CN106908627B - 扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，包括步骤：将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；在获得的图片中，纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；挑选纳米材料的表观高度为0nm时对应的相对湿度，确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为成像对比度的合适测试湿度。该调控方法用于获得稳定准确且重复性高的表征结果，有利于图像分析。本发明还公开了另一调控方法，不仅能够获得良好的表征测试结果，还可用于分辨至少两种形貌相同但电学性质不同的纳米材料。
Description
技术领域
本发明属于显微镜技术领域，具体地讲，涉及一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法。
背景技术
1978年，一种新的物理探测系统—扫描隧道显微镜(Scanning TunnelingMicroscopy，简称STM)被德国科学家宾尼格(Gerd K.Binning)和瑞士科学家罗雷尔(Heinrich Rohrer)进行了系统论证并于1981年制造成功。STM具有现代许多表面分析仪器不能比拟的优点，但是由于STM是利用隧道电流进行表面形貌和表面电子结构性质研究的，因此只能对导体和半导体样品进行研究。为了弥补STM的这一不足，Binning、Quate和Gerber于1986年发明了第一台原子力显微镜(Atomic Force Microscope，简称AFM)。AFM利用一个对力非常敏感的微悬臂梁，其尖端有一个微小探针，当探针轻微接触样品表面时，由于探针尖端原子与样品表面原子之间产生极其微弱的相互作用力而使得微悬臂梁产生一定的弯曲，将微悬臂梁弯曲的形变信号转换成光电信号再进行放大，就可以得到原子之间作用力的微弱变化的信号。在此之后，在AFM的灵感基础上，相继又发明了扫描近场光学显微镜(Scanning Near-field Optical Microscopy，简称SNOM)、横向力显微镜(LateralForce Microscope，简称LFM)、摩擦力显微镜(Friction Force Microscope，简称FFM)、磁力显微镜(Magnetic Force Microscope，简称MFM)、静电力显微镜(Electrostatic ForceMicroscope，简称EFM)、开尔文力显微镜(Kelvin Probe Force Microscopy，简称KPFM)、扫描热显微镜(Scanning Thermal Microscope，简称SThM)、扫描电化学显微镜(ScanningElectroChemical Microscopy，简称SECM)、扫描离子电导显微镜(Scanning IonConductivity Microscope，简称SICM)、SPFM等一系列显微镜。这类显微镜都是利用尖细的探针对样品表面进行扫描来获取图像的，因此，这类显微镜可统称为扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopy，简称SPM)。
其中，扫描极化力显微镜(Scanning Polarization Force Microscopy，简称SPFM)是上世纪末发展的一项在纳米尺度对材料介电性质进行高分辨表征的技术，它通过在AFM针尖上施加偏压，成像时针尖将下方的样品极化，加偏压的针尖和极化出反向电荷的样品间产生的长程静电吸引力叠加在范德华力上共同控制成像。因此，SPFM可以在非接触模式下进行操作，最初主要用于表征较软或在衬底上吸附较差的样品，如衬底上的液体结构、生物分子等容易受到针尖扰动或破坏的样品。
近年来，SPFM的应用被扩展到纳米材料(石墨烯、碳纳米管等)的介电性质表征上。但是，现有的SPFM对云母衬底表面的纳米材料进行可视化表征技术的主要缺点在于，其只能针对特定样品给出单一的测试湿度，没有给出合适的湿度范围及保证测试结果稳定性与可靠性的湿度确定指标，在实际应用中会影响每次实验的结果稳定性与可重复性，并给后续分析带来困难。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，该调控方法利用湿度变化来控制SPFM对比度，并可以通过临界湿度点的确定给出合适的湿度范围、以分辨形貌相同但电学性质不同的纳米材料，并确保了实验结果的稳定可靠。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，包括步骤：将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对所述待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；其中，在所述扫描极化力显微镜图片中，所述纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；在所述扫描极化力显微镜图片中挑选所述纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为所述待测样品的成像对比度的合适测试湿度。
进一步地，当测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化时，所述衬底的介电常数发生变化，且所述纳米材料的介电常数介于所述衬底的介电常数的变化范围内。
进一步地，所述衬底的材料为云母。
进一步地，所述纳米材料选自氧化石墨烯、还原态氧化石墨烯中的任意一种。
本发明的另一目的也在于提供另一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，包括步骤：将至少两种纳米材料制备在同一衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对所述待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；其中，在所述扫描极化力显微镜图片中，至少一种所述纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；在所述扫描极化力显微镜图片中挑选每一种所述纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，并将最低的相对湿度确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为所述待测样品的成像对比度的合适测试湿度。
进一步地，当测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化时，所述衬底的介电常数发生变化，且至少一种所述纳米材料的介电常数介于所述衬底的介电常数的变化范围内。
进一步地，所述衬底的材料为云母。
进一步地，所述至少两种纳米材料之间形貌相同、且电学性质不同。
进一步地，所述纳米材料选自氧化石墨烯、还原态氧化石墨烯、石墨烯、多壁碳纳米管。
本发明的有益效果：
本发明针对现有的SPFM对衬底表面的纳米材料进行可视化表征时图像对比度重复性差的缺点，提供了一种利用湿度变化来调控SPFM对比度的方法，并且可以通过临界湿度点的确定给出合适的湿度测试范围，确保了实验结果的稳定可靠，为后续的图像分析带来了极大的便利；同时，进一步可通过合适的湿度测试范围的确定对至少两种形貌相同、原子结构不同而导致电学性质不同的纳米材料进行分辨，避免了现有技术中采用原子力显微镜等技术无法对上述纳米材料进行分辨的问题。同时，根据本发明的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法操作简单、条件易达到、成本较低。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的实施例1的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法的步骤流程图；
图2是根据本发明的实施例1的GO在新解理云母衬底表面的轻敲模式AFM形貌高度图；
图3是根据本发明的实施例1的GO在22℃、10％RH条件下与图2原位的SPFM图片；
图4是根据本发明的实施例1的GO在22℃、由10％RH上升到38％RH且扫描方向从下到上时与图2原位的SPFM图片；
图5是根据本发明的实施例1的GO在22℃、由40％RH上升到54％RH且扫描方向从上到下时与图2原位的SPFM图片；
图6是根据本发明的实施例2的GO在去离子水冲洗的云母衬底表面的轻敲模式AFM形貌高度图；
图7是根据本发明的实施例2的GO在22℃、10％RH条件下与图6原位的SPFM图片；
图8是根据本发明的实施例2的GO在22℃、由50％RH上升到83％RH且扫描方向从下到上时与图6原位的SPFM图片；
图9是根据本发明的实施例2的GO在22℃、由83％RH上升到90％RH且扫描方向从上到下时与图6原位的SPFM图片；
图10是根据本发明的实施例3的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法的步骤流程图；
图11是根据本发明的实施例3的GO和rGO混合物在新解理云母衬底表面的轻敲模式AFM形貌高度图；
图12是根据本发明的实施例3的GO和rGO混合物在22℃、34％RH条件下与图11原位的SPFM图片；
图13是根据本发明的实施例3的GO和rGO混合物在22℃、41％RH条件下与图11原位的SPFM图片；
图14是根据本发明的实施例3的GO和rGO混合物在22℃、由34％RH上升到39％RH且扫描方向从下到上时与图11原位的SPFM图片；
图15是根据本发明的实施例4的GO和rGO混合物在依次用去离子水及KCl溶液冲洗的云母衬底表面的轻敲模式AFM形貌高度图；
图16是根据本发明的实施例4的GO和rGO混合物在22℃、35％RH条件下与图15原位的SPFM图片；
图17是根据本发明的实施例4的GO和rGO混合物在22℃、41％RH条件下与图15原位的SPFM图片；
图18是根据本发明的实施例4的GO和rGO混合物在22℃、55％RH条件下与图15原位的SPFM图片；
图19是根据本发明的实施例4的GO和rGO混合物在22℃、由41％RH上升到48％RH且扫描方向从上到下时与图15原位的SPFM图片。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
图1是根据本发明的实施例1的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法的步骤流程图。
具体参照图1，根据本发明的实施例1的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法包括下述步骤：
步骤S1、将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品。
在本实施例中，纳米材料具体为氧化石墨烯(简称GO)，衬底材料具体为云母；本实施例中优选为将新解理的云母作为衬底。
步骤S2、控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片。
值得说明的是，在该获得的扫描极化力显微镜图片中，纳米材料的表观高度(对比度)同时存在正值和负值；也就是说，本实施例的调控方法仅适用于其表观高度(对比度)随测试环境的相对湿度的变化而变化、且会发生“反转”(即由正值变为负值、或由负值变为正值)的纳米材料。
进一步来说，当测试环境的相对湿度(简称RH)在10％～90％范围内逐渐变化时，衬底的介电常数发生变化，且纳米材料的介电常数介于衬底的介电常数的变化范围内。如此，纳米材料的选择则不限于本实施例中的GO，还可以是诸如具有不同还原程度的还原态氧化石墨烯等，此处不再一一赘述。当然，当以还原态氧化石墨烯作为纳米材料时，一般还原程度较低的才会出现“反转”现象，当然，何为还原程度较低并无明确界限，其也与衬底的材料相关。
步骤S3、在扫描极化力显微镜图片中挑选纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，确定为临界湿度点。
一般地，无需对待测样品进行步骤S2中湿度范围的全部表征测试，为了缩小RH的变化范围，可优选先设定一大一小两个湿度值并分别进行表征测试，如若待测样品上的纳米材料的表观高度(对比度)发生“反转”，则说明欲寻找的临界湿度点在该一大一小湿度值的范围内；再在该范围或其附近范围内逐渐变化，来获得扫描极化力显微镜图片即可；如若待测样品上的纳米材料的表观高度(对比度)未发生“反转”，则根据两次表征测试结果的对比，采用同样的方法重新确定包含临界湿度点的范围即可。
当然，用于缩小RH变化范围的优选方法并不限于上述，还可以是，如，设定一相对湿度值并进行表征测试，然后根据其表征测试结果来确定RH变化范围；若该表征测试结果显示纳米材料的表观高度(对比度)为负值，则RH变化范围应低于该选定的相对湿度值；若该表征测试结果显示纳米材料的表观高度(对比度)为正值，则RH变化范围应高于该选定的相对湿度值。
在本实施例中，为了清楚地说明该扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法的有益效果，首先对制备好的待测样品进行了原子力显微镜测试(简称AFM)，其AFM图片如图2所示。从图2中可以看出，GO的实际高度为1nm左右。
值得说明的是，在图2中，标识“0.0”至“6.5μm”表示测试表征区域为边长为6.5μm的正方形区域，而标识“高度”则表示该图为待测样品的高度图片，具体为实际高度(AFM图片中)或表观高度(对比度)(SPFM图片中)。
然后在22℃下、10％RH的条件下进行了与图2中原位的SPFM测试，其SPFM图片如图3所示。从图3中可以看出，GO的表观高度(对比度)与其实际高度较为接近，为1nm左右；由此可知，本实施例中RH变化范围的选择应在10％RH以上范围内选择。
最后，在22℃、由10％RH上升至38％RH并控制扫描方向为从下到上的条件下，进行了与图2中原位的SPFM测试，其SPFM图片如图4所示。通过对比图4中较下部分与较上部分的GO的表观高度(对比度)的变化，可知，GO的表观高度(对比度)随着RH的升高而降低，当RH约为35％时，GO的表观高度(对比度)约为0nm；当RH低于35％时，GO的表观高度(对比度)呈现如图2中所示的状态；而当RH高于35％时，GO的表观高度(对比度)则出现“反转”，呈现出较深的颜色，对应表观高度(对比度)为负值。
由此，即确定了本实施例中的临界湿度点为35％RH。
步骤S4、选取低于临界湿度点的相对湿度作为待测样品的成像对比度的合适测试湿度。
由此，针对本实施例中的测试条件，即可选择在22℃、低于35％RH的条件下进行表征测试，以获得稳定、准确、重复性高的表征测试结果。
为了反证上述合适测试湿度的范围，在22℃、由40％RH上升到54％RH并控制扫描方向从上到下的条件下，进行了与图2原位的SPFM测试，其SPFM图片如图5所示。从图5中可以看出，当RH超过35％时，GO的表观高度(对比度)均为负值，图片中GO处呈现出不均匀的影像，不利于图像分析。
显然，如若需要表征的纳米材料在上述测试条件下不会发生“反转”，即无论测试环境的相对湿度如何变化，其表观高度始终为正值或负值，则无需考虑测试环境的相对湿度对测试结果的影响，可任意选择测试环境；而本实施例所针对的即是测试环境的相对湿度对测试结果产生严重影响的纳米材料，这些纳米材料在不同的测试环境的相对湿度下呈现出来了多种更为复杂的测试结果，而根据本实施例的调控方法即可有效地确定一个合适的测试湿度，以获得稳定、准确、重复性高的表征测试结果。
实施例2
在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于，在步骤S1中，选用用去离子水冲洗的云母作为衬底。
在本实施例中，首先对制备好的待测样品进行了AFM测试，其AFM图片如图6所示。从图6中可以看出，GO的实际高度为1nm左右。
然后在22℃下、10％RH的条件下进行了与图6中原位的SPFM测试，其SPFM图片如图7所示。从图7中可以看出，GO的的表观高度(对比度)与其实际高度较为接近，为1nm左右；由此可知，本实施例中RH变化范围的选择应在10％RH以上范围内选择。
最后，在22℃、由50％RH上升至83％RH并控制扫描方向为从下到上的条件下，进行了与图6中原位的SPFM测试，其SPFM图片如图8所示。通过对比图8中较下部分与较上部分的GO的表观高度(对比度)的变化，可知，GO的表观高度(对比度)随着RH的升高而降低，当RH约为78％时，GO的表观高度(对比度)约为0nm；当RH低于78％时，GO的表观高度(对比度)呈现如图7中所示的状态；而当RH高于35％时，GO的表观高度(对比度)则出现“反转”，呈现出较深的颜色，对应表观高度(对比度)为负值。
由此，即确定了本实施例中的临界湿度点为78％RH，并且，针对本实施例中的测试条件，即可选择在22℃、低于78％RH的条件下进行表征测试，以获得稳定、准确、重复性高的表征测试结果。
为了反证上述合适测试湿度的范围，在22℃、由83％RH上升到90％RH并控制扫描方向从上到下的条件下，进行了与图6原位的SPFM测试，其SPFM图片如图9所示。从图9中可以看出，当RH超过78％时，GO的表观高度(对比度)均为负值，图片中GO处呈现出不均匀的影像，不利于图像分析。
通过对比实施例1和实施例2可以看出，衬底的选择对于临界湿度点的确定有着非常大的影响；因此，在采用扫描极化力显微镜进行表征测试时，如若不能合理选择环境RH，则将导致表征测试结果不稳定、重复性差、甚至不能获得能够适合图像分析的图片。通过上述实施例1、2的扫描极化力显微镜对比度的调控方法，即可准确获知当前测试环境下的临界湿度点，并在低于该临界湿度点的RH的合适测试湿度下随意控制环境RH，并能够获得结果稳定、重复性高、且有利于图像分析的图片。
实施例3
图10根据本发明的实施例3的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法的步骤流程图。
具体参照图10，根据本发明的实施例3的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法包括下述步骤：
步骤Q1、将至少两种纳米材料制备在同一衬底表面上，获得待测样品。
在本实施例中，纳米材料具体为氧化石墨烯(简称GO)和还原态氧化石墨烯(简称rGO)，衬底材料具体为云母；本实施例中优选为将新解理的云母作为衬底。
步骤Q2、控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片。
值得说明的是，在该获得的扫描极化力显微镜图片中，至少一种纳米材料的表观高度(对比度)同时存在正值和负值；也就是说，本实施例的调控方法仅适用于其表观高度(对比度)随测试环境的相对湿度的变化而变化、且至少一种的表观高度(对比度)会发生“反转”(即由正值变为负值、或由负值变为正值)的纳米材料。
进一步来说，当测试环境的相对湿度(简称RH)在10％～90％范围内逐渐变化时，衬底的介电常数发生变化，且至少一种纳米材料的介电常数介于衬底的介电常数的变化范围内。与此同时，设置在同一衬底表面上的纳米材料还应当是形貌相同、且原子结构不同而导致电学性质不同的至少两种纳米材料。
如此，纳米材料的选择则不限于本实施例中的GO和rGO，还可以是诸如具有不同还原程度的还原态氧化石墨烯、石墨烯、介电常数不同的多壁碳纳米管等，此处不再一一赘述。
值得说明的是，当选择上述具有不同还原程度的还原态氧化石墨烯和/或介电常数不同的多壁碳纳米管作为纳米材料时，对其还原程度和/或介电常数的大小并无绝对界限，这是由于对于同一还原程度的还原态氧化石墨烯或同一介电常数的多壁碳纳米管，当选择不同的衬底时，可能在某些衬底上出现“反转”现象，而可能在另一些衬底上不出现“反转”现象；因此，在本实施例的调控方法中，仅需保证确定衬底后，制备在该衬底上的多种纳米材料中，至少有一种能够发生“反转”即可。
步骤Q3、在扫描极化力显微镜图片中挑选每一种纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，并将最低的相对湿度确定为临界湿度点。
一般地，无需对待测样品进行步骤Q2中湿度范围的全部表征测试，为了缩小RH的变化范围，可优选先设定一大一小两个相对湿度值并分别进行表征测试，如若待测样品上的至少一种纳米材料的表观高度(对比度)发生“反转”，则说明欲寻找的临界湿度点在该一大一小两个相对湿度值的范围内；再在该范围或其附近范围内逐渐变化，来获得扫描极化力显微镜图片即可；如若待测样品上的纳米材料的表观高度(对比度)均未发生“反转”，则根据两次表征测试结果的对比，采用同样的方法重新确定包含临界湿度点的范围即可。
当然，用于缩小RH变化范围的优选方法并不限于上述，还可以是，如，设定一相对湿度值并进行表征测试，然后根据其表征测试结果来确定RH变化范围，若该表征测试结果显示每一种纳米材料的表观高度(对比度)均为负值，则RH变化范围应低于该选定的相对湿度值；若该表征测试结果显示每一种纳米材料的表观高度(对比度)均为正值，则RH变化范围应高于该选定的相对湿度值；若该表征测试结果显示至少一种纳米材料的表观高度(对比度)为正值、且至少一种纳米材料的表观高度(对比度)为负值，则RH变化范围则位于该选定的相对湿度值附近。
在本实施例中，为了清楚地说明该扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法的有益效果，首先对制备好的待测样品进行了AFM测试，其AFM图片如图11所示。从图11中可以看出，GO和rGO的实际高度均为1nm左右，且从该AFM图片中无法分辨GO和rGO。
然后分别在22℃下、34％RH的条件下和在22℃、41％RH的条件下进行了与图11中原位的SPFM测试，其SPFM图片分别如图12和图13所示。从图12中可以看出，GO的表观高度(对比度)与rGO的表观高度(对比度)具有了明显的差别，鉴于rGO的介电常数大于GO，因此表观高度(对比度)较高的片层为rGO，在图12中表现为近乎白亮色，而GO的表观高度(对比度)仍接近实际高度的1nm左右。从图13中可以看出，其所呈现出的GO和rGO的表观高度(对比度)与图12中的完全不同；在图13中，GO的表观高度(对比度)为负值，即低于衬底的表观高度(对比度)，同时rGO的表观高度(对比度)也远低于图12中相应的rGO的区域的表观高度(对比度)。由此可知，本实施例中RH变化范围的选择应在34％RH以上、且无需超过41％RH的范围内选择。
最后，在22℃、由34％RH上升至39％RH并控制扫描方向为从下到上的条件下，进行了与图11中原位的SPFM测试，其SPFM图片如图14所示。通过对比图14中较下部分与较上部分的GO和rGO的表观高度(对比度)的变化，可知，GO和rGO的表观高度(对比度)均随着RH的升高而降低，当RH约为35％时，GO的表观高度(对比度)约为0nm；当RH低于35％时，GO的表观高度(对比度)呈现如图12中所示的状态；而当RH高于35％时，GO的表观高度(对比度)则出现“反转”，呈现出较深的颜色，对应表观高度(对比度)为负值，呈现如图13中所示的状态。
由此，即确定了本实施例中的临界湿度点为35％RH。
步骤Q4、选取低于临界湿度点的相对湿度作为待测样品的成像对比度的合适测试湿度。
由此，针对本实施例中的测试条件，即可选择在22℃、低于35％RH的条件下进行表征测试，以获得稳定、准确、重复性高的表征测试结果；与此同时，还对无法通过AFM图片进行分辨的GO和rGO进行了区分。
实施例4
在实施例4的描述中，与实施例3的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例3的不同之处。实施例4与实施例3的不同之处在于，在步骤Q1中，选用依次用去离子水及KCl水溶液冲洗的云母作为衬底。
在本实施例中，首先对制备好的待测样品进行了AFM测试，其AFM图片如图15所示。从图15中可以看出，GO和rGO的实际高度均为1nm左右，且从该AFM图片中无法分辨GO和rGO。
然后分别在22℃下、35％RH的条件下、在22℃下、41％RH的条件下、在22℃、55％RH的条件下进行了与图15中原位的SPFM测试，其SPFM图片分别如图16、图17和图18所示。从图16和图17中可以看出，GO的表观高度(对比度)与rGO的表观高度(对比度)具有了明显的差别，鉴于rGO的介电常数大于GO，因此表观高度(对比度)较高的片层为rGO，在图16和图17中表现为近乎白亮色，而GO的表观高度(对比度)仍接近实际高度的1nm左右。从图18中可以看出，其所呈现出的GO和rGO的表观高度(对比度)与图16、图17中的完全不同；在图18中，GO的表观高度(对比度)为负值，即低于衬底的表观高度(对比度)，同时rGO的表观高度(对比度)也远低于图16、图17中相应的rGO的区域的表观高度(对比度)。由此可知，本实施例中RH变化范围的选择应在41％RH以上、且无需超过55％RH的范围内选择。
最后，在22℃、由41％RH上升至48％RH并控制扫描方向为从上到下的条件下，进行了与图15中原位的SPFM测试，其SPFM图片如图19所示。通过对比图19中较下部分与较上部分的GO和rGO的表观高度(对比度)的变化，可知，GO和rGO的表观高度(对比度)均随着RH的升高而降低，当RH约为45％时，GO的表观高度(对比度)约为0nm；当RH低于45％时，GO的表观高度(对比度)呈现如图16、图17中所示的状态；而当RH高于45％时，GO的表观高度(对比度)则出现“反转”，呈现出较深的颜色，对应表观高度(对比度)为负值，呈现如图18中所示的状态。
由此，即确定了本实施例中的临界湿度点为45％RH，并且，针对本实施例中的测试条件，即可选择在22℃、低于45％RH的条件下进行表征测试，以获得稳定、准确、重复性高的表征测试结果；与此同时，还对无法通过AFM图片进行分辨的GO和rGO进行了区分。
通过对比实施例3和实施例4可以看出，衬底的选择对于临界湿度点的确定有着非常大的影响；因此，在采用扫描极化力显微镜进行表征测试时，如若不能合理选择环境RH，则将导致表征测试结果不稳定、重复性差、甚至不能获得能够适合图像分析的图片。通过上述实施例3、4的扫描极化力显微镜对比度的调控方法，即可准确获知当前测试环境下的临界湿度点，并在低于该临界湿度点的RH的合适测试湿度下随意控制环境RH，并能够获得结果稳定、重复性高、且有利于图像分析的图片，同时还对同一待测样品中的多种形貌相同但原子结构不同而导致电学性质不同的纳米材料进行了分辨。
值得说明的是，根据上述实施例3、4的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法并不限于分辨两种形貌相同但原子结构不同而导致电学性质不同的纳米材料。显然，当同一待测样品中包括多种形貌相同但电学性质不同的纳米材料时，在调控测试环境的RH值时，必然会获得至少一种纳米材料的表观高度(对比度)为0nm时所对应的相对湿度。进一步地，如若仅获得一种纳米材料的表观高度(对比度)为0nm时所对应的相对湿度，则将该相对湿度确定为临界湿度点，选取低于该临界湿度点的相对湿度作为待测样品的成像对比度的合适测试湿度；如若获得不止一种纳米材料的表观高度(对比度)为0nm时所对应的相对湿度，则将获取的多个相对湿度之中的最低的相对湿度确定为临界湿度点，选取低于该临界湿度点的相对湿度作为待测样品的成像对比度的合适测试湿度，而此时，各种纳米材料因在该相对湿度下均表现出不同的表观高度(对比度)而得以分辨。
与此同时，在采用如上述实施例3、4中所述的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法时，在10％RH～90％RH的调控范围内均不能获得表观高度(对比度)为0nm的纳米材料，其表观高度(对比度)也并不只能是始终为正值，也可始终为负值。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (9)
1.一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，其特征在于，包括步骤：
将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品；
控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对所述待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；其中，在所述扫描极化力显微镜图片中，所述纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；
在所述扫描极化力显微镜图片中挑选所述纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，确定为临界湿度点；
选取低于临界湿度点的相对湿度作为所述待测样品的成像对比度的合适测试湿度。
2.根据权利要求1所述的调控方法，其特征在于，当测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化时，所述衬底的介电常数发生变化，且所述纳米材料的介电常数介于所述衬底的介电常数的变化范围内。
3.根据权利要求2所述的调控方法，其特征在于，所述衬底的材料为云母。
4.根据权利要求2所述的调控方法，其特征在于，所述纳米材料选自氧化石墨烯、还原态氧化石墨烯中的任意一种。
5.一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，其特征在于，包括步骤：
将至少两种纳米材料制备在同一衬底表面上，获得待测样品；
控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对所述待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；其中，在所述扫描极化力显微镜图片中，至少一种所述纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；
在所述扫描极化力显微镜图片中挑选每一种所述纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，并将最低的相对湿度确定为临界湿度点；
选取低于临界湿度点的相对湿度作为所述待测样品的成像对比度的合适测试湿度。
6.根据权利要求5所述的调控方法，其特征在于，当测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化时，所述衬底的介电常数发生变化，且至少一种所述纳米材料的介电常数介于所述衬底的介电常数的变化范围内。
7.根据权利要求6所述的调控方法，其特征在于，所述衬底的材料为云母。
8.根据权利要求6所述的调控方法，其特征在于，所述至少两种纳米材料之间形貌相同、且电学性质不同。
9.根据权利要求8所述的调控方法，其特征在于，所述纳米材料选自氧化石墨烯、还原态氧化石墨烯、石墨烯、多壁碳纳米管。
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