CN106865828A - 一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，包括二级逆流萃取和一级逆流萃取；步骤（1）将硅橡胶膜管受支撑物支撑盘旋在第一反应器中，制成缠绕式硅橡胶膜接触器，碱性萃取液分布在硅橡胶膜管外的第一反应器中；步骤（2）将苯甲酸废水置入设置有电动搅拌的储液罐内，所述储液罐底部设置有连通管和蠕动泵；步骤（3）加酸调节苯甲酸废水的pH至1‑2；步骤（4）苯甲酸废水经蠕动泵进入硅橡胶膜管内且循环流动，同时启动电动搅拌保证苯甲酸均匀分散；步骤（5）制作与步骤（1）完全相同的第二反应器，且在第一反应器底端设置有与第二反应器相连通的第三连通管及蠕动泵。本发明最大程度上提高了从从苯甲酸废水中回收苯甲酸的回收率，满足实际使用要求。

Description

一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
苯甲酸是一类常见的环境污染物，常存在于化工、食品和医药工业的废水中。由于苯甲酸具有较强的抑菌作用，所以使含有苯甲酸的工业废水的处理具有较大的难度，而废水中的苯甲酸不但限制了废水处理方法的选择，而且造成很大的资源浪费，同时也对环境产生较大的污染。为使含苯甲酸废水达到国家排放标准，目前处理苯甲酸废水的方法主要有溶剂萃取、吸附和液膜法等，但这些方法在各有其相应优势的同时也存在一些弊端。例如：溶剂萃取法有溶剂损失，需要二次处理，工艺繁琐；吸附法中吸附剂需再生，再生设备庞大且成本较高；液膜法对操作要求高，且存在不稳定性等。
膜渗透萃取法是膜技术和液液萃取技术相结合的一种新型分离技术，Livingston等在1992年首先提出这一技术，该技术具有效率高、能耗低、过程操作简单和运行稳定等优点。硅橡胶膜是一种由均相聚合物材料制成的疏水性无孔膜，其对分子态有机物具有选择透过性，利用这一特性，料液侧有机物分子可透过无孔硅橡胶膜进入萃取液侧，而离子态物质则无法透过该膜，从而实现了分子态有机物和无机物的分离，对于有利用价值的有机物的回收具有重要的意义。Han等利用硅橡胶膜渗透萃取法处理含酚工业废水，取得较好的分离回收效果；利用均质膜渗透萃取法处理高浓度苯胺废水，苯胺去除率最高达到97%以上。但是，目前利用硅橡胶膜渗透萃取处理苯甲酸废水的技术尚未成熟。为此，需要设计一种新的技术方案，能够综合性解决现有技术存在的不足。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，最大程度上提高了从从苯甲酸废水中回收苯甲酸的回收率，满足实际使用要求。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，包括二级逆流萃取和一级逆流萃取；
二级逆流萃取具体操作步骤如下：
步骤（1）：将硅橡胶膜管受支撑物支撑盘旋在第一反应器中，制成缠绕式硅橡胶膜接触器，碱性萃取液分布在硅橡胶膜管外的第一反应器中；
步骤（2）：将苯甲酸废水置入设置有电动搅拌的储液罐内，所述储液罐底部设置有与所述第一反应器相连通的第一连通管，所述储液罐顶端设置有与所述第一反应器相连通的第二连通管，且所述第一连通管和第二连通管上均设置有蠕动泵；
步骤（3）：往储液罐内加酸调节苯甲酸废水的pH至1-2；
步骤（4）：将调节pH后的苯甲酸废水经蠕动泵在第一连通管及第二连通管作用下（条件为22-62℃、流速2.4-4.8mL/min）进入步骤（1）缠绕式硅橡胶膜接触器的硅橡胶膜管内且循环流动，同时启动电动搅拌使透过硅橡胶膜管进入到碱性萃取液中的苯甲酸均匀分散；
其中，一级逆流萃取具体操作步骤如下：
步骤（5）：将硅橡胶膜管受支撑物支撑盘旋在第二反应器中，制成缠绕式硅橡胶膜接触器，碱性萃取液分布在硅橡胶膜管外的第二反应器中，且在第一反应器底端设置有与所述第二反应器相连通的第三连通管，所述第三连通管上设置有蠕动泵。
作为上述技术方案的改进，所述第一反应器的水平位置高度高于所述储液罐水平位置高度，所述第二反应器的水平位置高度高于第一反应器的水平位置高度。
作为上述技术方案的改进，所述碱性萃取液为氢氧化钠或氢氧化钾。
具体地，本发明采用膜渗透萃取和逆流萃取相结合的思想，在循环流动过程中，加快了废水中的苯甲酸不断透过硅橡胶膜进入到碱性萃取液中，进一步阻碍其它离子型物质的透过，从而实现了苯甲酸的分离回收；进入到碱性萃取液中的苯甲酸以苯甲酸盐的形态存在，可以通过将得到的萃取液酸化后得到苯甲酸。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述的一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，采用膜渗透萃取和分级逆流萃取相结合的思想，使得苯甲酸的回收率达到95%以上，回收的苯甲酸纯度高，可以在生产中循环使用，对节约资源，减轻企业的环保压力，提高经济效益具有重要意义，利于在化工、食品和医药工业的废水处理中推广应用。
此外，本发明不使用化学试剂和添加剂，产品受到的污染小，处理规模可连续化也可间歇式进行，工艺简单，操作方便，易于自动化控制。
具体地，经过缠绕式硅橡胶渗透萃取苯甲酸后的废水由于消除了抑菌物质苯甲酸，可有效利用生物方法进行处理。
附图说明
图1为本发明流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例
如图1所示，为本实施例所述的一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，包括二级逆流萃取和一级逆流萃取；
一、其中：将硅橡胶膜管（30wt%熏烟型SiO2和70wt%PDMS组成，内径3mm，外径4mm，长度11.9m）受支撑物支撑盘旋在5L玻璃反应器中，制成缠绕式硅橡胶膜接触器。
二、二级逆流萃取具体操作步骤如下：
步骤（1）：将硅橡胶膜管11受支撑物支撑盘旋在第一反应器10中，制成缠绕式硅橡胶膜接触器，碱性萃取液分布在硅橡胶膜管11外的第一反应器10中；
步骤（2）：将苯甲酸废水置入设置有电动搅拌23的储液罐20内，所述储液罐20底部设置有与所述第一反应器10相连通的第一连通管21，所述储液罐20顶端设置有与所述第一反应器10相连通的第二连通管22，且所述第一连通管21和第二连通管22上均设置有蠕动泵24；
步骤（3）：往储液罐20内加酸调节苯甲酸废水的pH至1-2；
步骤（4）：将调节pH后的苯甲酸废水经蠕动泵24在第一连通管21及第二连通管22作用下（条件为22-62℃、流速2.4-4.8mL/min）进入缠绕式硅橡胶膜接触器的硅橡胶膜管11内且循环流动，同时启动电动搅拌23使透过硅橡胶膜管11进入到碱性萃取液中的苯甲酸均匀分散；
一级逆流萃取具体操作步骤如下：
步骤（5）：将硅橡胶膜管11受支撑物支撑盘旋在第二反应器30中，制成缠绕式硅橡胶膜接触器，碱性萃取液分布在硅橡胶膜管11外的第二反应器30中，且在第一反应器10底端设置有与所述第二反应器30相连通的第三连通管31，所述第三连通管31上设置有蠕动泵24。
具体地，所述第一反应器10的水平位置高度高于所述储液罐20水平位置高度，所述第二反应器30的水平位置高度高于第一反应器10的水平位置高度。
更具体地，所述碱性萃取液为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明采用膜渗透萃取和分级逆流萃取相结合的思想，使得苯甲酸的回收率达到95%以上，回收的苯甲酸纯度高，可以在生产中循环使用，对节约资源，减轻企业的环保压力，提高经济效益具有重要意义，利于在化工、食品和医药工业的废水处理中推广应用。
此外，本发明不使用化学试剂和添加剂，产品受到的污染小，处理规模可连续化也可间歇式进行，工艺简单，操作方便，易于自动化控制。
具体地，经过缠绕式硅橡胶渗透萃取苯甲酸后的废水由于消除了抑菌物质苯甲酸，可有效利用生物方法进行处理。
附注：本发明采用膜渗透萃取和逆流萃取相结合的思想，在循环流动过程中，加快了废水中的苯甲酸不断透过硅橡胶膜进入到碱性萃取液中，进一步阻碍其它离子型物质的透过，从而实现了苯甲酸的分离回收；进入到碱性萃取液中的苯甲酸以苯甲酸盐的形态存在，可以通过将得到的萃取液酸化后得到苯甲酸。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，其特征在于：包括二级逆流萃取和一级逆流萃取；
二级逆流萃取具体操作步骤如下：
步骤（1）：将硅橡胶膜管（11）受支撑物支撑盘旋在第一反应器（10）中，制成缠绕式硅橡胶膜接触器，碱性萃取液分布在硅橡胶膜管（11）外的第一反应器（10）中；
步骤（2）：将苯甲酸废水置入设置有电动搅拌（23）的储液罐（20）内，所述储液罐（20）底部设置有与所述第一反应器（10）相连通的第一连通管（21），所述储液罐（20）顶端设置有与所述第一反应器（10）相连通的第二连通管（22），且所述第一连通管（21）和第二连通管（22）上均设置有蠕动泵（24）；
步骤（3）：往储液罐（20）内加酸调节苯甲酸废水的pH至1-2；
步骤（4）：将调节pH后的苯甲酸废水经蠕动泵（24）在第一连通管（21）及第二连通管（22）作用下（条件为22-62℃、流速2.4-4.8mL/min）进入缠绕式硅橡胶膜接触器的硅橡胶膜管（11）内且循环流动，同时启动电动搅拌（23）使透过硅橡胶膜管（11）进入到碱性萃取液中的苯甲酸均匀分散；
其中，一级逆流萃取具体操作步骤如下：
步骤（5）：将硅橡胶膜管（11）受支撑物支撑盘旋在第二反应器（30）中，制成缠绕式硅橡胶膜接触器，碱性萃取液分布在硅橡胶膜管（11）外的第二反应器（30）中，且在第一反应器（10）底端设置有与所述第二反应器（30）相连通的第三连通管（31），所述第三连通管（31）上设置有蠕动泵（24）。
2.根据权利要求1所述一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，其特征在于：所述第一反应器（10）的水平位置高度高于所述储液罐（20）水平位置高度，所述第二反应器（30）的水平位置高度高于第一反应器（10）的水平位置高度。
3.根据权利要求1所述一种从苯甲酸废水中回收苯甲酸的方法，其特征在于：所述碱性萃取液为氢氧化钠或氢氧化钾。
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