CN106884100B - 一种镍铝基复相合金的制备方法 - Google Patents

一种镍铝基复相合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镍铝基复相合金的制备方法，是在真空下对原材料进行压力铸造后得到镍铝基复相合金的方法。与现有技术相比，本发明的优势在于：本发明提供的镍铝基复相合金的制备方法，采用压力铸造，使得镍铝基复相合金的表面质量好、内部致密，可实现一模多铸，并满足各种固定床反应器和流化床反应器的需要；摒弃了传统工艺中采用粉末为原料的方式，化学成分更准确，更安全有效。综上，本发明制造出的镍铝基复相合金表面质量好、化学成分准确、尺寸准确、内部致密、生产条件好、基本投资少、适合于多种尺寸的镍铝基复相合金的生产；因此其应用前景十分广阔。

Description

一种镍铝基复相合金的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体说，是涉及一种合金的制备方法，尤其是一种具有催化功能的镍铝基复相合金的制备方法。
背景技术
由于复合的金属间化合物——镍铝合金具有熔点高、密度小、比强度高、抗氧化性好、高温强度高等优点，同时由于元素铝和元素镍之间独特的化学反应关系，使其具有良好的催化性能。Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金作为其中一种理想的催化材料，具有加氢、脱氢、脱酸、氧化、甲烷化等作用，由于其催化性高、价格较同类作用的催化剂低、导热性能好、机械强度高、对毒物不敏感等优点，广泛应用于石油化工、制药、油脂、香料、染料、合成纤维等工业上。
固定床反应器和流化床反应器作为国内外工程应用的主要技术。流化床反应器与催化剂——Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金块体材料之间有严重的磨损，这是由于固体催化剂在流动过程中的剧烈撞击和摩擦，使得催化剂加速粉化，加上床层顶部气泡的爆裂和高速运动、大量细粒催化剂被带出，造成明显的催化剂流失。为了减小磨损概率和磨损程度，需制备形状规则的Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金。固定床反应器更需要尺寸和形状规则的Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金。
目前，采用铸造方法制备形状规则的Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金具有很大的难度。这是由于液态的Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金流动性差，因而普遍采用普通铸造方法制备大块的镍铝基复相合金，通过破碎机破碎之后制备出形状不规则的镍铝基复相合金。
目前常见的制备形状规则的Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金主要采用油柱成型法、转动成型法、挤条成型法、压片成型法等方法。但这些方法采用粉末作为原材料，添加粘结剂或溶胶通过烧结成型，粘结剂和溶胶残留物可能会导致镍铝基复相合金中生成不好的组织和相，影响镍铝基复相合金的催化效果。另外，也存在粉末污染和粉末燃烧等安全隐患。如中国发明专利申请CN 105087983A公开了一种镍基合金锭的制备方法，该方法为：将镍粉与金属元素粉末混合均匀后压制得到预烧结块；将预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理得到预熔块，将预熔块置于中频感应熔炼炉中进行中频感应熔炼处理，得到镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体进行浇铸，得到熔炼电极；将熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中进行真空电弧熔炼处理，得到镍基合金锭。虽然该发明结合中频感应熔炼处理和真空电弧熔炼处理的工艺过程制备得到镍基合金锭，获得的镍基合金锭宏观成分均匀且微观结构致密；但其工艺复杂，成本高，很难实现批量生产，并且未能解决上述的粉末污染和粉末燃烧的安全问题。又如中国发明专利CN 102896303B公开了一种镍基合金铸锭及其制备方法，将镍基合金钢水浇注于铸模内，采用电弧装置加热该铸模内的钢水，加热完毕后，冷却得铸锭。该方法能够大大缩短生产周期，节省辅助材料，节约大量能源，用该方法制备的镍基合金铸锭结晶状态良好、合金纯度高。同样地，虽然其并未使用金属粉末为原料，但液态的Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金流动性较差，不易充型，仍然无法得到形状规则、尺寸准确的镍铝基复相合金块体。
因此，需要找到一种安全有效地制备形状规则的镍铝基复相合金的方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种镍铝基复相合金的制备方法，可安全有效制备形状规则的Al3Ni相和Al3Ni2相的镍铝基复相合金。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种镍铝基复相合金的制备方法，是在真空下对原材料进行压力铸造后得到镍铝基复相合金的方法，以得到内部结构致密的镍铝基复相合金。
优选地，上述方法包括如下步骤：
步骤a)取高纯铝与高纯镍置于真空下；
步骤b)加热金属获得合金液；
步骤c)将步骤b所得合金液进行压力铸造。
优选地，真空下进行压力铸造可采用现有技术中任一真空压力铸造设备，如真空电弧炉，在此不做赘述。
优选地，上述方法在步骤a之前还可包括一步骤a0，将模具置于真空压力铸造设备中。
更优选地，步骤a0的具体操作为：将制备镍铝基复相合金的金属型模具装配在真空电弧炉中的负压吸铸系统中。
进一步，基于现有技术中的固定床反应器和流化床反应器，金属型模具可按需求制作成模腔直径5～15mm、长度5～15mm，即φ为5～15mm×5～15mm。
优选地，步骤a的具体操作为：将真空电弧炉开机，将高纯铝和高纯镍放入真空电弧炉的坩埚中。
优选地，步骤b的具体操作为：在真空电弧炉内抽真空，冲入氩气，通电引弧加热，至金属熔融，保温时进行磁力搅拌，换言之，为了使金属液成分均匀，应当在保温过程中进行磁力搅拌。
更优选地，步骤b中抽真空至真空度为2.0～5.0×10-3MPa。
更优选地，步骤b中冲入氩气至真空度为0.5～0.65MPa。
更优选地，步骤b中加热至温度为1500～1700℃，优选为1600～1620℃。
更优选地，步骤b中保温0～5min，优选为1～2min。
更优选地，步骤b中磁力搅拌输出电流为5～15A。
作为一种优选实施方案，为了保证真空电弧炉内的反应顺利进行，步骤b中在真空电弧炉内通电之前，可抽真空并冲入氩气两次，即在第一次抽真空并冲入氩气后，再次进行抽真空并冲入氩气，此后再进行通电以熔化金属，从而进一步减少炉内的残留空气。
优选地，步骤c的具体操作为：打开内浇道后，将步骤b所得合金液在压力下吸铸进金属型模具中，凝固。
更优选地，步骤c中压力为0.4～0.7MPa，优选为0.5～0.65MPa。
本发明提供的镍铝基复相合金的制备方法，是按镍铝基复相合金的设计尺寸制备金属型模具作为镍铝基复相合金的成型模具，将金属型模具装配在真空电弧炉中的负压吸铸系统中；抽真空后充入氩气达到一定压力，熔炼金属液后进行磁力搅拌，打开内浇道后金属液在压力下注入金属型模具中，待金属液凝固后取下金属型模具，得到所需尺寸和形状的镍铝基复相合金。与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1、本发明提供的镍铝基复相合金的制备方法，采用负压金属型模具铸造方法制备形状规则、尺寸准确的镍铝基复相合金，达到φ5～15mm×5～15mm，可实现一模多铸，并满足各种固定床反应器和流化床反应器的需要。
2、本发明提供的镍铝基复相合金的制备方法，采用压力铸造，使得镍铝基复相合金的表面质量好、内部致密。
3、本发明提供的镍铝基复相合金的制备方法，摒弃了传统工艺中采用粉末为原料的方式，化学成分更准确，更安全有效。
综上，采用本发明制备的镍铝基复相合金表面质量好、化学成分准确、块体尺寸和形状规则、成分均匀、微观结构致密、生产条件好、基本投资少、适合于多种尺寸的镍铝基复相合金的生产；制备的镍铝基复相合金避免了普通铸造后再进行破碎的情况，克服了现有技术制备的镍铝基复相合金块体上存在大量不规则的棱角的缺陷，减小了与反应器之间的磨损；制备所用原料不为粉末，生产环境安全，降低了风险，因此其应用前景十分广阔。
附图说明
图1为采用本发明生产的镍铝基复相合金；
图2为镍铝基复相合金的SEM组织形貌图；
图3为镍铝基复相合金的X衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细、完整地说明。实施例中出现的试剂或仪器在具体实施方式中无如特殊说明，均为市售，且按照其说明书进行操作，在此不作赘述。
一、实验材料
高纯Ni，原子百分比>99.9％；
高纯Al，原子百分比>99.9％；
纯氩气，纯度>99.9％。
二、实验仪器
真空电弧炉，真空度为0～2.0×10-3MPa，购自沈阳好智多新材料制备技术有限公司。
实施例1
以制备组分含量为镍30％、铝70％的镍铝基复相合金为例，包括以下步骤：
(1)装模具：将直径为5mm、长度为5mm的金属型模具装配在真空电弧炉中的负压吸铸系统中；
(2)装样品：将真空电弧炉开机，将按名义成分70Al-30Ni的高纯Ni和高纯Al(>99.9wt.％)放入真空电弧炉的坩埚中；
(3)抽真空：打开真空阀，抽真空至真空度为2.0×10-3MPa，再将真空阀拧紧；
(4)充气：对真空电弧炉样品室冲入氩气至真空度为0.5MPa；
(5)重复步骤3至步骤4；
(6)真空电弧炉通电引弧熔化Ni和Al，持续加热至金属熔化后继续加热直至1600℃；
(7)对步骤6所得的液态金属进行保温1min，同时进行磁力搅拌，磁力搅拌输出电流为5A；
(8)打开内浇道，液态金属在0.5MPa的压力下注入φ5mm×5mm的金属型模具中，同时，迅速降低电流，然后关闭电源，使合金凝固。
所得镍铝基复相合金块体如图1所示，本发明制备的镍铝基复相合金块体尺寸和形状规则，避免了普通铸造后再进行破碎的情况，克服了现有技术制备的镍铝基复相合金块体上存在大量不规则棱角的缺陷。
对上述镍铝基复相合金块体进行组织和相分析，所得SEM组织形貌图和X衍射图谱见图2和图3，如图所示，所得合金块体完全由Al3Ni相和Al3Ni2相组成，组织分布均匀，微观结构致密。
实施例2
本实施例与实施例1的差别仅在于镍铝基复相合金中组分含量为镍65％、铝35％，步骤3中抽真空度至5.0×10-3MPa，步骤4和步骤8中冲入氩气至真空度为0.65MPa，步骤6中加热温度为1620℃，步骤7中保温2min，磁力搅拌输出电流为15A，吸铸成φ15mm×15mm的规则块体。
本实施例制备的镍铝基复相合金所得的组织和相分析与实施例1的结果存在一致性，在此不做赘述。
实施例3
本实施例与实施例1的差别仅在于于镍铝基复相合金中组分含量为镍67％、铝33％，步骤3中抽真空度至3.0×10-3MPa，步骤4和步骤8中冲入氩气至真空度为0.55MPa，步骤6中加热温度为1610℃，步骤7中保温1.5min，磁力搅拌输出电流为10A，吸铸成φ12mm×12mm的规则块体。
本实施例制备的镍铝基复相合金所得的组织和相分析与实施例1的结果存在一致性，在此不做赘述。
综上，采用本发明制备镍铝基复相合金，原料不为粉末，降低安全事故发生率，且镍铝基复相合金表面质量好、块体尺寸和形状规则、成分均匀、微观结构致密、生产条件好、基本投资少、适合于多种尺寸的镍铝基复相合金的生产，制备的镍铝基复相合金块体上没有不规则的棱角，从而减小了与反应器之间的磨损。
最后有必要在此说明的是：上面对本发明实施方式进行了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (14)

1.一种镍铝基复相合金的制备方法，其特征在于：是在真空熔炼炉中先抽真空并充氩气，再次抽真空并抽氩气，再将原材料熔炼，最后将合金液压入金属模具中铸造而得的镍铝基复相合金的制备方法；
包括如下步骤：
步骤a)取高纯铝与高纯镍置于真空下；
步骤b)加热金属获得合金液；
步骤c)将步骤b所得合金液进行压力铸造；
其中，步骤b中加热至温度为1600～1620℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：真空下进行压力铸造可采用现有技术中任一真空压力铸造设备。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a之前还可包括一步骤a0：将模具置于真空压力铸造设备中。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a0的具体操作为：将制备镍铝基复相合金的金属型模具装配在真空电弧炉中的负压吸铸系统中。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：金属型模具为5～15mm×5～15mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a的具体操作为：将真空电弧炉开机，将高纯铝和高纯镍放入真空电弧炉的坩埚中。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b的具体操作为：在真空电弧炉内抽真空，冲入氩气，通电引弧加热，至金属熔融，保温时进行磁力搅拌。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤b中抽真空至真空度为2.0～5.0×10-3MPa。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤b中冲入氩气至真空度为0.5～0.65MPa。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤b中保温1～2min。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤b中磁力搅拌输出电流为5～15A。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤b中在真空电弧炉内通电之前，可抽真空并冲入氩气两次。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c的具体操作为：打开内浇道后，将步骤b所得合金液在压力下吸铸进金属型模具中，凝固。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤c中压力为0.5～0.65MPa。
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