CN106861469A - 聚丙烯膜表面构建二元图案的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯膜表面构建二元图案的方法，该方法借助等离子体活化膜表面，在表面形成自由基并转化为过氧类基团，以此为反应位点，通过紫外光引发接枝聚合并结合光掩模将聚2‑甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱(PMED)一元图案化分子层键合到膜表面；接着，以二苯甲酮(BP)为光引发剂，利用紫外光引发接枝聚合将聚2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(PMPC)分子层固定到膜表面，形成PMED与PMPC分子层间隔排列的二元图案化结构。所得PMED与PMPC分子层均是通过共价键合到膜表面，稳定性良好，膜的亲水性得到显著提升，且具备优良的抗血小板粘附性能和细胞相容性，为聚合物材料的功能化改性提供了一种有效的方法。

Description

聚丙烯膜表面构建二元图案的方法
技术领域
本发明属于高分子膜材料表面改性技术领域，具体涉及一种聚丙烯膜表面改性的方法，更确切的说是通过等离子体处理结合两步紫外引发接枝聚合，在聚丙烯膜表面构建二元图案的方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为一种非常重要的聚烯烃材料，其在食品包装、水净化过滤、医用导管、医用储血袋以及汽车工业等方面具有广泛应用；与金属材料及陶瓷材料相比，其具有密度小、良好的耐酸碱腐蚀性、易加工成型等性质，然而，其表面较强的化学惰性和较差的生物相容性会影响其使用性能和寿命，具体表现为表面自由能低、明显的疏水性、抗血小板粘附性能差和细胞相容性差等，这限制了其在更多重要领域的应用。
材料的表面是其与外界各种环境发生相互作用的桥梁和媒介，其物理和化学性质对材料的使用性能有重要影响；针对高聚物材料存在的不足之处，可对其表面进行合理的修饰，在维持基材自身优良性质的基础上，使其获得所需求的理想性能；对PP膜进行表面改性，可有效提升其表面亲水性、抗血小板粘附性能和细胞相容性。目前，表面改性的方法包括表面物理涂覆、表面化学改性、臭氧活化处理、紫外光引发接枝聚合、表面自组装、高能辐射活化、自由基引发可控聚合和等离子体表面处理等技术，但通常所制得的涂层为单一聚合物构成的分子层，且表面平整无明显结构特征，所以PP膜表面性质的改变主要源于所用聚合物分子的化学活性和生物活性。当PP膜表面形成由两种聚合物分子层交替排列的二元图案化结构时，此时膜表面性质的改变不仅与所用物质的活性有关，而且与表面的结构特性相关，这种二元图案化结构会赋予表面更多独特的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服PP膜表面膜层组成和结构单一化问题，提供一种以等离子体活化为基础，将紫外光引发接枝聚合与光掩模相结合，在PP膜表面构建由聚2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱(PMED)和聚2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(PMPC)聚合物分子层交替、规整排列的二元图案化结构，该方法所获得的膜层具备两种聚合物的化学性质，且具有独特的微结构，可有效改善PP膜的亲水性、血液相容性和细胞相容性。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、射频氩气等离子体活化PP膜
将PP膜清洗干净后置于等离子体两电极之间的密闭腔体中，利用真空泵系统将腔体内压强抽至2Pa以下，然后利用氩气供给系统向腔体内充氩气至腔体内压强为30～60Pa，再利用射频放电激发氩气产生等离子体，等离子体的放电功率为10～50W，放电处理时间为60～300s，得到活化的PP膜。
2、构建一元图案
将活化的PP膜取出置于空气中10～20min后固定于玻璃板上，然后在活化PP膜表面铺展一层质量-体积浓度为1％～5％的MED乙醇溶液，覆盖光掩膜，在紫外光照射下接枝聚合0.5～2h，得到表面具有PMED一元图案化结构的PP膜。
3、构建二元图案
在具有PMED一元图案化结构的PP膜表面铺展一层质量-体积浓度为1％～5％的二苯甲酮(BP)的乙醇溶液，常温常压下自然晾干，然后再铺展一层质量-体积浓度为1％～5％的MPC的乙醇溶液，在紫外光照射下接枝聚合时间为0.5～2h，得到表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜。
上述步骤1中，优选利用氩气供给系统向腔体内充氩气至腔体内压强为50Pa，再利用射频放电激发氩气产生等离子体，等离子体的放电功率为30W，放电处理时间为240s。
上述步骤2中，优选将活化聚丙烯膜取出置于空气中10～20min后固定于玻璃板上，然后在活化聚丙烯膜表面铺展一层质量-体积浓度为2.5％的2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱的乙醇溶液，覆盖直径为50μm的圆形图案的光掩膜，在紫外光照射下接枝聚合1h。
上述步骤3中，优选在具有聚2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱一元图案化结构的聚丙烯膜表面铺展一层质量-体积浓度为2％的二苯甲酮的乙醇溶液，常温常压下自然晾干，然后再铺展一层质量-体积浓度为2％的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的乙醇溶液，在紫外光照射下接枝聚合时间为1h。
本发明采用等离子体活化PP膜表面，不但不影响PP膜的基体性质，且活化后在PP膜上形成自由基并进而转化为过氧类基团，以此为反应位点，通过紫外光引发接枝聚合并结合光掩模将PMED一元图案化分子层键接到膜表面；接着，在PMED一元图案化结构的间隙，以BP为光引发剂，利用紫外光引发接枝聚合将PMPC分子层固定到PP膜表面，由此可形成PMED与PMPC分子层间隔排列的二元图案化结构。PMPC是细胞膜中的一种关键组分，具有优异的生物相容性，其可由MPC聚合而成。MED与MPC结构相似，其聚合物PMED也具有较好的生物相容性，并且MED分子的合成和制备方法较MPC分子简单，成本要小很多，同时，PMED在56～60℃的范围内具有温度响应性；因此，PMED和PMPC二元图案化结构对研究细胞在材料表面的生长繁殖行为具有重要作用。
本发明通过两步法实现PP膜表面二元图案化结构的构建，克服了PP膜表面膜层组成和结构的单一化问题，在PP膜表面形成了由PMED和PMPC聚合物分子层交替、规整排列的二元微结构，两种聚合物分子层均是通过共价键合到膜表面，稳定性良好，使膜的亲水性得到显著提升，且所获得的膜层具备优良的抗血小板粘附性能和细胞相容性；本发明简单方便，为水净化微滤膜、医用储血袋和组织替代材料等的性能改善提供了一种有效的方法。
附图说明
图1是实施例1中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜的SEM图。
图2是实施例1中表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜的SEM图。
图3是实施例1中原始PP膜(曲线a)、表面具有PMED一元图案化结构的PP膜(曲线b)、表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜(曲线c)的XPS全谱图。
图4是实施例1中原始PP膜的N1s高分辨拟合谱图。
图5是实施例1中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜的N1s高分辨拟合谱图。
图6是实施例1中表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜的N1s高分辨拟合谱图。
图7是实施例1中原始PP膜的S2p高分辨拟合谱图。
图8是实施例1中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜的S2p高分辨拟合谱图。
图9是实施例1中表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜的S2p高分辨拟合谱图。
图10是实施例1中原始PP膜的P2p高分辨拟合谱图。
图11是实施例1中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜的P2p高分辨拟合谱图。
图12是实施例1中表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜的P2p高分辨拟合谱图。
图13是原始PP膜的水接触角。
图14是实施例1中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜的水接触角。
图15是实施例1中表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜的水接触角。
图16是实施例2中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜的SEM图。
图17是实施例3中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜的SEM图。
图18是实施例4中表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜的SEM图。
图19是实施例1中原始PP膜表面血小板粘附的荧光图像。
图20是实施例1中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜表面血小板粘附的荧光图像。
图21是实施例1中表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜表面血小板粘附的荧光图像。
图22是通过法检测在原始PP膜、实施例1中表面具有PMED一元图案化结构的PP膜、实施例1中表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜分别存在的情况下培养小鼠颅顶前骨细胞至1、3、5天时细胞生长增殖情况的荧光强度图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
1、射频氩气等离子体活化PP膜
将尺寸为1.5cm×1.5cm的PP膜依次用丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗三次，每次10分钟，然后在真空干燥箱中35℃干燥48h；将清洗干净后的PP膜放置于等离子体两电极之间的密闭腔体中，利用真空泵系统将腔体内压强抽至2Pa以下，然后利用氩气供给系统向腔体内充氩气(气体流速固定为100sccm)至腔体内压强为50Pa；随后设置放电功率为30W，处理时间为240s，利用射频放电激发氩气产生等离子体，以此进攻PP膜表面的C-C、C-H键，促使膜上形成活性自由基，得到活化的PP膜。
2、构建一元图案
将活化的PP膜取出置于空气中20min后固定于玻璃板上，然后在活化PP膜表面铺展一层质量-体积浓度为2.5％的MED乙醇溶液，覆盖直径为50μm的圆形图案的光掩膜，在波长为365nm的紫外光照射下接枝聚合1h；聚合完后用乙醇超声清洗3次(5min/次)，以洗掉表面的MED小分子和低聚物，然后在35℃下真空干燥48h，得到表面具有PMED一元图案化结构的PP膜。
3、构建二元图案
将具有PMED一元图案化结构的PP膜固定于玻璃板上，并在其表面铺展一层质量-体积浓度为2％的BP乙醇溶液，常温常压下自然晾干，然后再铺展一层质量-体积浓度为2％的MPC乙醇溶液，在波长为365nm的紫外光照射下接枝聚合1h，聚合完后用乙醇超声清洗3次(5min/次)，以洗掉表面的MPC小分子和低聚物，然后在35℃下真空干燥48h，得到表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜。
发明人利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、视频光学接触角测量仪(CA)对原始PP膜以及实施例1得到的表面具有PMED一元图案化结构的PP膜(PP-PMED)、表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜(PP-PMED/PMPC)进行了表征，结果见图1～15。由图1可见，在PP膜表面获得排列较为规整的PMED一元图案化结构。由图2可见，在PP膜表面获得了由PMED和PMPC分子层间隔排列较为规整的二元图案化结构。由图3可见，原始PP膜表面主要是C，少量的O来源于制样或测试过程中的脂类污染物；与原始PP膜相比，PP-PMED膜上出现了N、S元素，这对应于MED分子中的特征元素；进一步，与PP-PMED膜相比，PP-PMED/PMPC膜上则有P元素出现，这对应于MPC分子中的特征元素。结合图3～12可见，接枝聚合PMED后，PP膜表面出现了MED分子的特征元素N1s(401.5eV)和S2p(167.2eV和168.4eV)的单峰；进一步接枝聚合PMPC后，PP膜表面出现了MPC分子的特征元素P2p(132.6eV、133.4eV和134.2eV)。
综合上述实验结果可见，利用紫外光引发和光掩模接枝聚合PMED分子层后，PP膜表面形成了规整排列的PMED一元图案化结构；进一步在PMED图案化结构的间隙接枝聚合PMPC分子层后，膜表面呈现由PMED与PMPC区域组成的二元图案化结构，即PMED和PMPC分子层组成的二元图案化结构被成功键合到了PP膜表面。
由图13～15可见，在PP膜表面构筑PMED一元图案化结构后，PP-PMED膜的水接触角为50.7°，进一步构建PMED/PMPC二元图案化结构后，PP-PMED/PMPC膜的水接触角为20.8°，较原始PP膜的水接触角106.5°明显降低，表明通过在PP膜表面引入由PMED和PMPC分子层组成的特定二元结构，可有效提升其亲水性。
实施例2
本实施例的步骤2中，将活化PP膜取出置于空气中20min后固定于玻璃板上，然后在活化PP膜表面铺展一层质量-体积浓度为1.5％的MED乙醇溶液，覆盖直径为50μm的圆形图案的光掩膜，在波长为365nm的紫外光照射下接枝聚合0.5h；聚合完后用乙醇超声清洗3次(5min/次)，以洗掉表面的MED小分子和低聚物，然后在35℃下真空干燥48h，得到表面具有PMED一元图案化结构的PP膜(见图16)。其他步骤与实施例1相同，得到表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜。
实施例3
本实施例的步骤2中，将活化PP膜取出置于空气中20min后固定于玻璃板上，然后在活化PP膜表面铺展一层质量-体积浓度为3.5％的MED乙醇溶液，覆盖直径为50μm的圆形图案的光掩膜，在波长为365nm的紫外光照射下接枝聚合1.5h；聚合完后用乙醇超声清洗3次(5min/次)，以洗掉表面的MED小分子和低聚物，然后在35℃下真空干燥48h，得到表面具有PMED一元图案化结构的PP膜(见图17)。其他步骤与实施例1相同，得到表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜。
实施例4
本实施例的步骤3中，将具有PMED一元图案化结构的PP膜固定于玻璃板上，并在其表面铺展一层质量-体积浓度为2％的BP乙醇溶液，常温常压下自然晾干，然后再铺展一层质量-体积浓度为3％的MPC乙醇溶液，在波长为365nm的紫外光照射下接枝聚合1.5h，其他步骤与实施例1相同，得到表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜(见图18)。
为了证明本发明的有益效果，发明人对原始PP膜及实施例1得到的表面具有PMED一元图案化结构的PP膜(PP-PMED)、表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜(PP-PMED/PMPC)进行表面血小板粘附性测试，结果见图19～21。从图19～21可以看出，原始PP膜表面粘附有比较多的血小板，这归因于其化学惰性和疏水性；相比于原始PP膜，PP-PMED膜表面血小板粘附量明显减少，这归因于表面所形成的PMED一元图案结构；进一步，PP-PMED/PMPC膜表面血小板粘附量极大减少，这是由于PMPC分子是细胞膜的关键组分，其具备良好的亲水性和生物相容性。结果表明，通过改善材料表面的化学惰性并赋予其特定的表面结构可提高其抗血小板粘附的能力，有效改善其血液相容性。
为了进一步证明本发明的有益效果，发明人通过试验和细胞生长状况分析原始PP膜及实施例1得到的表面具有PMED一元图案化结构的PP膜(PP-PMED)、表面具有PMED/PMPC二元图案化结构的PP膜(PP-PMED/PMPC)对MC3T3-E1细胞的影响，具体方法为：将MC3T3-E1细胞以相同的密度分别接枝于培养板的孔中，接着使各样品分别与细胞直接接触。培养至1、3、5天时，通过试验定量测定各实验孔中MC3T3-E1细胞的生长增殖情况，所得结果如图22所示。与原始PP膜所在的实验组相比，PP-PMED和PP-PMED/PMPC所在的实验组中细胞的数量从1至5天明显增加，且PP-PMED/PMPC样品组中细胞的增长率接近对照组TCPS(聚苯乙烯组织培养板)。

Claims (4)

1.一种聚丙烯膜表面构建二元图案的方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)射频氩气等离子体活化聚丙烯膜
将聚丙烯膜清洗干净后置于等离子体两电极之间的密闭腔体中，利用真空泵系统将腔体内压强抽至2Pa以下，然后利用氩气供给系统向腔体内充氩气至腔体内压强为30～60Pa，再利用射频放电激发氩气产生等离子体，等离子体的放电功率为10～50W，放电处理时间为60～300s，得到活化的聚丙烯膜；
(2)构建一元图案
将活化的聚丙烯膜取出置于空气中10～20min后固定于玻璃板上，然后在活化聚丙烯膜表面铺展一层质量-体积浓度为1％～5％的2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱的乙醇溶液，覆盖光掩膜，在紫外光照射下接枝聚合0.5～2h，得到表面具有聚2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱一元图案化结构的聚丙烯膜；
(3)构建二元图案
在具有聚2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱一元图案化结构的聚丙烯膜表面铺展一层质量-体积浓度为1％～5％的二苯甲酮的乙醇溶液，常温常压下自然晾干，然后再铺展一层质量-体积浓度为1％～5％的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的乙醇溶液，在紫外光照射下接枝聚合0.5～2h，得到表面具有聚2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱/聚2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱二元图案化结构的聚丙烯膜。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯膜表面构建二元图案的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，利用氩气供给系统向腔体内充氩气至腔体内压强为50Pa，再利用射频放电激发氩气产生等离子体，等离子体的放电功率为30W，放电处理时间为240s。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯膜表面构建二元图案的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，将活化的聚丙烯膜取出置于空气中10～20min后固定于玻璃板上，然后在活化聚丙烯膜表面铺展一层质量-体积浓度为2.5％的2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱的乙醇溶液，覆盖直径为50μm的圆形图案的光掩膜，在紫外光照射下接枝聚合1h，得到表面具有聚2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱一元图案化结构的聚丙烯膜。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯膜表面构建二元图案的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，在具有聚2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱一元图案化结构的聚丙烯膜表面铺展一层质量-体积浓度为2％的二苯甲酮的乙醇溶液，常温常压下自然晾干，然后再铺展一层质量-体积浓度为2％的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的乙醇溶液，在紫外光照射下接枝聚合1h，得到表面具有聚2-甲基丙烯酰氧乙基磺基甜菜碱/聚2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱二元图案化结构的聚丙烯膜。
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