CN106857505A - 一种昆虫核型多角体病毒干悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生物杀虫剂技术领域，具体涉及一种昆虫核型多角体病毒干悬浮剂及其制备方法。该干悬浮剂主要由昆虫核型多角体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥制备而成；其中喷雾干燥的热风进口温度为140～160℃，出口温度为80～100℃；其昆虫核型多角体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。本发明通过设定喷雾干燥的温度参数，并结合在昆虫核型多角体病毒水悬浮剂中添加喷雾干燥保护剂，实现采用喷雾干燥的湿法制粒工艺方法制备病毒干悬浮剂，克服干法制粒的缺陷，并且确保制备的干悬浮剂具有高的害虫杀灭活性，好的悬浮、分散和崩解性能，悬浮率大于85％，分散性大于85％，颗粒蓬松，易于崩解，对相应的害虫的杀灭毒力达到90％左右。

Description

一种昆虫核型多角体病毒干悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及生物杀虫剂技术领域，具体涉及一种昆虫核型多角体病毒干悬浮剂及其制备方法。

背景技术

昆虫核型多角体病毒(nuclear polyhedrosis virus，NPV)属杆状病毒科，能够使宿主昆虫罹患病毒病死亡，可以制成杀虫剂防治鳞翅目、双翅目和膜翅目等类农林害虫，是一类纯天然、绿色、环保的生物农药。当前，由于一些传统化学药剂连续、频繁、高剂量使用，致使害虫抗药性问题日益严重，防治结果也每况愈下，这不仅使防治成果增加、污染了环境，而且还因为农药超标使蔬菜丧失了食用价值，给蔬菜种植者造成了无法挽回的巨大的经济损失。生产、开发和应用昆虫病毒杀虫剂呈迅猛发展的态势，市场需求量逐年上升。

昆虫核型多角体病毒杀虫剂的生产由两部分组成：NPV原粉的生产和NPV制剂的加工。原粉生产是通过对昆虫幼虫接种相应的NPV，NPV在幼虫体内大量扩增繁殖后导致幼虫化水而亡，收集患病死亡昆虫尸体，制备成昆虫NPV原粉；制剂加工则是在原粉中加入适当的助剂，使之能够直接用于田间喷施，且可以最大限度发挥病毒杀虫活性的过程。

目前已经登记注册的昆虫核型多角体病毒杀虫剂产品的剂型主要有悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。其中，悬浮剂产品中病毒含量低、填充料含量过高，田间用药量大，不便于包装、储存、运输和使用，加之活体病毒在水中稳定性较差，易因外界高温、紫外线变性失活，影响产品货架期；而可湿性粉剂则一般参照常规化学杀虫剂可湿性粉剂的工艺，加入大量惰性载体(60-90％)，加工过程中粉尘污染严重，制剂病毒含量较低，分散性较差，影响田间使用效果；昆虫病毒水分散粒剂，则有效克服了悬浮剂和可湿性粉剂的缺点，具有高的病毒含量，低的用量，分散性好，易于保藏，活性好等优点，然而目前对于水分散粒剂的制备通常采用干法混合或者干法捏合造粒，如我公司前期采用的旋流流化床造粒方式研发生产系列昆虫NPV水分散粒剂，产品超高含量、低用量、分散性好、易保藏、活性好，但是产品加工过程中仍有一定程度的粉尘污染，收料率低，田间应用时产品崩解慢、悬浮率低等，这些都是制约昆虫病毒产品规模化示范应用的主要因素。

喷雾干燥的造粒方法通常是将液态原料加压泵入喷雾干燥设备中，直接雾化干燥成微粒状结构，这种造粒的工艺方法，相比传统的干法制粒，能够避免粉尘污染，并通过提高产品的悬浮率、分散性和崩解性，进而提高产品的使用性能。但是具有生物活性的物质，尤其是多角体病毒，由于其特殊的蛋白结构，易受温度的影响而失去活性，这也是现有技术中未实现采用喷雾干燥的工艺方法制备多角体病毒干悬浮剂等生物活性干悬浮剂的原因。

因此，针对多角体病毒干悬浮剂的配方和温度参数等条件进行研究和创新，实现喷雾干燥的工艺方法制备多角体病毒干悬浮剂成为了目前解决的技术问题。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，采用加压喷雾干燥的方式制备而成，病毒活性高、分散性好，悬浮率高，防治效果好。

同时，本发明还在于提供一种生产工艺简单的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，主要由昆虫核型多角体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥制备而成；其中喷雾干燥的热风进口温度为140～160℃，出口温度为80～100℃；其中昆虫核型多角体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。

可选的，所述昆虫核型多角体病毒水悬浮剂主要由以下重量百分用量的干物质制成：昆虫核型多角体病毒原粉10～30％、分散剂1～10％、润湿剂1～10％、崩解剂1～10％、喷雾干燥保护剂10～20％、载体30～50％。

可选的，所述喷雾干燥保护剂为海藻糖、干燥玉米糖浆、麦芽糊精、阿拉伯胶、脱脂奶粉、变性淀粉中的一种或任意组合。

优选的，所述喷雾干燥保护剂为海藻糖、干燥玉米糖浆和脱脂奶粉按照2:2:1的组合物。

可选的，所述分散剂为木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、聚羧酸盐类TERSPERSE2700、聚羧酸盐GY-800、Morwet D-425中的一种或任意组合。

可选的，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠K12、Morwet EFW、磺酸盐类TERWET1004、改性聚醚磺酸盐W-2002、茶皂素中的一种或任意组合。

可选的，所述崩解剂为硫酸铵、氯化钙、尿素、硫酸钠、可溶性淀粉、乳糖中的一种或任意组合。

可选的，所述载体为硅藻土、高岭土、膨润土、白炭黑中的一种或任意组合。

上述昆虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法，包括以下操作步骤：

1)昆虫核型多角体病毒原粉、分散剂、润湿剂、崩解剂、喷雾干燥保护剂、载体加入水中，混合研磨均匀后，制得昆虫核型多角体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的昆虫核型多角体病毒水悬浮剂加压泵入喷雾塔，设定热风进口温度为140～160℃，出口温度为80～100℃，喷雾干燥得水分含量为2～5％的微粒状固体，即完成。

可选的步骤1)中水的用量为昆虫核型多角体病毒原粉、分散剂、润湿剂、崩解剂、喷雾干燥保护剂和载体总质量的两倍。

可选的，步骤1)中研磨均匀具体为研磨至昆虫核型多角体病毒水悬浮剂的平均粒径为5μm。

可选的，步骤2)中还包括将微粒状固体颗粒过30～100目筛，进行筛分。

所述昆虫核型多角体病毒为棉铃虫核型多角体病毒、甜菜夜蛾核型多角体病毒、斜纹夜蛾核型多角体病毒、苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒、甘蓝夜蛾核型多角体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒中的一种。

上述昆虫核型多角体病毒原粉中病毒含量为100～5000亿PIB/克。

由于昆虫核型多角体病毒的生物活性特点，易受温度变化的影响而失去原有的活性，尤其是在高温环境下易失去对害虫的杀灭活性，而喷雾干燥通常需要在一定的温度下才能实施，也因此现有技术中未实现采用喷雾干燥的工艺方法实现制备昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，而且现有技术中也没有公开喷雾干燥过程中温度对于昆虫核型多角体病毒的活性存在何种有规律可循的影响作用，因此本发明昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，通过创造性的设定喷雾干燥热风进口温度为140～160℃，出口温度为80～100℃，并在昆虫核型多角体病毒水悬浮剂中添加喷雾干燥保护剂的方式，克服了喷雾干燥温度对病毒活性的影响，实现采用喷雾干燥的工艺方法制备获得颗粒状病毒干悬浮剂，并确保病毒具有高的杀灭害虫的活性。经检测，本发明昆虫核型多角体病毒干悬浮剂悬浮率大于85％，分散性大于85％，颗粒蓬松，易于崩解，田间应用利用率高，药效好，对相应的害虫的杀灭毒力达到90％左右。

同时，本发明昆虫核型多角体病毒干悬浮剂采用喷雾干燥的工艺方法制备，还具有以下优点：

1、相比传统的干法捏合、或病毒粉末干法混合的方式，避免粉尘伤害，改善车间环境；

2、干燥过程由于喷雾干燥，不经过挤压，水分在很短时间迅速蒸发，颗粒蓬松，提高其崩解性和分散性，对助剂的加入数量和质量要求降低，可以节约助剂成本；

3、本发明采用将昆虫核型多角体病毒水悬浮剂直接喷雾干燥的湿法制粒工艺方法，昆虫核型多角体病毒水悬浮剂可以在管道中运送，实现连续生产，可达到自动控制，提高生产效率；

4、本发明昆虫核型多角体病毒干悬浮剂安全性好，不易产生药害，及时在花期也可使用；

5、进一步，本发明昆虫核型多角体病毒水悬浮剂在制备过程中均质研磨至平均粒径为5μm，使制备的干悬浮剂在稀释后自然微粒细度达到5μm左右，远优于传统的挤压造粒或流化床造粒的10～40μm的粒径，一方面田间使用过程中不堵塞喷雾器喷头，且药液颗粒极细微，能够保证药剂与作物表面充分接触，有效成分均匀一致地作用在作物表面，形成致密的保护膜，保证更长的持效期，提高药效；另一方面，小的自然微粒细度，进一步提高药剂的分散性、悬浮率和崩解性。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本实施例昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，由棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂主要由以下重量百分用量的干物质制成：5000亿PIB/克的棉铃虫核型多角体病毒原粉12％、羧甲基纤维素10％、十二烷基硫酸钠K12 10％、硫酸铵10％、脱脂奶粉20％、白炭黑38％。

本实施例棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取5000亿PIB/克的棉铃虫核型多角体病毒原粉1.2kg、羧甲基纤维素1.0kg、十二烷基硫酸钠K12 1.0kg、硫酸铵1.0kg、脱脂奶粉2.0kg、白炭黑3.8kg，加水20kg混合搅拌均匀，经砂磨机研磨、匀质至平均粒径为5μm，制得棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为160℃、出口温度为100℃，干燥制得含水量为2.8％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂。

性能检测1：对本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行室内生测活性检测，以本实施例步骤1)中未喷雾干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂为试验对照组，以水为空白对照组，将本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂和未干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂分别用水稀释至不同的浓度，施用在2龄末棉铃虫幼虫，每个浓度处理48头，重组3次，统计7天后对棉铃虫幼虫的致死率，并测定其LC₅₀，结果如下表1所示：

表1

由上述表1所示的数据可知，相比未干燥的水悬浮剂，在本实施例限定的喷雾干燥温度，添加脱脂奶粉作为保护剂的条件下，经过喷雾干燥后制得的干悬浮剂，对于棉铃虫幼虫的杀灭活性相当，并且单位质量病毒含量高，田间使用过程中用量少，便于运输且操作使用方便，而且在使用过程中稀释至8.0×10⁵对棉铃虫幼虫的杀灭能力能都达到90％以上，适合田间使用。

性能检测2：田间药效验证：取本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行棉铃虫田间防治时，每亩棉田用药3克，兑水15公斤喷雾，7天后对棉铃虫的防治效果达到91％，且对天敌安全。

实施例2

本实施例昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，由棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂由以下重量百分用量的干物质制成：4000亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒原粉15％、木质素磺酸钠10％、十二烷基苯硫酸钠2％、尿素10％、麦芽糊精18％、硅藻土45％。

本实施例棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取4000亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒原粉1.5kg、木质素磺酸钠1.0kg、十二烷基苯硫酸钠0.2kg、尿素1.0kg、麦芽糊精1.8kg、硅藻土4.5kg，加水20kg混合搅拌均匀，经砂磨机研磨、匀质至平均粒径为5μm，制得棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为155℃、出口温度为95℃，干燥制得含水量为3.2％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂。

性能检测1：对本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行室内生测活性检测，以本实施例步骤1)中未喷雾干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂为试验对照组，以水为空白对照组，将本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂和未干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂分别用水稀释至不同的浓度，施用在2龄末棉铃虫幼虫，每个浓度处理48头，重组3次，统计7天后对棉铃虫幼虫的致死率，并测定其LC₅₀，结果如下表2所示：

表2

由上述表2所示的数据可知，相比未干燥的水悬浮剂，在本实施例限定的喷雾干燥温度，添加麦芽糊精作为保护剂的条件下，经过喷雾干燥后制得的干悬浮剂，对于棉铃虫幼虫的杀灭活性相当，并且单位质量病毒含量高，田间使用过程中用量少，便于运输且操作使用方便，而且在使用过程中稀释至8.0×10⁵对棉铃虫幼虫的杀灭能力能都达到90％左右，适合田间使用。

性能检测2：田间药效验证：取本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行棉铃虫田间防治时，每亩棉田用药3克，兑水15公斤喷雾，7天后对棉铃虫的防治效果达到88％，且对天敌安全。

实施例3

本实施例昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，由棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂由以下重量百分用量的干物质制成：3000亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒原粉20％、Morwet D-425 7％、Morwet EFW 7％、硫酸钠7％、海藻糖7.5％、干燥玉米糖浆7.5％、白炭黑44％。

本实施例棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取3000亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒原粉2.0kg、Morwet D-425 0.7kg、Morwet EFW 0.7kg、硫酸钠0.7kg、海藻糖0.75kg、干燥玉米糖浆0.75kg、白炭黑4.4kg，加水20kg混合搅拌均匀，经砂磨机研磨、匀质至平均粒径为5μm，制得棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为150℃、出口温度为90℃，干燥制得含水量为2.8％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂。

性能检测1：对本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行室内生测活性检测，以本实施例步骤1)中未喷雾干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂为试验对照组，以水为空白对照组，将本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂和未干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂分别用水稀释至不同的浓度，施用在2龄末棉铃虫幼虫，每个浓度处理48头，重组3次，统计7天后对棉铃虫幼虫的致死率，并测定其LC₅₀，结果如下表3所示：

表3

由上述表3所示的数据可知，相比未干燥的水悬浮剂，在本实施例限定的喷雾干燥温度，且添加海藻糖和干燥玉米糖浆作为保护剂的条件下，经过喷雾干燥后制得的干悬浮剂，对于棉铃虫幼虫的杀灭活性相当，并且单位质量病毒含量高，田间使用过程中用量少，便于运输且操作使用方便，而且在使用过程中稀释至8.0×10⁵对棉铃虫幼虫的杀灭能力能都达到90％以上，适合田间使用。

性能检测2：田间药效验证：取本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行棉铃虫田间防治时，每亩棉田用药3克，兑水15公斤喷雾，7天后对棉铃虫的防治效果达到90％，且对天敌安全。

实施例4

本实施例昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，由棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂由以下重量百分用量的干物质制成：2000亿PIB/克的棉铃虫核型多角体病毒原粉30％、聚羧酸盐类TERSPERSE2700 5％、磺酸盐类TERWET1004 5％、氯化钙2％、变性淀粉10％、阿拉伯胶8％、高岭土40％。

本实施例棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取2000亿PIB/克的棉铃虫核型多角体病毒原粉3.0kg、聚羧酸盐类TERSPERSE2700 0.5kg、磺酸盐类TERWET1004 0.5kg、氯化钙0.2kg、变性淀粉1.0kg、阿拉伯胶0.8kg、高岭土4.0kg，加水20kg混合搅拌均匀，经砂磨机研磨、匀质至平均粒径为5μm，制得棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为140℃、出口温度为80℃，干燥制得含水量为3.2％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂。

性能检测1：对本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行室内生测活性检测，以本实施例步骤1)中未喷雾干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂为试验对照组，以水为空白对照组，将本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂和未干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂分别用水稀释至不同的浓度，施用在2龄末棉铃虫幼虫，每个浓度处理48头，重组3次，统计7天后对棉铃虫幼虫的致死率，并测定其LC₅₀，结果如下表4所示：

表4

由上述表4所示的数据可知，相比未干燥的水悬浮剂，在本实施例限定的喷雾干燥温度，并且添加变性淀粉和阿拉伯胶作为喷雾干燥保护剂的添加下，经过喷雾干燥后制得的干悬浮剂，对于棉铃虫幼虫的杀灭活性相当，并且单位质量病毒含量高，田间使用过程中用量少，便于运输且操作使用方便。

性能检测2：田间药效验证：取本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行棉铃虫田间防治时，每亩棉田用药3克，兑水15公斤喷雾，7天后对棉铃虫的防治效果达到89％，且对天敌安全。

实施例5

本实施例昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，由棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂由以下重量百分用量的干物质制成：3000亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒原粉20％、Morwet D-425 7％、Morwet EFW 7％、硫酸钠7％、海藻糖6％、干燥玉米糖浆6％、脱脂奶粉3％、白炭黑44％。

本实施例棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取3000亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒原粉2.0kg、Morwet D-425 0.7kg、Morwet EFW 0.7kg、硫酸钠0.7kg、海藻糖0.6kg、干燥玉米糖浆0.6kg、脱脂奶粉0.3kg、白炭黑4.4kg，加水20kg混合搅拌均匀，经砂磨机研磨、匀质至平均粒径为5μm，制得棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为150℃、出口温度为90℃，干燥制得含水量为3.0％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂。

性能检测1：对本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行室内生测活性检测，以本实施例步骤1)中未喷雾干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂为试验对照组，以水为空白对照组，将本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂和未干燥的棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂分别用水稀释至不同的浓度，施用在2龄末棉铃虫幼虫，每个浓度处理48头，重组3次，统计7天后对棉铃虫幼虫的致死率，并测定其LC₅₀，结果如下表5所示：

表5

性能检测2：田间药效验证：取本实施例制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂进行棉铃虫田间防治时，每亩棉田用药3克，兑水15公斤喷雾，7天后对棉铃虫的防治效果达到93％，且对天敌安全。

比较表3和表5所示的制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂对棉铃虫幼虫的杀灭活性可知，实施例5相比实施例3调整喷雾干燥保护剂为海藻糖：干燥玉米糖浆：脱脂奶粉＝2:2:1，使得实施例5制备的干悬浮剂的杀灭活性优于实施例3，由此可见，采用海藻糖：干燥玉米糖浆：脱脂奶粉＝2:2:1复配作为喷雾干燥保护剂，相互之间产生协同增效作用，进一步避免喷雾干燥的高温对病毒活性的影响，进一步提高制备的产品对害虫的杀灭活性。

同时，经过试验验证，同样的分别将实施例1、实施例2和实施例4的喷雾干燥保护剂替换为海藻糖：干燥玉米糖浆：脱脂奶粉＝2:2:1的复配喷雾干燥保护剂，同样的提高了所制备的相应病毒干悬浮剂对相应害虫的杀灭活性，表明复配的喷雾干燥保护剂之间存在在喷雾干燥过程中保护和增强病毒活性的作用。

实施例6

本实施例昆虫核型多角体病毒干悬浮剂与实施例1不同的是甜菜夜蛾核型多角体病毒水悬浮剂主要由以下重量百分用量的干物质制成：2000亿PIB/克的甜菜夜蛾核型多角体病毒原粉15％、羧甲基纤维素2％、十二烷基硫酸钠K128％、硫酸铵10％、脱脂奶粉17％、白炭黑48％。其他同实施例1。

本实施例制备的甜菜夜蛾核型多角体病毒干悬浮剂的室内生测活性检测结果显示对甜菜夜蛾具有防治效果。

实施例7

本实施例昆虫核型多角体病毒干悬浮剂与实施例1不同的是苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒水悬浮剂主要由以下重量百分用量的干物质制成：1500亿PIB/克的苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒原粉20％、羧甲基纤维素9％、十二烷基硫酸钠K12 4％、硫酸铵7％、脱脂奶粉10％、白炭黑50％。其他同实施例1。

本实施例制备的苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒干悬浮剂的室内生测活性检测结果显示对苜蓿银纹夜蛾具有防治效果。

实施例8

本实施例昆虫核型多角体病毒干悬浮剂与实施例1不同的是斜纹夜蛾核型多角体病毒水悬浮剂主要由以下重量百分用量的干物质制成：1000亿PIB/克的斜纹夜蛾核型多角体病毒原粉20％、羧甲基纤维素10％、十二烷基硫酸钠K12 10％、硫酸铵10％、脱脂奶粉20％、白炭黑30％。其他同实施例1。

本实施例制备的斜纹夜蛾核型多角体病毒干悬浮剂的室内生测活性检测结果显示对斜纹夜蛾具有防治效果。

对比例1

本对比例棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂与实施例1不同的是调整热风进口温度为180℃，出口温度为100℃；其他同实施例1。

对比例2

本对比例棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂与实施例1不同的是调整热风进口温度为170℃，出口温度为110℃；其他同实施例1。

对比例3

本对比例棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂与实施例1不同的是在棉铃虫核型多角体病毒水悬浮剂中不添加脱脂奶粉，其他同实施例1。

试验例

试验方法：分别将实施例1和对比例1-3制备的棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂稀释至8.0×10⁵PIB/g，挑选2龄末棉铃虫进行室内生测活性试验，每种棉铃虫核型多角体病毒干悬浮剂对应处理48条虫，并进行3次重复，统计7天后的死亡虫数，并统计其对棉铃虫的致死率，结果如下表6所示：

表6

由上述表6所示的结果可知：

1)对比例1和对比例2相比实施例1提高了喷雾干燥的温度，虽然病毒含量仍然能够达到600亿PIB/g左右，但是其病毒的杀灭活性基本丧失，对于棉铃虫幼虫的致死率低于15％，由此可见喷雾干燥温度的选择对于保持病毒的杀灭活性具有关键的作用；

2)对比例3相比实施例1省去了添加使用喷雾干燥保护剂脱脂奶粉，虽然病毒含量仍然能够达到600亿PIB/g左右，但是其病毒的杀灭活性基本丧失，对于棉铃虫的致死率仅达到4.26％，由此可见喷雾干燥保护剂在喷雾干燥过程中对于保持病毒活性起到关键性的作用。

需要说明的是，上述实施例和对比例采用的具体种类的病毒仅作为对本发明技术方案的具体举例说明，不构成对本发明技术方案的具体限制，采用本发明技术方案也可以制备甘蓝夜蛾核型多角体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒、粉纹夜蛾核型多角体病毒、舞毒蛾核型多角体病毒等。

Claims (10)

1.一种昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，其特征在于，主要由昆虫核型多角体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥制备而成；其中喷雾干燥的热风进口温度为140～160℃，出口温度为80～100℃；其中昆虫核型多角体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。

2.如权利要求1所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述昆虫核型多角体病毒水悬浮剂主要由以下重量百分用量的干物质制成：昆虫核型多角体病毒原粉10～30％、分散剂1～10％、润湿剂1～10％、崩解剂1～10％、喷雾干燥保护剂10～20％、载体30～50％。

3.如权利要求2所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述喷雾干燥保护剂为海藻糖、干燥玉米糖浆、麦芽糊精、阿拉伯胶、脱脂奶粉、变性淀粉中的一种或任意组合。

4.如权利要求2所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述喷雾干燥保护剂为海藻糖、干燥玉米糖浆和脱脂奶粉按照2：2：1的组合物。

5.如权利要求2所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、聚羧酸盐类TERSPERSE2700、聚羧酸盐GY-800、Morwet D-425中的一种或任意组合。

6.如权利要求2所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠K12、Morwet EFW、磺酸盐类TERWET1004、改性聚醚磺酸盐W-2002、茶皂素中的一种或任意组合。

7.如权利要求2所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述崩解剂为硫酸铵、氯化钙、尿素、硫酸钠、可溶性淀粉、乳糖中的一种或任意组合。

8.如权利要求2所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述载体为硅藻土、高岭土、膨润土、白炭黑中的一种或任意组合。

9.一种如权利要求2所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

1)昆虫核型多角体病毒原粉、分散剂、润湿剂、崩解剂、喷雾干燥保护剂、载体加入水中，混合研磨均匀后，制得昆虫核型多角体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的昆虫核型多角体病毒水悬浮剂加压泵入喷雾塔，设定热风进口温度为140～160℃，出口温度为80～100℃，喷雾干燥得水分含量为2～5％的微粒状固体，即完成。

10.如权利要求9所述的昆虫核型多角体病毒干悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中研磨均匀具体为研磨至昆虫核型多角体病毒水悬浮剂的平均粒径为5μm。