CN106835276A - 一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法 - Google Patents

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李宝磊
侯书进
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Abstract

本发明公开了一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，包括：（1）聚苯乙烯纳米球的制备，（2）聚苯乙烯蛋白石结构光子晶体模板的生长，（3）磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制，（4）磷酸镧反蛋白石光子晶体烧结步骤。该方法与激光刻蚀法相比，制备的光子晶体结构均匀，光子带隙精确，制备成本低，可以用于光子晶体的批量生产。

Description

一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法
技术领域
本发明属于光子晶体技术领域，具体地，涉及一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法。
背景技术
光子晶体概念被提出以来，人们对光子晶体的研究便产生了极大的兴趣。光子晶体是指具有光子带隙特性的人造周期性电介质结构。由于这种周期性的排列，光子晶体能够形成类似于半导体带隙的光子禁带，进而可以实现对光子的调制。根据光子晶体对光调制的几何特征，可将其分为：一维光子晶体、二维光子晶体、三维光子晶体。由于三维光子晶体能够在整个空间对光子实现调制，近年来三维光子晶体在光子晶体光纤、太阳能电池、零阀值激光器、集成光路、无损耗反射镜等方面都具有广泛地应用。磷酸镧作为一种电介质材料具有高化学结构稳定性、高折射率、良好的机械性质和物理性质，是作为光子晶体的理想材料。
目前，光子晶体的制备多采用激光刻蚀的方法制备。上述制备方法存在如下缺点：（1）制备工艺复杂；（2）光子带隙难以精确调控。目前国内外光子晶体制备，在以下几方面有较大改进：（1）改进制备装置优化制备工艺；（2）改变激光束宽度调节光子带隙。但激光刻蚀法制备光子晶体仍无法满足低成本制备、光子带隙精确调控、批量生产的要求。
因此需要提供一种磷酸镧光子晶体的制备方法来克服上述制备过程中的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前光子制备方法存在的缺陷，提供了一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，包括：（1）聚苯乙烯纳米球的制备，（2）聚苯乙烯蛋白石结构光子晶体模板的生长，（3）磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制，（4）磷酸镧反蛋白石光子晶体烧结步骤。
进一步的，具体包括如下步骤：
（1）在容器中加入水、苯乙烯和引发剂，进行反应，冷却至室温，制得聚苯乙烯纳米球乳浊液；
（2）在容器中加入水和步骤（1）得到的聚苯乙烯纳米球乳浊液，将石英片竖直插入容器中，在鼓风干燥条件下制得聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板；
（3）将硝酸镧、磷酸二氢铵加入醇类溶剂中，加酸调节pH值，搅拌至溶液澄清，制得磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液；
（4）将步骤（3）得到的磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液填充到步骤（2）得到的聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板上，风干，升温烧结，然后降至室温，制得磷酸镧反蛋白石光子晶体。
更进一步的，所述步骤（1）中，水和苯乙烯的体积比为10:0.9-1.1，所述引发剂的用量为每1ml苯乙烯加入4mg，反应在95℃油浴中进行6h；
所述步骤（2）中，水和聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液的体积比为19-21:1，鼓风干燥的温度为45℃；
所述步骤（3）中，所述硝酸镧、磷酸二氢铵在醇类溶剂中的初始浓度分别为63-66mg/ml、17-18mg/ml，加酸调节pH值至2-4；
所述步骤（4）中，磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液采用旋转涂的方式填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板上，升温烧结的方法为：以40℃/h的速度升至500℃，保持2h，然后继续升温至750℃，保持1h。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种；
所述酸为硝酸。
本发明提供的磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，首先制备聚苯乙烯纳米球乳浊液，然后利用毛细管作用将纳米球生长在石英片上，制得蛋白石结构光子晶体模板，再把磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液填充到光子晶体模板上，高温烧结制得磷酸镧反蛋白石光子晶体。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，与激光刻蚀法相比，制备的光子晶体结构均匀，光子带隙精确，制备成本低，可以用于光子晶体的批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板1μm扫描电镜图；
图2为本发明实施例1的磷酸镧反蛋白石光子晶体1μm扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的聚苯乙烯蛋白石光子晶体和磷酸镧反蛋白石光子晶体的光子带隙图，其中，横坐标为波长，纵坐标为透过率。
具体实施方式
为了更加突出本发明的目的、技术方案及优点，结合以下实施例，对本发明进行进一步说明，但并不因此将本发明限制在实施例范围之内。
实施例1
一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，包括如下步骤：
（1）聚苯乙烯纳米球的制备
在三孔圆底瓶中加入150 ml水、15 ml苯乙烯、60mg过硫酸钾。在95℃油浴锅中反应6小时后关闭油浴锅，自然冷却至室温，即为聚苯乙烯纳米球乳浊液。
（2）聚苯乙烯蛋白石结构光子晶体模板的生长
在烧杯中加入60ml水、3 ml聚苯乙烯纳米球乳浊液，取洁净的石英片竖直插入烧杯中。将烧杯放入45℃的鼓风干燥箱中，在毛细管力的作用下，制备出聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板。
（3）磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制
将1299 mg硝酸镧、345 mg磷酸二氢铵溶入20ml乙醇中，加入硝酸调节前驱体溶液pH值至2-4，搅拌至澄清溶液，得磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液。
（4）磷酸镧反蛋白石光子晶体烧结
将磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液通过旋转涂的方法填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板的缝隙中，并将填充后的模板自然风干。将旋涂后的样品放入管式炉中，以每小时40℃的速度升温至500℃，保持2h烧结，然后继续升温至750℃，保持1h烧结。之后自然降温至室温，制备出磷酸镧反蛋白石光子晶体。
由图1，制备的聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板结构有序，在石英片上有序生长；由图2，制备的磷酸镧反蛋白石光子晶体呈高度有序结构，有序结构没有破坏；由图3，前驱体溶液填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板的缝隙中，得到的磷酸镧反蛋白石光子晶体的光子带隙发生明显变化。
实施例2
一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，包括如下步骤：
（1）聚苯乙烯纳米球的制备
在三孔圆底瓶中加入150 ml水、13.5ml苯乙烯、54mg过硫酸钾。在95℃油浴锅中反应6小时后关闭油浴锅，自然冷却至室温，即为聚苯乙烯纳米球乳浊液。
（2）聚苯乙烯蛋白石结构光子晶体模板的生长
在烧杯中加入57ml水、3ml聚苯乙烯纳米球乳浊液，取洁净的石英片竖直插入烧杯中。将烧杯放入45℃的鼓风干燥箱中，在毛细管力的作用下，制备出聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板。
（3）磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制
将1260mg硝酸镧、340 mg磷酸二氢铵溶入20ml乙醇中，加入硝酸调节前驱体溶液pH值至2-4，搅拌至澄清溶液，得磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液。
（4）磷酸镧反蛋白石光子晶体烧结
将磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液通过旋转涂的方法填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板的缝隙中，并将填充后的模板自然风干。将旋涂后的样品放入管式炉中，以每小时40℃的速度升温至500℃，保持2h烧结，然后继续升温至750℃，保持1h烧结。之后自然降温至室温，制备出磷酸镧反蛋白石光子晶体。
实施例3
一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，包括如下步骤：
（1）聚苯乙烯纳米球的制备
在三孔圆底瓶中加入150 ml水、16.5ml苯乙烯、66mg过硫酸钾。在95℃油浴锅中反应6小时后关闭油浴锅，自然冷却至室温，即为聚苯乙烯纳米球乳浊液。
（2）聚苯乙烯蛋白石结构光子晶体模板的生长
在烧杯中加入63ml水、3ml聚苯乙烯纳米球乳浊液，取洁净的石英片竖直插入烧杯中。将烧杯放入45℃的鼓风干燥箱中，在毛细管力的作用下，制备出聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板。
（3）磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制
将1320mg硝酸镧、360mg磷酸二氢铵溶入20ml乙醇中，加入硝酸调节前驱体溶液pH值至2-4，搅拌至澄清溶液，得磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液。
（4）磷酸镧反蛋白石光子晶体烧结
将磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液通过旋转涂的方法填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板的缝隙中，并将填充后的模板自然风干。将旋涂后的样品放入管式炉中，以每小时40℃的速度升温至500℃，保持2h烧结，然后继续升温至750℃，保持1h烧结。之后自然降温至室温，制备出磷酸镧反蛋白石光子晶体。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，其特征在于，包括：（1）聚苯乙烯纳米球的制备，（2）聚苯乙烯蛋白石结构光子晶体模板的生长，（3）磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制，（4）磷酸镧反蛋白石光子晶体烧结步骤。
2.根据权利要求1所述的磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）在容器中加入水、苯乙烯和引发剂，进行反应，冷却至室温，制得聚苯乙烯纳米球乳浊液；
（2）在容器中加入水和步骤（1）得到的聚苯乙烯纳米球乳浊液，将石英片竖直插入容器中，在鼓风干燥条件下制得聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板；
（3）将硝酸镧、磷酸二氢铵加入醇类溶剂中，加酸调节pH值，搅拌至溶液澄清，制得磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液；
（4）将步骤（3）得到的磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液填充到步骤（2）得到的聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板上，风干，升温烧结，然后降至室温，制得磷酸镧反蛋白石光子晶体。
3.根据权利要求2所述的磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，水和苯乙烯的体积比为10:0.9-1.1，所述引发剂的用量为每1ml苯乙烯加入4mg，反应在95℃油浴中进行6h；
所述步骤（2）中，水和聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液的体积比为19-21:1，鼓风干燥的温度为45℃；
所述步骤（3）中，所述硝酸镧、磷酸二氢铵在醇类溶剂中的初始浓度分别为63-66mg/ml、17-18mg/ml，加酸调节pH值至2-4；
所述步骤（4）中，磷酸镧反蛋白石光子晶体前驱体溶液采用旋转涂的方式填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板上，升温烧结的方法为：以40℃/h的速度升至500℃，保持2h，然后继续升温至750℃，保持1h。
4.根据权利要求2或3所述的磷酸镧反蛋白石光子晶体的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种；
所述酸为硝酸。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101892520A (zh) * 2010-07-29 2010-11-24 北京交通大学 一种镍反蛋白石结构光子晶体及其制备方法
CN102336434A (zh) * 2011-09-05 2012-02-01 西南科技大学 一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法
CN102391873A (zh) * 2011-10-11 2012-03-28 昆明理工大学 一种增强稀土掺杂光子晶体短波长上转换发光的方法
CN102409403A (zh) * 2011-11-14 2012-04-11 中国科学院化学研究所 自支撑单晶光子晶体的制备方法
CN102433588A (zh) * 2010-09-29 2012-05-02 中国科学院化学研究所 无裂纹光子晶体的制备方法
CN102732942A (zh) * 2011-03-31 2012-10-17 中国科学院化学研究所 自支撑无裂纹光子晶体的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101892520A (zh) * 2010-07-29 2010-11-24 北京交通大学 一种镍反蛋白石结构光子晶体及其制备方法
CN102433588A (zh) * 2010-09-29 2012-05-02 中国科学院化学研究所 无裂纹光子晶体的制备方法
CN102732942A (zh) * 2011-03-31 2012-10-17 中国科学院化学研究所 自支撑无裂纹光子晶体的制备方法
CN102336434A (zh) * 2011-09-05 2012-02-01 西南科技大学 一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法
CN102391873A (zh) * 2011-10-11 2012-03-28 昆明理工大学 一种增强稀土掺杂光子晶体短波长上转换发光的方法
CN102409403A (zh) * 2011-11-14 2012-04-11 中国科学院化学研究所 自支撑单晶光子晶体的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YONGSHENG ZHU,ET AL.: "Self-assembly, highly modified spontaneous emission and energy transfer properties of LaPO4:Ce3+, Tb3+ inverse opals", 《DALTON TRANSACTIONS》 *
朱永胜: "镧系氧化物反蛋白石光子晶体可控制备与发光调控", 《中国博士学位论文全文数据库 基础科学辑》 *

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