Ni峰位应为衬底镍网。测试表明实施例2~4的XRD相图均与图1类似,均制得了最终材料为NiTe2。
2) SEM测试:将各实施例及对比例制得的NiTe2材料进行扫描电子显微镜(SEM)测试,如图2为实施例1测得的SEM图,显示所制得的NiTe2形成竖直排列的纳米片,纳米片彼此交叉连通,形成三维多孔的纳米墙结构。
3)电化学性能测试:将各实施例最后在表面长有NiTe2的镍片分别制成电极片装配成三电极体系进行循环伏安测试、恒流充放电测试,循环充放电测试和交流阻抗测试。
图3分别为实施例1测得的5、10、20、30mV/s的扫描速度下的循环伏安曲线,图3表现出了氧化峰和还原峰,说明NiTe2的存在有赝电容性质和超电应用性能。其中实施例1测得的循环伏安曲线相比实施例2的峰位更高,图像也更稳定,实施例1相比实施2,使用去离子水为溶剂,反应物在水中有较好的溶解能力和输运作用。实施例3实施例4测试均表现出了氧化峰和还原峰,实施例3相比实施例4的峰形更为饱满,两者使用的镍源不一样,硝酸镍相比硫酸镍更为优选。
图4为实施例1的恒电流充放电测试曲线,电流密度为10或20mA/cm2,电压范围为0-0.5V。从图中可以看出电压随时间变化非线性关,说明电极表面上主要发生的是准法拉第反应,即 有赝电容产生,与循环伏安曲线测试相吻合;计算其比电容,在10或20mA/cm2电流条件下,实施1比电容为70.8 F/g和90.3F/g、实施例2比电容为39.5 F/g和45.0F/g,实施例3比电容为40.6 F/g和59.4F/g, 实施例4比电容为42.36 F/g和54.43F/g。
对各实施例进行了交流阻抗测试测试(EIS能谱图)其电荷转移阻抗,如图5为实施例1制得的NiTe2为电极材料的超级电容器测试的EIS能谱图,从中可以计算出,其电荷转移电阻为0.021 ohm,具有很小的电荷转移电阻,实施例2为0.025 ohm, 实施例3为0.031ohm,实施例4为0.027 ohm。对各实施例制得NiTe2为电极材料的超级电容器进行多次恒流充放电测试验证其循环稳定性试验,1000次循环后各实施例均能保持100%电容,具有非常优异循环稳定性能。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明的技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (6)
1.一种用于超级电容器电极材料的NiTe2的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)称量碲源和镍源;将称量物质放入反应釜中,加入还原剂和溶剂,搅拌形成混合溶液;其中碲源为Te粉末,镍源为六水合硫酸镍或六水合硝酸镍,还原剂为水合肼,溶剂为去离子水或乙醇;
2)放入泡沫镍片于混合溶液中;将反应釜放入加热炉,在一定温度下反应一段时间;之后让反应釜随炉冷却;取出镍片;
3)用无水乙醇和去离子水反复清洗镍片,之后放入 60℃的干燥箱中干燥,最后得到干燥的镍片;在镍片表面就形成了最终的NiTe2材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器电极材料的NiTe2的制备方法,其特征在于:步骤1)所用反应物碲源和镍源的摩尔比为1.3~2,每毫摩镍源分别添加100ml的还原剂水合肼,还原剂与溶剂的体积为1:1。
3.根据权利要求2所述的一种用于超级电容器电极材料的NiTe2的制备方法,其特征在于:步骤2)中反应温度为100℃,反应时间10~24小时。
4.根据权利要求3所述的一种用于超级电容器电极材料的NiTe2的制备方法,其特征在于:反应时间为10小时。
5.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器电极材料的NiTe2的制备方法,其特征在于:所述溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法制得的一种用于超级电容器的NiTe2电极材料,其特征在于:其中NiTe2作为电极活性物质生长于泡沫Ni衬底上;在Ni衬底上,NiTe2形成竖直排列的纳米片、纳米片彼此交叉连通、形成三维多孔的纳米墙结构;且所述NiTe2用作超级电容器电极材料时,其电荷转移电阻低至0.021 ohm,恒流充放电1000次循环后均能保持100%电容。
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