CN106841292A - 一种硫化矿升温氧化实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硫化矿升温氧化实验装置，由恒温箱、温度探头、二氧化硫变送器和无纸记录仪组成。在恒温箱顶盖外壳垂直打孔，穿透保温层至恒温箱箱体内部工作室，通过该孔放置温度探头，温度探头与无纸记录仪连接，连续监测恒温箱工作室、硫化矿堆表面及内部温度；恒温箱顶部设有排气孔，在恒温箱的排气孔处固定了金属管道，在金属管道的出口处放置二氧化硫变送器，二氧化硫变送器通过二芯屏蔽线与无纸记录仪相连，连续监测硫化矿升温氧化释放的二氧化硫浓度。本发明可研究硫化矿石堆氧化‑自热‑自燃整个过程，并且能通过温度变化和产生的二氧化硫浓度分析反应状态，同时能考虑多因素多水平的影响，模拟矿井现场的各种环境因素影响。

Description

一种硫化矿升温氧化实验装置

技术领域

本发明涉及金属矿山地下开采技术领域，具体是一种硫化矿升温氧化实验装置。

背景技术

准确测定硫化矿石的自燃倾向性，可以为矿床开采设计提供依据，以便正确选择采矿方法、通风系统、回采顺序以及采取防火措施，从而达到避免盲目设计、节省投资、保证安全的目的。矿石的自燃倾向性是指矿石中所有矿物的综合自燃倾向性，而不是单一矿物的自燃倾向性。矿石中与自燃倾向性有关的主要特征是矿石的物质组成、各组分的结构特征、氧化速度、自热特性、着火温度等，其中矿石的动态氧化自热速率指标尤其重要。虽然纯硫化矿物的标准反应热可以根据化学热力学的方法进行计算，不纯矿物的燃烧热也可以用热工学的测热仪器加以测定，但这些测定不能反映硫化矿石在不同温度条件下的动态氧化放热过程和多种复合化学反应的模式。由于井下环境复杂、含硫量较低的矿石氧化速度较慢、会影响井开采活动等原因，大部分研究不宜放在井下，宜放在实验室。针对硫化矿石氧化实验，设计了一套升温氧化装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化矿升温氧化实验装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种硫化矿升温氧化实验装置，由恒温箱、温度探头、二氧化硫变送器和无纸记录仪组成；在恒温箱上层外壳垂直打孔，穿透保温层至恒温箱箱体内部工作室，通过该孔放置温度探头，温度探头共有四支，其中两支温度探头测量矿石堆内部温度，一支探头测量硫化矿表面温度，一支探头测量工作室环境温度，四支温度探头与无纸记录仪相连接，连续监测恒温箱工作室、硫化矿堆表面及内部温度；恒温箱顶部还设有排气孔，在恒温箱的排气孔处固定了一个直角弯曲的金属管道，在金属管道的出口处放置二氧化硫变送器，二氧化硫变送器通过二芯屏蔽线与无纸记录仪相连，连续监测硫化矿升温氧化释放的二氧化硫浓度。

作为本发明进一步的方案：无纸记录仪能够记录保存测量数据并通过U盘导出到电脑。

作为本发明进一步的方案：温度探头为接触式探头。

作为本发明进一步的方案：温度探头、二氧化硫变送器、排气孔与恒温箱连接处的缝隙采用橡皮泥封堵。

作为本发明进一步的方案：恒温箱进行升温实验时，手动调节温度，从室温开始，每次上调5摄氏度，并以5分钟为周期上调温度，即5摄氏度的升温时间和保温时间共为5分钟。

作为本发明进一步的方案：所述硫化矿升温氧化实验装置的模拟实验过程，包括以下步骤：

1)依据矿山井下正常温度，设定环境初始温度为26℃，保持恒温；

2)通过无纸记录仪观察恒温箱工作室中矿石堆内部温度、表面温度变化；

3)待矿石堆内部温度、表面温度与环境初始温度相差不超过0.3℃时，开始给恒温箱升温，升温3℃；

4)等到矿石堆内部、表面温度再次与环境温度相差不超过0.3℃时，再次把恒温箱温度上调3℃；

5)如此反复循环上调温度一直到有二氧化硫产生时，便不再上升温度，保持上一温度不变，观察实验变化。

作为本发明进一步的方案：所述矿石堆在实验前一小时内制造。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本装置可研究硫化矿石堆氧化-自热-自燃整个过程，并且能通过温度变化和产生的二氧化硫浓度分析反应状态，同时能考虑多因素多水平的影响。可以实现硫化矿石氧化自燃在实验室内施行；可以人为改变实验条件进而得到不同的实验结果，模拟矿井现场的各种环境因素影响，测定所需的时间短。

附图说明

图1是硫化矿升温氧化实验装置图；

图2是温度探头孔布置图；

图3是A类矿石堆各温度变化图；

图4是A类矿石堆二氧化硫浓度变化图；

图5是A类矿石堆环境温度与靠边内部温度趋势线图；

图6是A类矿石堆环境温度与靠边内部温度速率图；

图中：1-恒温箱、2-温度探头、3-无纸记录仪、4-二氧化硫变送器、5-金属管道。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1-图6，本发明实施例中，一种硫化矿升温氧化实验装置是根据实验自主设计而成，由恒温箱1、温度探头2、二氧化硫变送器4和无纸记录仪3组成。

恒温箱1的作用是硫化矿石氧化实验提供一个中高温环境，使矿石氧化反应加速，缩短实验周期，避免了矿山现场硫化矿石正常氧化的长周期导致的不利影响；在恒温箱1上层外壳垂直打孔，穿透保温层至箱体内部工作室，以便使温度探头2可以深入进去，温度探头2为接触式探头，通过接触物体来测量温度，本实验温度探头2共有四支，其中两支探头测量矿石堆内部温度，一支探头测量矿石堆表面温度，一支探头测量工作室环境温度，四支温度探头2与无纸记录仪3相连使用，能实现连续多天并且一天二十四小时不间断测量温度，测量的温度数据可记录保存并通过U盘导出到电脑，通过分析矿石堆内外温度变化可知何时矿石堆发生氧化反应即可知矿石堆何时自热、自燃等；恒温箱1顶部还有一排气孔，将二氧化硫变送器4放置在排气孔旁边，测量溢出气体中的二氧化硫浓度，它的工作模式为连续工作，工作电压为DC24V，利用二芯屏蔽线与无纸记录仪3相连，两者搭配能保证连续多天并且一天二十四小时不间断测量二氧化硫浓度，测量的浓度数据通过无纸记录仪3记录保存并可通过U盘导出到电脑，通过分析二氧化硫产生浓度掌握硫化矿石氧化进程，并可把二氧化硫当作硫化矿石氧化的判别标准。装置实物图如图1所示，温度探头2布置如图2所示。

1.恒温箱1恒温工作原理

恒温箱1恒温工作原理主要靠四个环节实现，一是电阻导电产热，有热量来源；二是保温层积聚能量，很大程度地降低了热量的散失；三是恒温箱1内部存在全方位送风部位，确保内部工作室温度均匀；四是恒温箱1具有微电脑自动控制系统，保证温度在某一恒定值。进行升温实验时，手动调节温度，从室温开始，每次上调5摄氏度，并以5分钟为周期上调温度即5摄氏度的升温时间和保温时间共为5分钟。

2.二氧化硫变送器4原理

二氧化硫变送器4是一种电化学传感器，它利用控制电位电解法原理，在电池内安置三个电极，以薄膜同外界相隔，并施加一定的极化电压。被测气体可以透过薄膜进入接触点，从而发生氧化反应，即有电流输出，输出的电流和气体浓度成正比关系，并经扩散式采样变为电压信号放大后，再经电压/电流转换电路，使变化的电压信号以电流(4-20mA)信号输出。

3.无纸记录仪3工作原理

该仪表可支持多种信号类型，也就是所谓的支持万能输入。温度探头2和二氧化硫变送器4会发生电流变化，而这些变化以电信号的形式传给无纸记录仪3，无纸记录仪3接收信号后，把信号转换为数据，这些数据则被无纸记录仪3以二进制的格式自动存储。存储的数据可以通过U盘导出，然后可以被转移到其它数据处理设备，如电脑等。

进行实验前，先组装测量设备，使温度探头2、二氧化硫变送器4和无纸记录仪3成为一个整体。具体步骤如下：1.将二氧化硫变送器4按照无纸记录仪3连接要求用二芯屏蔽线连接在1号通道，通道接线端头是A和C，分别对应二氧化硫变送器4内部的正极和信号接头；2.把20厘米长的温度探头2按无纸记录仪3热电偶连接要求连接在2号通道的B和D接头，用来测量恒温箱1工作室的环境温度；3.将1.5m的温度探头2与上面相同的方式搭接在3号通道的B和D接头，用以测量工作室内硫化矿石堆内部的温度；4.同上，把1.5m的温度探头2与4号通道相连，测量矿石堆表面温度；5.同上，将最后一根1.5m的温度探头2与5号通道相连，以测量矿石堆靠边一点的内部温度。

测量设备安装之后，要与升温设备配合使用，升温设备是恒温箱1，已经按设计打好了温度探头孔，可以方便温度探头2进入工作室测量各处的温度；在恒温箱1的排气孔处固定了一个直角弯曲的金属管道5，可以起到两个作用，把气体引出室外，避免污染室内设备和工作人员，同时使引出的气体散热降温，避免二氧化硫变送器4在高温下工作而导致设备寿命大大缩短；在金属管道5的出口处放置二氧化硫变送器4，用来检测反应过程的二氧化硫浓度。

正式进行实验时，要事先准备实验样品，试验样品必须符合实验设计要求。因为硫化矿石含硫的特性，每次实验的矿石必须保持新鲜，即只能在实验前一小时内制造矿石样品，不能提前长时间制造，避免放置时间长久而提前氧化。每次实验时，要用锤子把矿石击碎，直到块度符合要求，之后称重，再把矿石放入恒温箱1内的托盘上，把矿石垒成和矿山矿堆相似的堆状，在垒成堆的同时，把温度探头2按照设计要求的顺序依次插入对应的位置，特别是测量矿石堆内部温度的探头，要保证它们在矿石堆内部合适的位置。

温度探头2和二氧化硫变送器4布置好之后，用橡皮泥从内部把温度探头2的缝隙堵住，减少温度的散失和气体的溢出，同理，把金属管道5和排气孔之间缝隙堵住。

上述流程结束之后，开始进行升温。升温的目的是，以人为的方式加热让矿石堆整体温度升高，缩短试验周期，用更短的时间找出硫化矿石在何时开始自热、产生气体及对应的温度。模拟实验升温步骤与方法如下：1.依据矿山井下正常温度，设定一个环境初始温度26℃，保持恒温；2.通过无纸记录仪3观察矿石堆内部、表面温度变化；3.待矿石堆内部、表面温度与环境初始温度相差无几时，开始给恒温箱1升温，考虑到温度误差，升温3℃；4.等到矿石堆内部、表面温度再次与环境温度差不多时，再次把恒温箱1温度上调3℃；5.如此反复循环上调温度一直到有二氧化硫产生，待到有气体产生时，便不再上升温度，保持上一温度不变，观察实验变化。

1.温度与气体分析

A类矿石从实验开始到结束整个过程中的温度变化与气体变化结果如下图。其中图3显示温度变化，图4显示二氧化硫浓度变化。从图可知实验过程的温度变化趋势以及开始产生气体的具体时间及对应的温度。

2.自热分析

何时自热无法直接观看出来，必须通过分析曲线得出，由上图可知，随着环境温度的上升，靠边内部矿石会率先发生氧化反应产生自热，温度上升变快，最终超过环境温度，所以只要分析环境温度曲线和靠边内部温度曲线的关系，就可大致了解在何时开始自热。自热说明内部矿石多了个热量来源，那么之后温度上升的速率肯定更快，而在正常情况下，内部矿石的温度上升速率是不可能大于环境温度上升速率，因此，可以先计算出两曲线的趋势曲线，再趋势曲线求导，进而画出温度上升速率曲线，通过对比两温升速率曲线便可得出在何时和何温度下矿石堆会发生自热。图5所示的是环境温度和靠边内部温度曲线和趋势曲线及其对应的数学方程。

对两趋势曲线方程求导之后，再依据原先时间参数求出导数方程(温度上升速率方程)对应的值，并以此勾画出两温度上升速率曲线，具体如图6所示。

图中，y₁表示环境温度上升速率曲线，y₂表示靠边内部温度升速率曲线。当实验进行到第782分钟时，靠边内部升温速率开始超越环境升温速率，说明此时开始矿石堆已经开始自热，自己提供热量，由此，内部升温速率才会大于环境升温速率。此时对应的靠边内部温度是41℃，可以认为A类矿石的开始自热温度就是该温度。

具体实施例，描述如下。

1实验方案设计

实验研究矿石堆何时发生反应，具体包括何时自热、何时产生二氧化硫及其对应的温度。因为实验不同，所以实验设计也不大相同。

硫化矿石堆模拟实验侧重于研究矿石堆的自热、气体产物和温度变化等，而实验样品来自矿山的原矿，故可以根据矿山实际含硫量分布进行分组。由于矿山硫化矿石含硫量大致在0～30％内分布不一、杂乱无章，只得以范围来归类，分别为0～10％、10～20％、20～30％，由此可将矿石堆模拟实验分为三组，实验设计如表1。

表1硫化矿石模拟实验

矿石代码	含硫量(％)	实验用量(kg)	堆形
				69-272(A)	20-30	5.5	圆锥
27-262(B)	10-20	5.5	圆锥
				31-275(C)	0-10	5.5	圆锥

2实验步骤与方法

进行实验前，先组装测量设备，使温度探头2、二氧化硫变送器4和无纸记录仪3成为一个整体。具体步骤如下：1.将二氧化硫变送器4按照无纸记录仪3连接要求用二芯屏蔽线连接在1号通道，通道接线端头是A和C，分别对应二氧化硫变送器4内部的正极和信号接头；2.把20厘米长的温度探头2按无纸记录仪3热电偶连接要求连接在2号通道的B和D接头，用来测量恒温箱1工作室的环境温度；3.将1.5m的温度探头2以上面相同的方式搭接在3号通道的B和D接头，用以测量工作室内硫化矿石堆内部的温度；4.同上，把1.5m的温度探头2与4号通道相连，测量矿石堆表面温度；5.同上，将最后一根1.5m的温度探头2与5号通道相连，以测量矿石堆靠边一点的内部温度。

测量设备安装之后，要与升温设备配合使用，升温设备是恒温箱1，已经按设计打好了温度探头孔，可以方便温度探头2进入工作室测量各处的温度；在恒温箱1的排气孔处固定了一个直角弯曲的金属管道5，可以起到两个作用，把气体引出室外，避免污染室内设备和工作人员，同时使引出的气体散热降温，避免二氧化硫变送器4在高温下工作而导致设备寿命大大缩短；在金属管的出口处放置二氧化硫变送器4，用来检测反应过程的二氧化硫浓度。

正式进行实验时，要事先准备实验样品，试验样品必须符合实验设计要求。因为硫化矿石含硫的特性，每次实验的矿石必须保持新鲜，即只能在实验前一小时内制造矿石样品，不能提前长时间制造，避免放置时间长久而提前氧化。每次实验时，要用锤子把矿石击碎，直到块度符合要求，之后称重，再把矿石放入恒温箱1内的托盘上，把矿石垒成和矿山矿堆相似的堆状，在垒成堆的同时，把温度探头2按照设计要求的顺序依次插入对应的位置，特别是测量矿石堆内部温度的探头，要保证它们在矿石堆内部合适的位置。

温度探头2和二氧化硫变送器4布置好之后，用橡皮泥从内部把探头的缝隙堵住，减少温度的散失和气体的溢出，同理，把金属管道5和排气孔之间缝隙封堵。

上述流程结束之后，开始进行升温。升温的目的是，以人为的方式加热让矿石堆整体温度升高，缩短试验周期，用更短的时间找出硫化矿石在何时开始自热、产生气体及对应的温度。模拟实验升温步骤与方法如下：1.依据矿山井下正常温度，设定一个环境初始温度26℃，保持恒温；2.通过无纸记录仪3观察矿石堆内部、表面温度变化；3.待矿石堆内部、表面温度与环境初始温度相差无几时，开始给恒温箱1升温，考虑到温度误差，升温3℃；4.等到矿石堆内部、表面温度再次与环境温度差不多时，再次把恒温箱1温度上调3℃；5.如此反复循环上调温度一直到有二氧化硫产生，待到有气体产生时，便不再上升温度，保持上一温度不变，观察实验变化。

3实验结果与分析

本实验直接对取自矿山的三类矿石进行块度处理，达到实验室用小堆矿石模拟矿山大堆矿石氧化的效果。按照实验设计，实验共有三组，分别是0～10％(C)、10～20％(B)、20～30％(A)，三组实验的目的是找出矿堆何时自热、何时产生气体及对应的温度，其中气体可以通过二氧化硫变送器4及无纸记录仪3很简单明了地被显示出来，而何时自热则通过分析得出。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种硫化矿升温氧化实验装置，其特征在于，由恒温箱、温度探头、二氧化硫变送器和无纸记录仪组成。在恒温箱顶盖外壳垂直打孔，穿透保温层至恒温箱箱体内部工作室，通过该孔放置温度探头，温度探头共有四支，其中两支温度探头测量矿石堆内部温度，一支探头测量硫化矿表面温度，一支探头测量工作室环境温度，四支温度探头与无纸记录仪相连接，连续监测恒温箱工作室、硫化矿堆表面及内部温度；恒温箱顶部还设有排气孔，在恒温箱的排气孔处固定了一个直角弯曲的金属管道，在金属管道的出口处放置二氧化硫变送器，二氧化硫变送器通过二芯屏蔽线与无纸记录仪相连，连续监测硫化矿升温氧化释放的二氧化硫浓度。

2.根据权利要求1所述的硫化矿升温氧化实验装置，其特征在于，无纸记录仪能够记录保存测量数据并通过U盘导出到电脑。

3.根据权利要求1所述的硫化矿升温氧化实验装置，其特征在于，温度探头为接触式探头。

4.根据权利要求1所述的硫化矿升温氧化实验装置，其特征在于，温度探头、二氧化硫变送器、排气孔与恒温箱连接处的缝隙采用橡皮泥封堵。

5.根据权利要求1所述的硫化矿升温氧化实验装置，其特征在于，恒温箱进行升温实验时，手动调节温度，从室温开始，每次上调5摄氏度，并以5分钟为周期上调温度，即5摄氏度的升温时间和保温时间共为5分钟。

6.根据权利要求1所述的硫化矿升温氧化实验装置，其特征在于，它的模拟实验方法，包括以下步骤：

1)依据矿山井下正常温度，设定环境初始温度为26℃，保持恒温；

2)通过无纸记录仪观察恒温箱工作室中矿石堆内部温度、表面温度变化；

3)待矿石堆内部温度、表面温度与环境初始温度相差不超过0.3℃时，开始给恒温箱升温，升温3℃；

4)等到矿石堆内部、表面温度再次与环境温度相差不超过0.3℃时，再次把恒温箱温度上调3℃；

5)如此反复循环上调温度一直到有二氧化硫产生时，便不再上升温度，保持上一温度不变，观察实验变化。

7.根据权利要求6所述的硫化矿升温氧化实验装置，其特征在于，所述矿石堆在实验前一小时内制造。