CN106910587B - 一种扬声器用磁性流体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种扬声器用磁性流体的制备方法，本发明涉及磁性流体的制备方法。它是要解决现有的扬声器用磁性流体的挥发性高、高温稳定性差的技术问题。该磁性流体由纳米Fe3O4、正己烷、一次表面修饰剂、二次表面修饰剂、合成烃基础油、抗氧剂、粘度调节剂和防老化剂制成；制法为：将Fe3O4加入到正己烷中反应，静置分层后，得到上层的纳米Fe3O4正己烷溶液；然后加入一次表面修饰剂，再升温反应完成一次表面修饰；在合成烃基础油中加入抗氧剂、粘度调节剂高速剪切后得到合成烃基础油混合液；将一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入合成烃基础油混合液中反应后，再加入防老化剂和二次表面修饰剂反应，得到扬声器用磁性流体。
Description
技术领域
本发明涉及磁性流体的制备方法。
背景技术
磁性流体是一种有磁性，能流动的功能材料，它是由磁粉(四氧化三铁、钴、镍、氮化铁等)、表面活性剂、载液(烷烃、双酯类、硅油、氟油、水等)三个主要成分组成，在一定的实验条件下，把磁粉通过表面活性剂的作用，均匀地分散在载液中制得的。磁性流体在外加磁场的作用下显示磁性，同时磁性流体本身的密度、粘度，随磁场强度的变化而变化。当去掉外加磁场时，磁性流体不显磁性，只呈现一般的流体形态。磁性流体不但具有纳米效应，即表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和体积效应，还具有磁学性质，如超顺磁性与高磁化率等特性。其应用已经从传统的技术领域发展到高新技术领域，从单纯的磁学范围扩展到与磁学相关的交叉学科领域。近年我国扬声器企业也逐步开始在扬声器生产中采用磁性流体材料。2010年12月第17卷第6期的《金属功能材料》上公开的文章《扬声器用磁性流体》中，将四氧化三铁磁粉均匀分散到有机溶剂中并加入表面活性剂，再分别均匀分散到α-烯烃和多元醇酯载液中，制备出扬声器用磁性流体。但是该磁性流体由于挥发性高而导致稳定性差。
发明内容
本发明是要解决现有的扬声器用磁性流体的挥发性高、高温稳定性差的技术问题，而提一种扬声器用磁性流体的制备方法。
本发明的扬声器用磁性流体按质量份数比是由30份的纳米Fe3O4、100份的正己烷、10～20份的一次表面修饰剂、2～10份的二次表面修饰剂、40～45份的合成烃基础油、2～7.5份的抗氧剂、0.5份的粘度调节剂和0.5～1份的防老化剂制成；其中一次表面修饰剂为辛基二苯胺；二次表面修饰剂为聚异丁烯单丁二酰亚胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺。
上述的扬声器用磁性流体的制备方法，按以下步骤进行：
一、按质量份数比称取30份的纳米Fe3O4、100份的正己烷、10～20份的一次表面修饰剂、2～10份的二次表面修饰剂、40～45份的合成烃基础油、2～7.5份的抗氧剂、0.5份的粘度调节剂、0.5～1份的防老化剂；其中一次表面修饰剂为辛基二苯胺；二次表面修饰剂为聚异丁烯单丁二酰亚胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺；
二、将纳米Fe3O4加入到正己烷中，在高剪切机中剪切搅拌均匀，然后升温至90±5℃并恒温搅拌1～2分钟，然后静置，取上层液体，得到纳米Fe3O4正己烷溶液；将纳米Fe3O4正己烷溶液在转速14000±1000rpm的搅拌条件下加入一次表面修饰剂，再升温至90±5℃并以14000±1000rpm的转速剪切搅拌10～15分钟进行纳米Fe3O4第一次表面修饰，得到一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液；
三、在合成烃基础油中加入抗氧剂、粘度调节剂，在高剪切机中升温至80±5℃同时以8000±1000rpm的转速剪切搅拌，直至溶液整体均匀透明，得到合成烃基础油混合液；
四、将步骤二得到的一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入到温度为100±10℃的合成烃基础油混合液中，续搅拌均匀，再升温至120±10℃，加入防老化剂和二次表面修饰剂并在120±10℃的恒温条件下以转速14000±1000rpm剪切搅拌20～25分钟，进行纳米Fe3O4第二次表面修饰；最后升温至160±5℃并以转速18000±1000rpm的速度恒温搅拌180～200分钟，得到扬声器用磁性流体。。
本发明的目的是研制一种能够应用于高级扬声器中的磁性流体，使扬声器寿命延长的同时保障性能的稳定性，并使扬声器具有良好的声音曲线的新型纳米功能性材料，以替代传统的胶黏剂材料。确定一条经济实用的工艺路线，以使该技术得以广泛的推广和应用。
本发明采用纳米铁氧体软磁性材料作为磁性工作介质，磁粉粒径达到10纳米左右，纳米Fe3O4经第一次表面修饰，增加了纳米Fe3O4的表面活化能，使纳米Fe3O4表面被抗氧剂充分包覆，从而使得纳米Fe3O4与载液完全隔离，降低了金属氧化物对载液分子结构的破坏。通过二次表面修饰，增强了纳米Fe3O4的亲油性和范德华力和及分子间作用力，使得纳米Fe3O4与载液很好地结合，大大降低了重力和磁场力对纳米Fe3O4作用，得到了性能与结构稳定的溶胶体体系。本发明的扬声器用磁性流体的饱和磁化强度为100Gs；150℃条件下经250小时，测得磁性流体挥发损失率仅为0.036％～0.098％，稳定好。本发明的扬声器用磁性流体利用磁性流体静磁力的自动定心与瞬态响应调正时间的能力，可抑制音圈的不规则运动，降低和消除扬声器使用时所产生的机械噪音与共振。同时磁性流体的优良的导热性能，减少扬声器工作时产生的热量，提高输入功率，优化扬声器音质。
本发明的扬声器用磁性流体制备方法是将磁粉于均匀地分散在去低分子链有机溶剂中，搅拌条件下加入表面活性剂对磁粉进行第一次表面修饰，再加入抗氧剂对纳米Fe3O4进行表面包覆处理，然后再加入胺基表面活性剂对其进行二次表面修饰，最后加入其它添加剂对磁性流体进行改性、精制，该方法的成本低，制备过程简单、易于实现产业化。
附图说明
图1是不同磁场强度下的空气与实施例1制备的磁性流体的导热系数与与磁场强度的关系曲线图；
图2为实施例1得到的磁性流体和无磁性流体音圈的温升与时间关系曲线图；
图3是不同磁场强度下的空气与实施例2制备的磁性流体的导热系数与与磁场强度的关系曲线图；
图4为实施例2得到的磁性流体和无磁性流体音圈的温升与时间关系曲线图；
图5是不同磁场强度下的空气与实施例3制备的磁性流体的导热系数与与磁场强度的关系曲线图；
图6为实施例3得到的磁性流体和无磁性流体音圈的温升与时间关系曲线图；
图7是不同磁场强度下的空气与实施例4制备的磁性流体的导热系数与与磁场强度的关系曲线图；
图8为实施例4得到的磁性流体和无磁性流体音圈的温升与时间关系曲线图；
图9是不同磁场强度下的空气与实施例5制备的磁性流体的导热系数与与磁场强度的关系曲线图；
图10为实施例5得到的磁性流体和无磁性流体音圈的温升与时间关系曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的扬声器用磁性流体按质量份数比是由30份的纳米Fe3O4、100份的正己烷、10～20份的一次表面修饰剂、2～10份的二次表面修饰剂、40～45份的合成烃基础油、2～7.5份的抗氧剂、0.5份的粘度调节剂和0.5～1份的防老化剂制成；其中一次表面修饰剂为辛基二苯胺；二次表面修饰剂为聚异丁烯单丁二酰亚胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺。
本实施方式的扬声器用磁性流体具有瞬态阻尼响应、自动定心能力，并具有优良导热性能、低挥发率的磁性流体制备方法。其特点是利用纳米Fe3O4的超顺磁性，利用表面活性剂对其表面进行修饰，增强纳米Fe3O4表面活化能，使纳米Fe3O4表面被抗氧剂充分包覆，实现磁性流体的耐高温性和低挥发率，再通过对纳米Fe3O4的二次表面修饰，增强其亲油性能，并加速其分子间作用力和布朗运动，从而形成稳定的溶胶体体系。该磁性流体可以根据实际需要对其自身粘度进行调节。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是扬声器用磁性流体按质量份数比是由30份的纳米Fe3O4、100份的正己烷、15份的一次表面修饰剂、10份的二次表面修饰剂、40份的合成烃基础油、4份的抗氧剂、0.5份的粘度调节剂和0.5份的防老化剂制成；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是扬声器用磁性流体按质量份数比是由30份的纳米Fe3O4、100份的正己烷、20份的一次表面修饰剂、6份的二次表面修饰剂、45份的合成烃基础油、2.5份的抗氧剂、0.5份的粘度调节剂和0.5份的防老化剂制成；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是抗氧剂为二丁基羟基甲苯、三羟甲基丙烷油酸酯、聚乙烯醚、大豆卵磷脂、二苯基对异辛基磷酸酯、N-苯基α萘胺、磷酸三甲基酚酯、五氯联苯、油酸二辛酯和烯基丁二酸酯中的一种或几种的组合；其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中，抗氧剂为组合物时，各抗氧剂按任意比组合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是粘度调节剂为聚异丁烯；其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是防老化剂为N-环己基-N-苯基对苯二胺、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、对二异辛基二苯胺或2,6-,二叔丁基-α二甲氨基对甲酚；其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：具体实施方式一所述的扬声器用磁性流体的制备方法，按以下步骤进行：
一、按质量份数比称取30份的纳米Fe3O4、100份的正己烷、10～20份的一次表面修饰剂、2～10份的二次表面修饰剂、40～45份的合成烃基础油、2～7.5份的抗氧剂、0.5份的粘度调节剂、0.5～1份的防老化剂；其中一次表面修饰剂为辛基二苯胺；二次表面修饰剂为聚异丁烯单丁二酰亚胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺；
二、将纳米Fe3O4加入到正己烷中，在高剪切机中剪切搅拌均匀，然后升温至90±5℃并恒温搅拌1～2分钟，然后静置，取上层液体，得到纳米Fe3O4正己烷溶液；将纳米Fe3O4正己烷溶液在转速14000±1000rpm的搅拌条件下加入一次表面修饰剂，再升温至90±5℃并以14000±1000rpm的转速剪切搅拌10～15分钟进行纳米Fe3O4第一次表面修饰，得到一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液；
三、在合成烃基础油中加入抗氧剂、粘度调节剂，在高剪切机中升温至80±5℃同时以8000±1000rpm的转速剪切搅拌，直至溶液整体均匀透明，得到合成烃基础油混合液；
四、将步骤二得到的一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入到温度为100±10℃的合成烃基础油混合液中，续搅拌均匀，再升温至120±10℃，加入防老化剂和二次表面修饰剂并在120±10℃的恒温条件下以转速14000±1000rpm剪切搅拌20～25分钟，进行纳米Fe3O4第二次表面修饰；最后升温至160±5℃并以转速18000±1000rpm的速度恒温搅拌180～200分钟，得到扬声器用磁性流体。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中，纳米Fe3O4加入到正己烷后，高剪切机以10000±1000rpm的转速剪切搅拌10～15分钟；其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是抗氧剂为二丁基羟基甲苯、三羟甲基丙烷油酸酯、聚乙烯醚、大豆卵磷脂、二苯基对异辛基磷酸酯、N-苯基α萘胺、磷酸三甲基酚酯、五氯联苯、油酸二辛酯和烯基丁二酸酯中的一种或几种的组合；其它与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一不同的是粘度调节剂为聚异丁烯；其它与具体实施方式七至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七至十之一不同的是防老化剂为N-环己基-N-苯基对苯二胺、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、对二异辛基二苯胺或2,6-,二叔丁基-α二甲氨基对甲酚；其它与具体实施方式七至十之一相同。
用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：本实施例的扬声器用磁性流体，按以下步骤进行：
一、称取30g纳米Fe3O4、100g正己烷、10g一次表面修饰剂辛基二苯胺、10g二次表面修饰剂聚异丁烯单丁二酰亚胺、40g合成烃基础油、2.5g抗氧剂二丁基羟基甲苯、5g抗氧剂三羟甲基丙烷油酸酯、1g抗氧剂聚乙烯醚、1g防老化剂N-环己基-N-苯基对苯二胺、0.5g粘度调节剂聚异丁烯；
二、将30g纳米Fe3O4，加入到100g正己烷中，在高剪切机中，常温下以10000rpm的转速剪切搅拌10分钟，然后升温至90℃恒温搅拌1分钟，静置20分钟后取上层液体，得到纳米Fe3O4正己烷溶液；将纳米Fe3O4正己烷溶液在转速为14000rpm条件下搅拌条件下加入10g辛基二苯胺，再升温至100℃，并以14000rpm的转速剪切搅拌10分钟进行纳米Fe3O4第一次表面修饰，得到一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液；
三、在合成烃基础油中加入二丁基羟基甲苯、三羟甲基丙烷油酸酯、聚乙烯醚和聚异丁烯，在高剪切机中升温至80℃同时以8000rpm的转速剪切搅拌，直至溶液整体均匀透明，得到合成烃基础油混合液；
四、将步骤二得到的一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入到温度为100℃的合成烃基础油混合液中，持续搅拌10分钟，再升温至120℃，加入N-环己基-N-苯基对苯二胺和聚异丁烯单丁二酰亚胺，并在120℃的恒温条件下以转速14000rpm剪切搅拌20分钟，进行纳米Fe3O4第二次表面修饰；最后升温至160℃并以转速18000rpm的速度恒温搅拌180分钟，得到扬声器用磁性流体。
本实施例得到的磁性流体的颜色为棕黑色，利用振动样品磁强计测定常温下磁性流体在规定磁场下的饱和磁化强度，其饱和磁化强度为100Gs；将本实施例制备的磁性流体加热至150℃并保持250小时后测试挥发损失率，结果为0.0980％。说明该磁性流体的挥发性低，高温稳定性好。
利用瞬态热线法液体导热系数仪测定磁性流体与空气的导热系数。得到不同磁场强度下的空气导热系数、本实施例得到的磁性流体的导热系数与磁场强度的关系曲线图如图1所示。从图中可以看出，不同磁场强度下的磁性流体的导热系数是空气的7.5倍，且随着磁场的增加，磁性流体的导热系数也随之增加。
利用静态测量法，采用4Ω、5W扬声器进行测试，即定时关闭输人信号迅速测量出此时的电压值V，根据公式与Rt1＝Rt0(1+δΔT)，求得温升ΔT，其中Rt0为常温时电阻4Ω，δ为线圈铜丝热敏系数0.00393。测定相应通电时间后所得电阻，即可得到相应温升ΔT。图2为本实施例得到的磁性流体和无磁性流体音圈的温升与时间关系曲线图，从图2可以看出，随着扬声器工作时间的增加，磁性流体的温升幅度逐渐趋于平衡，且最大升温幅度仅为无磁性流体的69％。
实施例二：本实施例的扬声器用磁性流体，按以下步骤进行：
一、称取30g纳米Fe3O4、100g正己烷、15g一次表面修饰剂辛基二苯胺、10g二次表面修饰剂聚异丁烯单丁二酰亚胺、40g合成烃基础油、2g抗氧剂三羟甲基丙烷油酸酯、2g抗氧剂大豆卵磷脂、0.5g防老化剂壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、0.5g粘度调节剂聚异丁烯；
二、将纳米Fe3O4，加入到正己烷中，常温下用高剪切机有转速10000rpm的条件下搅拌10分钟，升温至90℃，恒温搅拌1分钟，静置20分钟，取上层液体，得到纳米Fe3O4正己烷溶液；将纳米Fe3O4正己烷溶液在转速14000rpm的剪切搅拌条件下，加入辛基二苯胺，升温至100℃并此在此温度下以转速14000rpm的速度恒温搅拌10分钟，进行纳米Fe3O4第一次表面修饰；得到一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液；
三、在合成烃基础油中分别加入三羟甲基丙烷油酸酯、大豆卵磷脂、聚异丁烯，升温至80℃同时利用高剪切机在转速8000rpm的条件下搅拌，直至溶液整体均匀透明，得到得到合成烃基础油混合液；
四、将步骤三得到的一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入到温度为100℃的合成烃基础油混合液中，持续搅拌10分钟，再升温至120℃，加入壬(辛)基酚聚氧乙烯醚和聚异丁烯单丁二酰亚胺并在120℃的恒温条件下以转速14000rpm剪切搅拌20分钟，进行纳米Fe3O4第二次表面修饰；最后升温至160℃并以转速18000rpm的速度恒温搅拌180分钟，得到扬声器用磁性流体。
本实施例得到的磁性流体的颜色为棕黑色，利用振动样品磁强计测定常温下磁性流体在规定磁场下的饱和磁化强度，其饱和磁化强度为100Gs；将本实施例制备的磁性流体加热至150℃并保持250小时后测试挥发损失率，结果为0.0713％。说明该磁性流体的挥发性低，高温稳定性好。
利用瞬态热线法液体导热系数仪测定磁性流体与空气的导热系数。得到不同磁场强度下的空气导热系数、本实施例得到的磁性流体的导热系数与磁场强度的关系曲线图如图3所示。从图3中可以看出，不同磁场强度下的磁性流体的导热系数是空气的7.6倍，且随着磁场的增加，磁性流体的导热系数也随之增加。
利用静态测量法，采用4Ω、5W扬声器进行测试，即定时关闭输人信号迅速测量出此时的电压值V，根据公式与Rt1＝Rt0(1+δΔT)，求得温升ΔT，其中Rt0为常温时电阻4Ω，δ为线圈铜丝热敏系数0.00393。测定相应通电时间后所得电阻，即可得到相应温升ΔT。图4为本实施例得到的磁性流体、无磁性流体音圈温升与时间的关系曲线图，从图4可以看出，随着扬声器工作时间的增加，磁性流体的温升幅度逐渐趋于平衡，且最大升温幅度仅为无磁性流体的70％。
实施例三：本实施例的扬声器用磁性流体，按以下步骤进行：
一、称取30g纳米Fe3O4、100g正己烷、10g辛基二苯胺作一次表面修饰剂、15g聚异丁烯单丁二酰亚胺作二次表面修饰剂、40g合成烃基础油、1g对二异辛基二苯胺作防老化剂、1g二苯基对异辛基磷酸酯作抗氧剂、2g N-苯基α萘胺作抗氧剂、1g聚异丁烯作粘度调节剂；
二、将30g纳米Fe3O4，加入到100g正己烷中，在高剪切机中，常温下以转速10000rpm剪切机搅拌10分钟，升温至90℃，恒温搅拌1分钟，静置20分钟，取上层液体，得到纳米Fe3O4正己烷溶液；将纳米Fe3O4正己烷溶液在转速14000rpm的搅拌条件下加入10g辛基二苯胺，再升温至100℃并保持恒温，同时以转速14000rpm速度搅拌10分钟，进行纳米Fe3O4第一次表面修饰，得到一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液；
三、在合成烃基础油中分别加入1g二苯基对异辛基磷酸酯；2gN-苯基α萘胺；1g聚异丁烯，升温至80℃同时利用高剪切机在转速8000rpm条件下搅拌直至溶液整体均匀透明；得到合成烃基础油混合液；
四、将步骤三得到的一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入到温度为100℃的合成烃基础油混合液中，持续搅拌10分钟，再升温至120℃，加入1g对二异辛基二苯胺；15g聚异丁烯单丁二酰亚胺，并在120℃的恒温条件下以转速14000rpm剪切搅拌20分钟，进行纳米Fe3O4第二次表面修饰；最后升温至160℃并以转速18000rpm的速度恒温搅拌180分钟，得到扬声器用磁性流体。
本实施例得到的磁性流体的颜色为棕黑色，利用振动样品磁强计测定常温下磁性流体在规定磁场下的饱和磁化强度，其饱和磁化强度为100Gs；将本实施例制备的磁性流体加热至150℃并保持250小时后测试挥发损失率，结果为0.0529％。说明该磁性流体的挥发性低，高温稳定性好。
利用瞬态热线法液体导热系数仪测定磁性流体与空气的导热系数。不同磁场强度下的空气导热系数、本实施例得到的磁性流体的导热系数关系曲线图如图5所示，图中可以看出，不同磁场强度下的本实施例制备的扬声器用磁性流体的导热系数是空气的7.7倍，且随着磁场的增加，磁性流体的导热系数也随之增加。
利用静态测量法，即定时关闭输人信号迅速测量出此时的电压值，根据公式Rt1＝Rt0(1+δΔT)与求得温升ΔT；采用4Ω、5W扬声器进行测试，其中Rt0为常温时电阻4Ω，δ为线圈铜丝热敏系数0.00393。测定相应通电时间后所得电阻，即可得到相应温升ΔT。
图6为本实施例得到的磁性流体与无磁性流体音圈温升与时间的对比图，从图中可以看出，随着扬声器工作时间的增加，磁性流体的温升幅度逐渐趋于平衡，且最大升温幅度仅为无磁性流体的75％。
实施例四：本实施例的扬声器用磁性流体，按以下步骤进行：
一、称取30g纳米Fe3O4、100g正己烷、15g辛基二苯胺作一次表面修饰剂、6g辛基苯基α奈胺作二次表面修饰剂、45g合成烃基础油、1g二苯基对异辛基苯基磷酸酯作抗氧剂、1.5g磷酸三甲基酚酯作抗氧剂、1g壬(辛)基酚聚氧乙烯醚作防老化剂、0.5g聚异丁烯作粘度调节剂；
二、将30g纳米Fe3O4，加入到100g正己烷中，在高剪切机中，常温下以转速10000rpm剪切搅拌10分钟，升温至90℃恒温搅拌1分钟，静置20分钟，取上层液体，得到纳米Fe3O4正己烷溶液；将纳米Fe3O4正己烷溶液在转速14000rpm的搅拌条件下，加入15g辛基二苯胺，升温至100℃并恒温以转速14000rpm搅拌10分钟，进行纳米Fe3O4第一次表面修饰，得到一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液；
三、在40g合成烃基础油中分别加入1g二苯基对异辛基苯基磷酸酯、1.5g磷酸三甲基酚酯、0.5g聚异丁烯，升温至80℃同时利用高剪切机以8000rpm的转速搅拌，直至溶液整体均匀透明，得到合成烃基础油混合液；
四、将步骤三得到的一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入到温度为100℃的合成烃基础油混合液中，持续搅拌10分钟，再升温至120℃，加入1g壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、6g辛基苯基α奈胺，并在120℃的恒温条件下以转速14000rpm剪切搅拌20分钟，进行纳米Fe3O4第二次表面修饰；最后升温至160℃并以转速18000rpm的速度恒温搅拌180分钟，得到扬声器用磁性流体。
本实施例得到的磁性流体的颜色为棕黑色，其饱和磁化强度为100Gs；将本实施例制备的磁性流体加热至150℃并保持250小时后测试挥发损失率，结果为0.0397％。说明该磁性流体的挥发性低，高温稳定性好。
利用瞬态热线法液体导热系数仪测定磁性流体与空气的导热系数。图7为不同磁场强度下的空气与本实施例制备的磁性流体导的导热系数曲线。从图7中可以看出，不同磁场强度下的磁性流体的导热系数是空气的7.9倍，且随着磁场的增加，磁性流体的导热系数也随之增加。
利用静态测量法，即定时关闭输人信号迅速测量出此时的电压值，根据公式Rt1＝Rt0(1+δΔT)与求得温升ΔT。采用4Ω、5W扬声器进行测试，其中Rt0为常温时电阻4Ω，δ为线圈铜丝热敏系数0.00393。测定相应通电时间后所得电阻，即可得到相应温升ΔT。
图8为本实施例制备的扬声器用磁性流体与无磁性流体音圈温升与时间的对比图，从图8可以看出随着扬声器工作时间的增加，磁性流体的温升幅度逐渐趋于平衡，且最大升温幅度仅为无磁性流体的77％。
实施例五：本实施例的扬声器用磁性流体，按以下步骤进行：
一、称取30g纳米Fe3O4、100g正己烷、20g辛基二苯胺、0.5g聚异丁烯、1g烯基丁二酸酯作抗氧剂、1g2,6-,二叔丁基-α二甲氨基对甲酚作防老化剂、1.5g表面活性剂硫醚基苯基酚和2g表面活性剂辛基苯基α奈胺作二次表面修饰剂、44g合成烃基础油、0.5g聚异丁烯作粘度调节剂；
二、将30g纳米Fe3O4加入到100g正己烷中，在高剪切机中，常温下以10000rpm转转速搅拌10分钟，升温至90℃并搅拌1分钟，静置20分钟后，取上层液体，得到纳米Fe3O4正己烷溶液；将纳米Fe3O4正己烷溶液在转速为14000rpm的搅拌条件下，加入20g辛基二苯胺，升温至100℃，并以14000rpm的转速剪切搅拌)10分钟，进行纳米Fe3O4第一次表面修饰，得到一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液；
三、在44g合成烃基础油中分别加入1g烯基丁二酸酯、0.5g聚异丁烯，升温至80℃同时利用高剪切机在转速8000rpm的条件下搅拌，直至溶液整体均匀透明，得到合成烃基础油混合液；
四、将步骤三得到的一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入到温度为100℃的合成烃基础油混合液中，持续搅拌10分钟，再升温至120℃，加入1g 2,6-,二叔丁基-α二甲氨基对甲酚、1.5g硫醚基苯基酚与2g硫醚基苯基酚混合物，并在120℃的恒温条件下以转速14000rpm剪切搅拌20分钟，进行纳米Fe3O4第二次表面修饰；最后升温至160℃并以转速18000rpm的速度恒温搅拌180分钟，得到扬声器用磁性流体。
本实施例得到的磁性流体的颜色为棕黑色，其饱和磁化强度为100Gs；将本实施例制备的磁性流体加热至150℃并保持250小时后测试挥发损失率，结果为0.0361％。说明该磁性流体的挥发性低，高温稳定性好。
利用瞬态热线法液体导热系数仪测定磁场强度与导热系数的关系，不同磁场强度下的本实施例制备的磁性流体与空气的导热系数曲线如图9所示，从图9可以看出，不同磁场强度下的磁性流体的导热系数是空气的8.1倍，切随着磁场的增加，磁性流体的导热系数也随之增加。
利用静态测量法，即定时关闭输人信号迅速测量出此时的电压值，根据公式Rt1＝Rt0(1+δΔT)与求得温升ΔT。采用4Ω、5W扬声器进行测试，其中Rt0为常温时电阻4Ω，δ为线圈铜丝热敏系数0.00393。测定相应通电时间后所得电阻，即可得到相应温升ΔT。
图10为本实施例得到的磁性流体与无磁性流体音圈温升与时间的对比图，从图10可以看出，随着扬声器工作时间的增加，磁性流体的温升幅度逐渐趋于平衡，且最大升温幅度仅为无磁性流体的77％。
Claims (3)
1.一种扬声器用磁性流体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按质量份数比称取30份的纳米Fe3O4、100份的正己烷、10～20份的一次表面修饰剂、2～10份的二次表面修饰剂、40～45份的合成烃基础油、2～7.5份的抗氧剂、0.5份的粘度调节剂、0.5～1份的防老化剂；其中一次表面修饰剂为辛基二苯胺；二次表面修饰剂为聚异丁烯单丁二酰亚胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺；
二、将纳米Fe3O4加入到正己烷中，在高剪切机中剪切搅拌均匀，然后升温至90±5℃并恒温搅拌1～2分钟，然后静置，取上层液体，得到纳米Fe3O4正己烷溶液；将纳米Fe3O4正己烷溶液在转速14000±1000rpm的搅拌条件下加入一次表面修饰剂，再升温至90±5℃并以14000±1000rpm的转速剪切搅拌10～15分钟进行纳米Fe3O4第一次表面修饰，得到一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液；
三、在合成烃基础油中加入抗氧剂、粘度调节剂，在高剪切机中升温至80±5℃同时以8000±1000rpm的转速剪切搅拌，直至溶液整体均匀透明，得到合成烃基础油混合液；
四、将步骤二得到的一次表面修饰的纳米Fe3O4混合液加入到温度为100±10℃的合成烃基础油混合液中，续搅拌均匀，再升温至120±10℃，加入防老化剂和二次表面修饰剂并在120±10℃的恒温条件下以转速14000±1000rpm剪切搅拌20～25分钟，进行纳米Fe3O4第二次表面修饰；最后升温至160±5℃并以转速18000±1000rpm的速度恒温搅拌180～200分钟，得到扬声器用磁性流体。
2.根据权利要求1所述的一种扬声器用磁性流体的制备方法，其特征在于所述的抗氧剂为二丁基羟基甲苯、三羟甲基丙烷油酸酯、聚乙烯醚、大豆卵磷脂、二苯基对异辛基磷酸酯、N-苯基α萘胺、磷酸三甲基酚酯、五氯联苯、油酸二辛酯和烯基丁二酸酯中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种扬声器用磁性流体的制备方法，其特征在于所述的防老化剂为N-环己基-N-苯基对苯二胺、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、对二异辛基二苯胺或2,6-,二叔丁基-α二甲氨基对甲酚。
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