CN106840967A - 一种劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，通过测量该流动改进剂的流变学性质，快速准确评价其应用于目标劣质超重油品中的有效性。该流动改进剂用于改进一类劣质超重油的流动状况，该类劣质超重油API度小于10°，总氮含量高于5000ppm,碱性氮含量高于1500ppm，钒含量高于380ppm，将流动改进剂样品置于应变控制型流变仪夹具上，通过设置流变仪具体测试参数，包括温度，施加的应变、转动频率、取点模式及积分时间，测得全频范围内相角最小值，以此衡量该流动改进剂是否能够满足上述劣质超重油流动性的改进要求。

Description

一种劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法
技术领域
本发明涉及一种石油化工领域的评价方法，具体是一种劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法。
背景技术
随着石油资源的日渐短缺，开采并炼制重质乃至超重质油已成为石油工业发展的重要趋势之一。众所周知，劣质超重油密度大，凝固点高，粘度大，流动困难，从开采地至炼制地之间的运输不论是通过油轮运输还是管道输送都有很大难度，为研究者提出了挑战。国际上通常采用的输送方法是升温降凝或稀释降凝，但物耗和能耗相当大，运输费用相当昂贵。因此，通过加入合适的流动改进剂来改进劣质超重油的流动性，将可以大大节约运输成本，降低投资成本，且不污染环境。
在流动改进剂的研制开发过程中，流动改进剂在劣质超重油应用中的有效性和匹配性评价方法始终是一个亟待解决的突出问题，严重影响着研发的进度。
在现有技术中，通常是通过粘度测试法或环道装置进行评价。粘度测试法是指将流动改进剂在一定条件下手动掺入目标劣质超重油样品中去，简单测试掺入前后的粘度差值，粗略评判该流动改进剂的有效性，该方法得到的结果受手动掺入的方式方法及具体条件影响很大，得到的结果粗略，波动性较大，通常还要多次操作取平均值，很难真正做到准确定量评价，并且，得到的数据结果与管道中真实流场下的作用情况关联性不强。
目前常用的环道评价装置能够较为真实地反映管道输送过程中流动改进剂对劣质超重油流动性提高的实际情况，但装置结构及操作相当复杂，装置建设投资大；加上每一次试验都需要采用高压氮气作为动力、不同的油品流动介质环道试验过程中需要大量的清洗和温控操作，辅助工作量较大；另外，由于不同性质的劣质超重油对流动改进剂有很强的选择性和匹配性，测试工作量巨大，因此测得一套数据通常需要很高的成本，大大地阻碍了流动改进剂的研制开发进度。
不同品种及开采地的劣质超重油由于本身的性质和成分不同，对流动改进剂的选择性极强，针对一种、几种或一类相似性质的劣质超重油确定一种简便、低成本、快速、定量准确的评价方法，对于加快相应适用的流动改进剂的开发十分必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法。通过直接测量该流动改进剂的流变学性质，可快速准确判定其应用于目标劣质超重油品中的有效性。
本发明的上述目的是这样实现的，一种劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，该流动改进剂用于对API度小于10°，总氮含量高于5000ppm，碱性氮含量高于1500ppm，且钒含量高于380ppm的劣质超重油的流动性加以改进，包括以下步骤：将待测的流动改进剂置于应变控制型流变仪的夹具上，设置流变仪的具体测试参数，设置所述应变控制型流变仪的扭矩范围为0.01μNm-200mNm，扭矩精度为0.1nNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的频率范围为1×10-5-628rad/s，当测得的相角最小值≤2.54°时，将该流动改进剂评价为能够满足劣质超重油流动性改进30％的要求；
所述测试参数还包括温度、施加的应变、转动频率、取点模式和积分时间，测得全频率范围内相角的最小值。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，所述测试参数中的温度优选为200-300℃。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，所述测试参数中的施加的应变优选为1％-5％。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，所述测试参数中的转动频率范围优选为0.0001rad/s-500rad/s。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，所述测试参数中的取点模式优选为对数取点法，其中的每个数量级最好至少取3个点。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，所述测试参数中的积分时间优选为各测试频率下的1-5个测试周期。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其中，所述劣质超重油的酸值优选高于3.5mgKOH/g。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其中，所述劣质超重油的沥青质含量优选大于9％。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其中，所述劣质超重油的镍含量优选大于75ppm。
本发明所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其中，所述流动改进剂在劣质超重油中的添加量优选为100-1000ppm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：针对上述性质范围的劣质超重油品，通过直接对流动改进剂进行流变学性质的测定，省去了流动改进剂与劣质超重油品的混合过程，能够快速准确地判定和筛选适用的流动改进剂，并能够同时实现定量评价流动性改进程度；本方法用时较短，精度高，简便高效且成本很低，与实际应用情况关联性强，不需要任何其它辅助油品介质或特殊动力，不产生任何环境污染，在工业研究开发过程中具有很强应用价值。
本发明采用流变学方法测试流动改进剂的性质时，施以固定温度、固定应变，改变转动频率，考察在全部频率范围内流动改性剂的流变学行为，得到相角随频率的变化规律。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
劣质超重油A的API度为7.8°，总氮含量为5315ppm，碱性氮含量为1546ppm，钒含量为395ppm，镍含量为80ppm，酸值为4.1mgKOH/g，沥青质含量为9.7％。
劣质超重油B的API度为9.3°，总氮含量为5519pm，碱性氮含量为1658ppm，钒含量为408ppm，镍含量为85ppm，酸值为3.8mgKOH/g，沥青质含量为10.6％。
劣质超重油C的API度为19.8°，总氮含量为4500pm，碱性氮含量为598ppm，钒含量为102ppm，镍含量为55ppm，酸值为1.8mgKOH/g，沥青质含量为1.8％。
实施例1
将市售流动改进剂样品SY-1置于应变控制型流变仪夹具上，将该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为200℃，平衡时间为2min，施加1％的应变，设置检测频率范围为0.001-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为1个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油A中加入100ppm的流动改进剂样品SY-1，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
实施例2
将合成流动改进剂样品BR-3置于应变控制型流变仪夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为250℃，平衡时间为5min，施加5％的应变，设置检测频率范围为0.0001-500rad/s，以对数模式每个数量级取5个数据点，积分时间设置为2个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油A中加入100ppm的流动改进剂样品BR-3，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
实施例3
将市售流动改进剂样品TM-4置于应变控制型流变仪夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为300℃，平衡时间为3min，施加3％的应变，设置检测频率范围为0.01-500rad/s，以对数模式每个数量级取7个数据点，积分时间设置为3个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油A中加入100ppm的流动改进剂样品TM-4，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
实施例4
将合成流动改进剂样品DTJ-5置于应变控制型流变仪夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为270℃，平衡时间为4.5min，施加4％的应变，设置检测频率范围为0.001-10rad/s，以对数模式每个数量级取9个数据点，积分时间设置为5个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油A中加入500ppm的流动改进剂样品DTJ-5，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
实施例5
将市售流动改进剂样品DTJ-5置于应变控制型流变仪夹具上，将该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为200℃，平衡时间为2min，施加1％的应变，设置检测频率范围为0.001-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为1个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油A中加入500ppm的流动改进剂样品DTJ-5，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
实施例6
将市售流动改进剂样品SY-1置于应变控制型流变仪夹具上，将该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为200℃，平衡时间为2min，施加1％的应变，设置检测频率范围为0.001-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为1个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油B中加入1000ppm的流动改进剂样品SY-1，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
实施例7
将合成流动改进剂样品SY-1置于应变控制型流变仪夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为250℃，平衡时间为5min，施加5％的应变，设置检测频率范围为0.0001-500rad/s，以对数模式每个数量级取5个数据点，积分时间设置为2个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油B中加入1000ppm的流动改进剂样品SY-1，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
实施例8
将合成流动改进剂样品NY-6置于应变控制型流变仪夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为250℃，平衡时间为5min，施加5％的应变，设置检测频率范围为0.0001-500rad/s，以对数模式每个数量级取5个数据点，积分时间设置为2个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油B中加入1000ppm的流动改进剂样品NY-6，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
实施例9
将适用于劣质重油C的市售流动改进剂样品NA-7置于应变控制型流变仪夹具上，将该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为1×10-5-628rad/s，设置温度为200℃，平衡时间为2min，施加1％的应变，设置检测频率范围为0.001-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为1个周期，读取全测试频率范围内相角数据，读取其最小值，列于表1中。
同时，在劣质超重油C中加入800ppm的流动改进剂样品NA-7，采用传统环道实验测定其流动性改进的比例，列于表1中。
表1 各实施例中测试数据对比
表1是各实施例应用不同流动改进剂、针对不同超重油样品、采取不同测试条件测得的相角最小值，以及应用传统环道实验估测的流动改进比例，比较可见，本发明涉及方法测得的数据与环道实验实测结果相符，能够很好地利用本发明流变学评价方法客观评价流动改性剂的有效性情况；此外，可看到属于本发明所述性质范围内的不同性质油品，本方法有着广泛的适用性，准确快速高效。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，该流动改进剂用于对API度小于10°，总氮含量高于5000ppm，碱性氮含量高于1500ppm，且钒含量高于380ppm的劣质超重油的流动性加以改进，其特征在于，包括以下步骤：将待测的流动改进剂置于应变控制型流变仪的夹具上，设置流变仪的具体测试参数，设置所述应变控制型流变仪的扭矩范围为0.01μNm-200mNm，扭矩精度为0.1nNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的频率范围为1×10-5-628rad/s，当测得的相角最小值≤2.54°时，将该流动改进剂评价为能够满足劣质超重油流动性改进30％的要求；
所述测试参数还包括温度、施加的应变、转动频率、取点模式和积分时间，测得全频率范围内相角的最小值。
2.根据权利要求1所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述测试参数中的温度为200-300℃。
3.根据权利要求1所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述测试参数中的施加的应变为1％-5％。
4.根据权利要求1所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述测试参数中的转动频率范围为0.0001rad/s-500rad/s。
5.根据权利要求1所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述测试参数中的取点模式为对数取点法，其中的每个数量级至少取3个点。
6.根据权利要求1所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述测试参数中的积分时间为各测试频率下的1-5个测试周期。
7.根据权利要求1-6任一项所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述劣质超重油的酸值高于3.5mgKOH/g。
8.根据权利要求1-6任一项所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述劣质超重油的沥青质含量大于9％。
9.根据权利要求1-6任一项所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述劣质超重油的镍含量大于75ppm。
10.根据权利要求1-6任一项所述的劣质超重油流动改进剂的流变学评价方法，其特征在于，所述流动改进剂在劣质超重油中的添加量为100-1000ppm。
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