CN105149185A - 一种具有微米和纳米结构的超疏水复合薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有微米和纳米结构的超疏水复合薄膜制备方法，以多孔氧化铝膜为基底膜，先用乙醇水溶液清洗基底膜，然后将基底膜浸泡于强碱溶液，并用超声波对腐蚀进行处理，采用去离子水对处理后的基底膜进行清洗，干燥在基底膜表面涂覆一层高分子溶液，将涂覆后的基膜采用紫外光照射，之后置于水浴中凝胶成型，得到该超疏水复合薄膜，该方法制得的疏水膜疏水效果好，与水的接触角可达140°以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种疏水分离膜的制备方法，具体涉及一种具有微米和纳米结构的超疏水复合薄膜制备方法。
背景技术
浸润性是固体表面的一个重要特征，根据膜材料的亲疏水性，膜可分为疏水性膜和亲水性膜。而疏水性能作为其中的一种表现方式，具有非常重要的潜在应用价值，已引起了科研人员的广泛关注并取得了较大的成绩。疏水膜根据制膜材料的不同可分为不同类型，各自的种类有相应的特点。工业上应用较多的疏水膜主要有：聚丙烯(PP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSF)、聚乙烯(PE)和聚醚砜(PES)等。
通常，提高固体表面疏水性的方法主要有两种：一是增加固体表面的粗糙程度；二是用具有低表面能的物质如含氟化合物修饰固体表面。
采用地表面能物质构造超疏水表面，选材主要还是集中在一些带有特殊功能基如氟、硅等基团且较为昂贵的一些聚合物。如聚四氟乙烯。《科学》杂志2000,290,2130～2133上发表的文章“通过机械自组装单分子层构建长久有效的超疏水性聚合物表面”(JanGenzer，KirillEfimenko.CreatingLong-LivedSuperhydrophobicPolymerSurfacesThroughMechanicallyAssembledMonolayers.Science.)等，对粗糙表面均进行了氟化处理。(W.Chen，A.Y.Fadeev，M.C.Heieh，D.ner，J.Youngblod，T.J.McCarthy，Langmuir1999，15，3395)，化学气相沉积法制备聚三甲基甲氧基硅烷(Y.Wu，H.Sugimura，Y.Inoue，O.Takai，Chem.Vap.Deposition2002，8，47)，类蜂房状碳纳米管(S.Li，H.Li，X.Wang，Y.Song，Y.Liu，L.Jiang，D.Zhu，J.Phys.Chem.B.2002，106，9247)。
如中国专利公开号1415800公开了一种超疏水、自洁净纳米结构表面纸。他们在普通纸张表面，应用硅胶，乙酸乙酯和香蕉水，制备一层超疏水、自洁净的纳米结构表面层。中国专利公开号1397668在无氟作用下，通过模板挤压法制备出具有超疏水性表面的聚合物纳米纤维。但该制备方法所用模板易碎、价格昂贵，工业化应用前景受限。《物理化学》杂志1996，100，19512～19517上发表的文章“由不规则碎片结构产生的超疏水表面”(S.Shibuich，T.Onda，N.Satoh，K.Tsujii.Superwater-repellentsurfacesresultingfromfractalstructure.J.Phys.Chem.B)，制备的是烷基正乙烯酮二聚体(AKD)的超疏水表面；《朗谬尔》杂志2000,16,7777～7782发表的文章“超疏水表面，形貌尺寸对浸润性的影响”(D.ner，T.J.McCarthy.Ultrahydrophobicsurfaces.Effectsoftopographylengthscalesonwettability.Langmuir.)讨论仅仅限于微米尺寸表面结构。《应用化学》杂志2002,114,1269～1271上发表的文章“阵列聚丙烯腈纳米纤维超疏水表面”(L.Feng，S.H.Li，H.J.Li，eral..Angew.Chem.)和《应用化学》杂志2003,115,824～826上发表的“两性聚合物制备超疏水表面”(L.Feng，Y.L.Song，J.Zhai，etal..CreationofaSuperhydrophobicSurfacefromanAmphiphilicPolymer.Angew.Chem.)讨论仅仅限于纳米尺寸表面结构。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有微米和纳米结构的超疏水复合薄膜制备方法，通过该法制得的复合膜疏水效果好，与水接触角可达140°以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有微米和纳米结构的超疏水复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
(1)基膜预处理：以多孔氧化铝膜为基底膜，先用质量浓度为50-75％乙醇水溶液清洗掉基底膜表面的污染物，然后将基底膜浸泡于0.5-5mol/L-1的强碱溶液，并用超声波对腐蚀进行处理，处理时间为20-40min，得到处理后的基底膜；
(2)清洗干燥：采用去离子水对处理后的基底膜进行清洗，同时加超声波进行处理，以彻底除去基膜中的碱性物质，超声波清洗至少10min，之后放入烘箱中进行干燥至恒重，得到干燥后的基底膜；
(3)涂膜交联：在干燥后的基底膜表面涂覆一层高分子溶液，其中高分子溶液中含有2-10wt％的高分子聚合物，1-5wt％的交联剂，5-10wt％的造孔剂，其余为溶剂，将涂覆后的基膜置于30-60℃的环境中采用紫外光照射，照射时间20-120s，之后置于水浴中凝胶成型，得到该超疏水复合薄膜。
优选地，高分子溶液中的高分子为聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯，交联剂为苯乙基磺酸钠，二苯甲酮。
优选的，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
具体实施方式
实施例1
(1)基膜预处理：以多孔氧化铝膜为基底膜，先用质量浓度为50％的乙醇水溶液清洗掉基底膜表面的污染物，然后将基底膜浸泡于0.5/L-1的氢氧化钠溶液，并用超声波对腐蚀进行处理，处理时间为20min，得到处理后的基底膜；
(2)清洗干燥：采用去离子水对处理后的基底膜进行清洗，同时加超声波进行处理，以彻底除去基膜中的碱性物质，超声波清洗至少10min，之后放入烘箱中进行干燥至恒重，得到干燥后的基底膜；
(3)涂膜交联：在干燥后的基底膜表面涂覆一层高分子溶液，其中高分子溶液中含有2wt％的高分子聚合物，1wt％的交联剂，5wt％的造孔剂，其余为溶剂，将涂覆后的基膜置于30℃的环境中采用紫外光照射，照射时间20s，之后置于水浴中凝胶成型，得到该超疏水复合薄膜。
其中，高分子溶液中的高分子为聚氯乙烯，交联剂为苯乙基磺酸钠，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
经测试，复合薄膜对水的静态接触角平均为：152.3°
实施例2
(1)基膜预处理：以多孔氧化铝膜为基底膜，先用质量浓度为75％的乙醇水溶液清洗掉基底膜表面的污染物，然后将基底膜浸泡于1.0/L-1的氢氧化钠溶液，并用超声波对腐蚀进行处理，处理时间为20min，得到处理后的基底膜；
(2)清洗干燥：采用去离子水对处理后的基底膜进行清洗，同时加超声波进行处理，以彻底除去基膜中的碱性物质，超声波清洗至少10min，之后放入烘箱中进行干燥至恒重，得到干燥后的基底膜；
(3)涂膜交联：在干燥后的基底膜表面涂覆一层高分子溶液，其中高分子溶液中含有2wt％的高分子聚合物，1wt％的交联剂，5wt％的造孔剂，其余为溶剂，将涂覆后的基膜置于30℃的环境中采用紫外光照射，照射时间20s，之后置于水浴中凝胶成型，得到该超疏水复合薄膜。
其中，高分子溶液中的高分子为聚偏氟乙烯，交联剂为苯乙基磺酸钠，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。
经测试，复合薄膜对水的静态接触角平均为：160.7°
实施例3
(1)基膜预处理：以多孔氧化铝膜为基底膜，先用质量浓度为75％的乙醇水溶液清洗掉基底膜表面的污染物，然后将基底膜浸泡于1.0/L-1的氢氧化钠溶液，并用超声波对腐蚀进行处理，处理时间为30min，得到处理后的基底膜；
(2)清洗干燥：采用去离子水对处理后的基底膜进行清洗，同时加超声波进行处理，以彻底除去基膜中的碱性物质，超声波清洗至少10min，之后放入烘箱中进行干燥至恒重，得到干燥后的基底膜；
(3)涂膜交联：在干燥后的基底膜表面涂覆一层高分子溶液，其中高分子溶液中含有5wt％的高分子聚合物，2wt％的交联剂，5wt％的造孔剂，其余为溶剂，将涂覆后的基膜置于40℃的环境中采用紫外光照射，照射时间40s，之后置于水浴中凝胶成型，得到该超疏水复合薄膜。
其中，高分子溶液中的高分子为聚偏氟乙烯，交联剂为二苯甲酮，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。
经测试，复合薄膜对水的静态接触角平均为：164.2°。
实施例4
(1)基膜预处理：以多孔氧化铝膜为基底膜，先用质量浓度为75％的乙醇水溶液清洗掉基底膜表面的污染物，然后将基底膜浸泡于3.0/L-1的氢氧化钠溶液，并用超声波对腐蚀进行处理，处理时间为40min，得到处理后的基底膜；
(2)清洗干燥：采用去离子水对处理后的基底膜进行清洗，同时加超声波进行处理，以彻底除去基膜中的碱性物质，超声波清洗至少10min，之后放入烘箱中进行干燥至恒重，得到干燥后的基底膜；
(3)涂膜交联：在干燥后的基底膜表面涂覆一层高分子溶液，其中高分子溶液中含有8wt％的高分子聚合物，4wt％的交联剂，8wt％的造孔剂，其余为溶剂，将涂覆后的基膜置于50℃的环境中采用紫外光照射，照射时间60s，之后置于水浴中凝胶成型，得到该超疏水复合薄膜。
其中，高分子溶液中的高分子为聚丙烯，交联剂为二苯甲酮，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。
经测试，复合薄膜对水的静态接触角平均为：159.3°。
实施例5
(1)基膜预处理：以多孔氧化铝膜为基底膜，先用质量浓度为75％的乙醇水溶液清洗掉基底膜表面的污染物，然后将基底膜浸泡于5.0/L-1的氢氧化钠溶液，并用超声波对腐蚀进行处理，处理时间为20min，得到处理后的基底膜；
(2)清洗干燥：采用去离子水对处理后的基底膜进行清洗，同时加超声波进行处理，以彻底除去基膜中的碱性物质，超声波清洗至少10min，之后放入烘箱中进行干燥至恒重，得到干燥后的基底膜；
(3)涂膜交联：在干燥后的基底膜表面涂覆一层高分子溶液，其中高分子溶液中含有10wt％的高分子聚合物，5wt％的交联剂，10wt％的造孔剂，其余为溶剂，将涂覆后的基膜置于60℃的环境中采用紫外光照射，照射时间60s，之后置于水浴中凝胶成型，得到该超疏水复合薄膜。
其中，高分子溶液中的高分子为聚偏氟乙烯，交联剂为苯乙基磺酸钠，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
经测试，复合薄膜对水的静态接触角平均为：145.1°。
上述仅为本发明的具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种具有微米和纳米结构的超疏水复合薄膜制备方法，其特征在于：
(1)基膜预处理：以多孔氧化铝膜为基底膜，先用质量浓度为50-75％乙醇水溶液清洗掉基底膜表面的污染物，然后将基底膜浸泡于0.5-5mol/L-1的强碱溶液，并用超声波对腐蚀进行处理，处理时间为20-40min，得到处理后的基底膜；
(2)清洗干燥：采用去离子水对处理后的基底膜进行清洗，同时加超声波进行处理，以彻底除去基膜中的碱性物质，超声波清洗至少10min，之后放入烘箱中进行干燥至恒重，得到干燥后的基底膜；
(3)涂膜交联：在干燥后的基底膜表面涂覆一层高分子溶液，其中高分子溶液中含有2-10wt％的高分子聚合物，1-5wt％的交联剂，5-10wt％的造孔剂，其余为溶剂，将涂覆后的基膜置于30-60℃的环境中采用紫外光照射，照射时间20-120s，之后置于水浴中凝胶成型，得到该超疏水复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种具有微米和纳米结构的超疏水复合薄膜制备方法，其特征在于：高分子溶液中的高分子为聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯，交联剂为苯乙基磺酸钠，二苯甲酮。
3.如权利要求1所述的一种具有微米和纳米结构的超疏水复合薄膜制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
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