CN106869805A - 一种聚晶金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

一种聚晶金刚石复合片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体层和依次设置在其上的聚晶金刚石层和金刚石薄膜层，其中，所述聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层包括聚晶金刚石颗粒，且所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸依次增加。这样的特殊结构，可有效提高聚晶金刚石复合片的热传导性、耐磨性和抗冲击耐性，延长其使用寿命，提高连续工作效率。本发明还提供该聚晶金刚石复合片的制备方法。

Description

一种聚晶金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬复合材料技术领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond compact，PDC)，属于新型功能材料，由采用金刚石微粉与硬质合金衬底在超高压高温条件下烧结而成，它主要由硬质合金基体与聚晶金刚石层组成，既具有金刚石的高硬度、高耐磨性与导热性，又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性，是制造切削刀具、钻井钻头及其他耐磨工具的理想材料。
在使用(例如钻探)过程中，PDC主要是依靠聚晶金刚石层的边缘施力破坏坚硬的岩层，PDC的失效通常是由于在连续冲击力的作用下，超过聚晶金刚石层边缘处的承载能力而被破坏。PDC成品中，聚晶金刚石层中的金刚石颗粒飞间隙处分布大量的金属钴，烧结助剂钴的存在一方面会催化金刚石向石墨转化，引起复合片质量恶化；但另一方面，却可以提高聚晶金刚石层的韧性，但由于钴、金刚石、硬质合金基体三者热膨胀系数的差异，PDC成品中存在大量的热残余应力，热残余应力容易引起微裂纹产生，严重时甚至发生聚晶金刚石层脱落现象。此外，聚晶金刚石层在后期的抛磨处理过程中，得到的PDC成品的表面凹凸不平，在钻探过程中产生的岩石碎屑容易在凹凸不平处沉积，影响了复合片的热传递，热量在局部的聚集，降低了复合片的钻探效率。
发明内容
鉴于此，本发明第一方面提供了一种独特结构的聚晶金刚石复合片，用以提高聚晶金刚石复合片的热传导性、耐磨性和抗冲击耐性，延长其使用寿命，提高连续工作效率。
第一方面，本发明提供了一种聚晶金刚石复合片，所述聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体层和依次设置在硬质合金基体层上的聚晶金刚石层和金刚石薄膜层，其中，所述聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层包括多个金刚石晶粒，且所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层中的金刚石晶粒的尺寸依次增加。
本发明的聚晶金刚石复合片(PDC)中，在硬质合金基体层上形成有聚晶金刚石层，在聚晶金刚石层之上形成有一金刚石薄膜层，其中，聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层包括多个金刚石晶粒，且所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层中的金刚石晶粒的尺寸依次增加。其中，最外层的第三聚晶金刚石层具有较高的抗冲击韧性，可以很好地破碎原始岩石；中心的第一聚晶金刚石层中金刚石颗粒排列致密，颗粒之间以金刚石-金刚石(D-D)键结合形成聚晶金刚石颗粒，耐磨性较高，在最大效率对小块岩石施力破碎的同时，能及时将热量传至硬质合金基体层，减少了热量在局部(尤其是聚晶金刚石复合片中心部位)的积累；中间的第二聚晶金刚石层实现了中间粒径聚晶金刚石区域向较细聚晶金刚石区域的良好过渡。此外，所述聚晶金刚石层的上方金刚石薄膜层的存在，一方面使PDC的表面变得平整光滑，减少了PDC在使用过程中与岩层的接触面上细小破碎岩石颗粒在凹凸不平处的富集，另一方面，金刚石薄膜层有利于界面处热量向聚晶金刚石层的传递，在所述金刚石薄膜层和聚晶金刚石层的共同作用降低了PDC与岩层之间的热积累。
可选地，所述金刚石薄膜层的厚度不大于2μm(小于或等于2μm)。进一步可选为0.2～1.5μm。合适的金刚石薄膜层的厚度有利于聚晶金刚石层的表面变得平整，但又不影响PDC在使用(如钻探)过程中PDC各层之间的热传递。所述金刚石薄膜层可采用热丝气相沉积的方式制备得到，也可以采用其他化学气相沉积的方式得到。
可选地，所述聚晶金刚石层的厚度为1～3mm。
可选地，所述聚晶金刚石层的形状为圆柱体，或多棱柱体。
本发明一实施方式中，所述聚晶金刚石层的形状为圆柱体，其横截面形状为圆形，也可以为其他非圆形的环形封闭结构。此时，所述聚晶金刚石层由圆心至半径边缘依次包括第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石和第三聚晶金刚石层。
进一步地，所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层的体积比为(1～2):(1～3):(3～5)。
本申请中，所述聚晶金刚石层的每个子层(第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层)分别是由硅粉与不同粒径的金刚石微粉在高温高压下烧结而成，每个子层中均含有聚晶金刚石颗粒。
其中，所述第一聚晶金刚石层中，聚晶金刚石颗粒的尺寸为1～5μm。进一步地，所述聚晶金刚石颗粒是由粒径＜5μm的金刚石微粉烧结而成。
其中，所述第二聚晶金刚石层中，聚晶金刚石颗粒的尺寸为5～15μm(优选为6～15μm)。进一步地，所述聚晶金刚石颗粒是由粒径10～20μm的金刚石微粉烧结而成。
其中，所述第三聚晶金刚石层中，聚晶金刚石颗粒的尺寸为20～40μm。进一步地，所述聚晶金刚石颗粒是由粒径30～45μm的金刚石微粉烧结而成。
其中，所述聚晶金刚石层的每个子层中，所述聚晶金刚石颗粒由多个金刚石颗粒以D-D键结合而成。
其中，所述聚晶金刚石层(第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层)中，还包括钴硅化合物CoSix，所述钴硅化合物分布在所述聚晶金刚石颗粒的间隙空间中(即，在多个结合的金刚石晶粒的间隙处)。
在高温高压下，在硬质合金基底中的粘结剂(如钴)的催化作用下，金刚石微粉会烧结形成金刚石晶粒，相邻的金刚石晶粒通过D-D键实现相互连接结合形成聚晶金刚石颗粒，并出现间隙区域；同时过多的金属钴由于金刚石晶粒之间的结合而向外层迁移，钴便在颗粒间隙处保留了下来，并部分与硅粉发生化学反应生成钴硅化合物CoSix。耐高温的、稳定的CoSiX物相的形成，一方面使金刚石晶粒之间的结合力提高，另一方面减少了聚晶金刚石层中金属钴的存在，降低了在生长金刚石薄膜层过程中金属钴对金刚石碳的催化作用。
进一步地，所述第一聚晶金刚石层中，钴硅化合物CoSix的体积百分含量为5～10％；所述第二聚晶金刚石层中，钴硅化合物CoSix的体积百分含量为10～15％；所述第三聚晶金刚石层中，钴硅化合物CoSix的体积百分含量为10～20％。聚晶金刚石层的每个子层中钴硅化合物CoSix的体积百分含量控制在合适的范围，可有效调控其中钴含量，兼顾所述聚晶金刚石复合片的韧性、耐磨性和耐冲击性。
进一步地，所述聚晶金刚石颗粒的间隙处还分布有钴碳化合物CoCx和粘结金属钴。其中，钴碳化合物CoCx是由于金属钴与金刚石碳反应生成。
本发明第一方面提供的聚晶金刚石复合片，通过在硬质合金基体层上并行设置分别含不同聚晶金刚石晶粒尺寸的第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石和第三聚晶金刚石层，提高了聚晶金刚石复合片的热传导性、耐磨性和抗冲击耐性，延长了其使用寿命，提高连续工作效率。
第二方面，本发明提供了一种聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将硅粉与不同粒径(细粒径、中粒径、粗粒径)的金刚石微粉混合均匀，依次获得第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉，其中，所述第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉中的金刚石微粉依次增加；
(2)采用分区域投料的方式将所述第一、第二和第三混合粉平铺在金属杯中，使沿金属杯的中心至半径边缘区域依次排布第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉，之后将硬质合金基体装入到所述金属杯中的混合粉上方，得到装配好的金属杯组件；
(3)将所述金属杯组件置于合成模中，在高温高压下进行烧结，获得聚晶金刚石复合片粗品，所述聚晶金刚石粗品包括硬质合金基体层和设置在硬质合金基体层上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括含细晶粒金刚石的第一聚晶金刚石层、含中晶粒金刚石的第二聚晶金刚石和含粗晶粒金刚石的第三聚晶金刚石层；
(4)取出所述聚晶金刚石复合片粗品，采用化学气相沉积的方式在所述聚晶金刚石层上制备金刚石薄膜层，完成聚晶金刚石复合片的制作。
硬质合金基体的材质可以是以高硬度难熔的金属碳化物(碳化钨、碳化钛)微米级粉末为主要成分，以钴、镍或钼为粘结剂烧结成的粉末冶金制品，钴在硬质合金中的质量含量一般为10wt.％-30wt.％。
在本发明一实施方式中，所述硬质合金基体的材质为钨钴类硬质合金(WC-Co，主要成分是碳化钨WC和粘结剂钴Co)或钨钛钴类硬质合金(主要成分是碳化钨、碳化钛(TiC)及钴，其牌号由“YT”和碳化钛平均含量组成)。
本申请中，细粒径的金刚石微粉与硅粉形成的第一混合粉，中粒径的金刚石微粉与硅粉形成的第二混合粉，粗粒径的金刚石微粉与硅粉形成的第三混合粉。其中，所述第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉中，硅粉的质量分数为1～3％。硅粉在各混合粉中的质量分数可以相同，也可以不同。
其中，所述第一混合粉中，金刚石微粉的粒径不超过5μm；所述第二混合粉中，金刚石微粉的粒径为10～20μm。所述第三混合粉中，金刚石微粉的粒径为30～45μm。
进一步地，所述硅粉的粒径不超过6μm(例如1～5μm)。
本发明一实施例中，所述细粒径金刚石微粉、中粒径金刚石微粉、粗粒径金刚石微粉的体积比为1：1：1。
其中，步骤(2)中，所述第一混合粉(细)、第二混合粉(中)和第三混合粉(粗)的体积比为(1～2):(1～3):(3～5)。
其中，所述金属杯的材质为钼、钼或铌。所述金属杯的形状为圆柱形。
其中，所述合成模主要由叶腊石、导电钢圈以及传压零件组装而成。
本发明一实施方式中，在将所述金属杯组件置于合成模中之前，还进行真空处理，其中，所述真空处理是在500～700℃下进行2～10小时。所述真空处理的目的是主要是除去金属杯组件中的空气。
其中，步骤(3)中，所述烧结的温度1500～1700℃，烧结压强为5～7GPa，烧结时间为5～15min。
可选地，所述聚晶金刚石层的厚度为1～3mm。
进一步地，所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石和第三聚晶金刚石层的体积比为(1～2):(1～3):(3～5)。
其中，所述第一聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸为1～5μm；所述第二聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸为5～15μm；所述第三聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸为20～40μm。
其中，所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石和第三聚晶金刚石层中，均包括聚晶金刚石颗粒，所述聚晶金刚石颗粒由多个金刚石晶粒以D-D键结合而；还包括及分布在多个结合的金刚石晶粒的间隙处的钴硅化合物CoSix。
进一步地，所述第一聚晶金刚石层中，钴硅化合物CoSix的体积百分含量为10～20％；所述第二聚晶金刚石层中，钴硅化合物CoSix的体积百分含量为10～15％；所述第三聚晶金刚石层中，钴硅化合物CoSix的体积百分含量为5～10％。
进一步地，所述聚晶金刚石颗粒的间隙处还分布有钴碳化合物CoCx和粘结金属钴。
本发明一实施方式中，在制备所述聚晶金刚石层之后，制备所述金刚石薄膜层之前进一步包括：对所述基体进行刻蚀处理，以获得更好的沉积制备金刚石薄膜层的表面。具体地，采用Caro混合酸(H2SO4：H2O2＝1：10)对所述聚晶金刚石复合片粗品上表面(带聚晶金刚石层的那一面)进行刻蚀处理0.5～1min。采用Caro混合酸进行处理，可以去除部分Co，防止钴元素在沉积过程中产生催石墨化作用，减弱金刚石薄膜与聚晶金刚石层之间的附着力。
本发明一实施方式中，采用热丝气相沉积的方式制备金刚石薄膜层，其沉积条件为：
以氢气和甲烷为反应气体，甲烷占总气体体积范围为0.6％-2％，真空室气压范围为2-10kPa；灯丝温度范围为1800-2800℃，所述聚晶金刚石复合片粗品的温度范围为700-800℃；沉积时间为1-4h，制备得到金刚石薄膜层。此时所述金刚石薄膜层的金刚石晶粒为微米级别。
可选地，所述金刚石薄膜层的厚度不大于2μm。进一步可选为0.2～1μm。
本发明提供的聚晶金刚石复合片的制备方法，所述制备方法工艺简单，具有高效快捷、安全、自动化生产的优势。其通过在硬质合金基体上并行设置由硅粉与不同粒径的金刚石微粉构成的混合粉进行烧结，得到带聚晶金刚石层的聚晶金刚石复合片粗品，并在该聚晶金刚石复合片粗品的聚晶金刚石层上沉积一金刚石薄膜层，其中，所述聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层包括聚晶金刚石颗粒，且所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸依次增加。在这样特定结构的聚晶金刚石层和金刚石薄膜层的共同作用下，可以使聚晶金刚石复合片在具有较高的抗冲击性同时，还具有良好热传导性、较高的耐磨性和韧性，延长其使用寿命，提高连续工作效率。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的聚晶金刚石复合片的纵截面结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的聚晶金刚石复合片中聚晶金刚石层的横截面示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。其中，本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例1
一种聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合粉：将硅粉(粒径为3μm)与细粒径金刚石微粉(＜5μm)混合均匀获得第一混合粉，将硅粉与中粒径金刚石微粉(10μm)混合均匀获得第二混合粉，将硅粉与粗粒径金刚石微粉(30μm)混合均匀获得第三混合粉，其中，第一、第二和第三混合粉中硅粉的质量分数均为1％，
(2)铺料：自钼金属杯的侧壁向里，依次铺上述第三混合粉、第二混合粉、第一混合粉，其中，第一混合粉(细)、第二混合粉(中)和第三混合粉(粗)的体积比为1:1:3；
之后将钴含量为15％的硬质合金基体YG15(WC-15％Co)直接装入到金属钼杯中的混合粉末上方，得到装配好的金属杯组件；
(3)将装配好的金属杯组件在500℃下真空处理4小时，随后将真空处理后的金属杯组件置于主要由叶腊石制成的合成模中，放入高压设备进行烧结，其中，烧结温度为1500℃，烧结压强为5GPa，烧结时间为5min，得到聚晶金刚石复合片粗品，其包括硬质合金基体层和设置在硬质合金基体层上、厚度为2mm的聚晶金刚石层；
(4)待烧结完成后，卸压、冷却，取出烧结好的聚晶金刚石复合片粗品，后续机加工到目标尺寸，采用Caro混合酸(H2SO4：H2O2＝1：10)对所述聚晶金刚石复合片粗品上表面(带聚晶金刚石层的那一面)进行脱钴处理1min，之后采用热丝气相沉积(HWCVD)生长金刚石薄膜，完成聚晶金刚石复合片的制作，生长金刚石薄膜的沉积条件为：
以CH4和H2的混合气体为反应气体，其中CH4：H2＝1：100(体积比)，维持沉积设备的真空室气压为4kPa，将电流升至160A，对钽丝加热，进行碳化处理1h，之后然后沉积生长金刚石薄膜，升高电流至180A，使聚晶金刚石复合片粗品上表面温度维持700℃，沉积生长时间为1h，得到厚度为0.8μm的金刚石薄膜层，金刚石薄膜层的金刚石晶粒为微米级别。
图1、图2分别为本发明实施例1制得的整体聚晶金刚石复合片的纵截面结构示意图、聚晶金刚石复合片中聚晶金刚石层的横截面示意图。
所述聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体层100和依次设置在硬质合金基体层100上的聚晶金刚石层200和金刚石薄膜层300。聚晶金刚石层300由中心至边缘依次包括第一聚晶金刚石层201、第二聚晶金刚石层202和第三聚晶金刚石层203，其中，第一聚晶金刚石层201、第二聚晶金刚石层202和第三聚晶金刚石层203的体积比约为1:1:3。
第一聚晶金刚石层201、第二聚晶金刚石层202和第三聚晶金刚石层203中，均包括多个以D-D键结合的金刚石晶粒，以及分布在多个结合的金刚石晶粒的间隙处的钴硅化合物、钴。其中，第一聚晶金刚石层201中的金刚石晶粒的尺寸为3μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为15％；第二聚晶金刚石层202中的金刚石晶粒的尺寸为8μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为10％；第三聚晶金刚石层203中的金刚石晶粒的尺寸为20μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为5％。
实施例2
一种聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合粉：将硅粉(粒径为1μm)与细粒径金刚石微粉(～3μm)混合均匀获得第一混合粉，将硅粉与中粒径金刚石微粉(20μm)混合均匀获得第二混合粉，将硅粉与粗粒径金刚石微粉(45μm)混合均匀获得第三混合粉，其中，第一、第二和第三混合粉中硅粉的质量分数均为2％，
(2)铺料：自钼金属杯的侧壁向里，依次铺上述第三混合粉、第二混合粉、第一混合粉，其中，第一混合粉(细)、第二混合粉(中)和第三混合粉(粗)的体积比为1:2:4；
之后将钴含量为10％的硬质合金基体YG10(WC-10％Co)直接装入到金属钼杯中的混合粉末上方，得到装配好的金属杯组件；
(3)将装配好的金属杯组件在600℃下真空处理6小时，随后将真空处理后的金属杯组件置于主要由叶腊石制成的合成模中，放入高压设备进行烧结，其中，烧结温度为1600℃，烧结压强为6GPa，烧结时间为10min，得到聚晶金刚石复合片粗品，其包括硬质合金基体层和设置在硬质合金基体层上、厚度为1.5mm的聚晶金刚石层；
(4)待烧结完成后，卸压、冷却，取出烧结好的聚晶金刚石复合片粗品，后续机加工到目标尺寸，采用Caro混合酸(H2SO4：H2O2＝1：10)对所述聚晶金刚石复合片粗品上表面(带聚晶金刚石层的那一面)进行脱钴处理1min，之后采用热丝气相沉积(HWCVD)生长金刚石薄膜，完成聚晶金刚石复合片的制作，生长金刚石薄膜的沉积条件为：
以CH4和H2的混合气体为反应气体，其中CH4：H2＝1：100(体积比)，维持沉积设备的真空室气压为3kPa，并为灯丝施加直流电源，使灯丝温度达到2300℃，使聚晶金刚石复合片粗品上表面温度维持750℃，沉积生长时间为1.5h，得到厚度为1.5μm的金刚石薄膜层，金刚石薄膜层的金刚石晶粒为微米级别。
本实施例2制得的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体层和依次设置在硬质合金基体层上的聚晶金刚石层、金刚石薄膜层，其中，所述聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层，第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层的体积比约为1:2:4。第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层中，均包括多个以D-D键结合的金刚石晶粒，以及分布在多个结合的金刚石晶粒的间隙处的钴硅化合物、钴。其中，第一聚晶金刚石层中的细晶粒金刚石的晶粒尺寸为5μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为20％；第二聚晶金刚石层中的中晶粒金刚石的晶粒尺寸为15μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为15％；第三聚晶金刚石层中的粗晶粒金刚石的晶粒尺寸为40μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为7％。
实施例3
一种聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合粉：将硅粉(粒径为5μm)与细粒径金刚石微粉(～4μm)混合均匀获得第一混合粉，将硅粉与中粒径金刚石微粉(15μm)混合均匀获得第二混合粉，将硅粉与粗粒径金刚石微粉(40μm)混合均匀获得第三混合粉，其中，第一、第二和第三混合粉中硅粉的质量分数分别为1.5％、2％、3％，
(2)铺料：自钼金属杯的侧壁向里，依次铺上述第三混合粉、第二混合粉、第一混合粉，其中，第一混合粉(细)、第二混合粉(中)和第三混合粉(粗)的体积比为1:3:5；
之后将钴含量为20％的硬质合金基体YT20(WC-20％TiC)硬质合金直接装入到金属钼杯中的混合粉末上方，得到装配好的金属杯组件；
(3)将装配好的金属杯组件在700℃下真空处理7小时，随后将真空处理后的金属杯组件置于主要由叶腊石制成的合成模中，放入高压设备进行烧结，其中，烧结温度为1700℃，烧结压强为7GPa，烧结时间为12min，得到聚晶金刚石复合粗品，其包括硬质合金基体层和设置在硬质合金基体层上、厚度为2.3mm的聚晶金刚石层；
(4)待烧结完成后，卸压、冷却，取出烧结好的聚晶金刚石复合片粗品，后续机加工到目标尺寸，采用Caro混合酸(H2SO4：H2O2＝1：10)对所述聚晶金刚石复合片粗品上表面(带聚晶金刚石层的那一面)进行脱钴处理1min，之后采用热丝气相沉积(HWCVD)生长金刚石薄膜，完成聚晶金刚石复合片的制作，生长金刚石薄膜的沉积条件为：
以CH4和H2的混合气体为反应气体，其中CH4：H2＝1：100(体积比)，维持沉积设备的真空室气压为5kPa，并为灯丝施加直流电源，使灯丝温度达到2300℃，使聚晶金刚石复合片粗品上表面温度维持800℃，沉积生长时间为1h，得到厚度为0.9μm的金刚石薄膜层，金刚石薄膜层的金刚石晶粒为微米级别。
本实施例3制得的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体层和依次设置在硬质合金基体层上的聚晶金刚石层、金刚石薄膜层，其中，所述聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层，第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层的体积比约为1:3:5。第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层中，均包括多个以D-D键结合的金刚石晶粒，以及分布在多个结合的金刚石晶粒的间隙处的钴硅化合物、钴。其中，第一聚晶金刚石层中的细晶粒金刚石的晶粒尺寸为2μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为15％；第二聚晶金刚石层中的中晶粒金刚石的晶粒尺寸为12μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为12％；第三聚晶金刚石层中的粗晶粒金刚石的晶粒尺寸为35μm，钴硅化合物在该层的体积百分含量为8％。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (12)

1.一种聚晶金刚石复合片，其特征在于，包括硬质合金基体层和依次设置在所述硬质合金基体层上的聚晶金刚石层和金刚石薄膜层，其中，所述聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层包括聚晶金刚石颗粒，且所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸依次增加。
2.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述第一聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸为1～5μm；所述第二聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸为5～15μm；所述第三聚晶金刚石层中的聚晶金刚石颗粒的尺寸为20～40μm。
3.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述金刚石薄膜层的厚度不大于2μm。
4.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述聚晶金刚石层的厚度为1～3mm。
5.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述第一聚晶金刚石层、第二聚晶金刚石层和第三聚晶金刚石层的体积比为(1～2):(1～3):(3～5)。
6.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述聚晶金刚石层中还包括钴硅化合物，所述钴硅化合物分布在所述聚晶金刚石颗粒的间隙处。
7.如权利要求6所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述第一聚晶金刚石层中，钴硅化合物的体积百分含量为10～20％；所述第二聚晶金刚石层中，钴硅化合物的体积百分含量为10～15％；所述第三聚晶金刚石层中，钴硅化合物的体积百分含量为5～10％。
8.一种聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别将硅粉与不同粒径的金刚石微粉混合均匀，依次获得第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉，其中，所述第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉中的金刚石微粉依次增加；
(2)采用分区域投料的方式将所述第一、第二和第三混合粉平铺在金属杯中，使沿金属杯的中心至边缘区域依次排布第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉，之后将硬质合金基体装入到所述金属杯中的混合粉上方，得到装配好的金属杯组件；
(3)将所述金属杯组件置于合成模中，在高温高压下进行烧结，获得聚晶金刚石复合片粗品，所述聚晶金刚石粗品包括硬质合金基体层和设置在硬质合金基体层上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由中心至边缘依次包括含细晶粒金刚石的第一聚晶金刚石层、含中晶粒金刚石的第二聚晶金刚石和含粗晶粒金刚石的第三聚晶金刚石层；
(4)取出所述聚晶金刚石复合片粗品，采用化学气相沉积的方式在所述聚晶金刚石层上制备金刚石薄膜层，完成聚晶金刚石复合片的制作。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉中，硅粉的质量分数为1～3％；所述第一混合粉、第二混合粉和第三混合粉的体积比为(1～2):(1～3):(3～5)。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合粉中的金刚石微粉的粒径＜5μm；所述第二混合粉中的金刚石微粉的粒径为10～20μm；所述第三混合粉中的金刚石微粉的粒径为30～45μm。
11.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烧结的温度1500～1700℃，烧结压强为5～7GPa，烧结时间为5～15min。
12.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在所述聚晶金刚石层上制备金刚石薄膜层之前，还包括：采用Caro混合酸对所述聚晶金刚石复合片粗品进行刻蚀处理0.5～1min。
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