CN106832389A - 一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法 - Google Patents

一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚合物复合材料领域，为解决多数聚合物材料防火安全性差，易老化、易燃烧的问题，本发明提出了一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法，通过采用将氧化石墨烯和有机硅树脂分别包裹在可燃性聚合物材料表面的这种方法，利用氧化石墨烯与有机硅树脂良好的耐高温和协同阻燃作用，实现了可燃性聚合物材料高效阻燃防火性能，同时能够有效保持聚合物材料本身的物理性能。

Description

一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及聚合物复合材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯与有机硅协同阻燃聚合物复合材料的制备方法。
发明背景
轻质聚合物材料已广泛应用于汽车、交通等公共安全领域；然而，多数聚合物材料最大的缺陷是防火安全性差，易老化、易燃烧。在外界热源加热条件下这类材料先与空气中的氧发生自由基链式降解反应，产生挥发性可燃物；当达到一定浓度和温度时，聚合物材料就会着火燃烧起来，燃烧所放出的一部分热量供给正在降解的分子链段，进一步加剧其降解，产生更多的可燃性气体，使得火焰在短时间内就会迅速蔓延。这些材料在引发火灾时因不完全燃烧和热解，会产生较多的烟尘和有毒气体，而火灾事故中多数人正是吸入烟和有毒气体窒息致死。因此，开发具有高效阻燃防火的聚合物材料具有广泛的应用前景和市场需求。
以O-Si-O无机支架结构为骨架，外部或侧基为烷烃取代基或者活性反应基团的有机结构；具有燃烧热值低，低烟无毒、成型加工性和环境友好等特点。如，含有9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的笼型聚硅氧烷(DOPO-POSS)改性环氧树脂，发现随着DOPO-POSS含量的增加，复合材料的HRR有明显减小，极限氧指数(LOI)最高达30.2，显示具有优异的阻燃效果。将笼型聚硅氧烷与其他阻燃剂如聚乳酸/磷酸季戊四醇酯/三聚氰胺磷酸盐可以进一步更为明显地改善聚合物基纳米复合材料的阻燃性能，复合体系的材料LOI值约为36，达到V0级[Polymer Degradation and Stability.2011；96(12)：2167-2173]。燃烧时，有机硅材料含有Si-O键和Si-C键会分解形成无机隔热绝缘保护层，既阻止了燃烧生成的分解成物外逸，又抑制了高分子材料的热分解，达到了高阻燃化、低发烟量、低有害性的目的。我们前期利用高含量有机硅树脂与无机填料共混成功实现了聚合物泡沫材料的高效阻燃(专利申请号：201610315736.7)。然而，有机硅树脂在实现高效阻燃的同时，往往会大幅增加聚合物材料的密度，使得其应用受到了一定的限制。
发明内容
为解决多数聚合物材料防火安全性差，易老化、易燃烧的问题，本发明提出了一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法，得到的阻燃聚合物复合材料有效地保持聚合物材料本身的优异物理性能，同时氧化石墨烯与硅树脂间具有协同阻隔效应，获得了优异的协同阻燃效果。
通过采用将氧化石墨烯和有机硅树脂分别物理涂覆在可燃性聚合物材料表面的这种方法，利用氧化石墨烯与有机硅树脂良好的耐高温和协同阻燃作用，实现了可燃性聚合物材料高效阻燃防火性能，同时能够有效保持聚合物材料本身的物理性能。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法以下步骤：
(1)首先将聚合物材料表面清理干净、干燥；
所述的可燃聚合物材料选自环氧树脂，聚苯乙烯，聚苯乙烯泡沫、聚乙烯泡沫、聚氨酯泡沫材料中一种。
(2)将干燥好的聚合物材料浸入氧化石墨烯水溶液中，充分浸润后低温干燥；
作为优选，所述的氧化石墨烯水溶液中为氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，氧化石墨烯浓度为1-10mg/mL，优选浓度为5-8mg/mL。
作为优选，浸没到氧化石墨烯水溶液中30-600s，取出后在60-100℃干燥。(3)将上述干燥好的氧化石墨烯涂覆聚合物材料浸润到有机硅树脂/催化剂混合溶液中；
有机硅树脂选自具有不同侧链的甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂中的一种或几种，有机硅树脂/催化剂溶液中有机硅树脂的质量浓度为20-80％，优选浓度为30-60％。
催化剂选自聚醚胺，N，N-二甲基苄胺、苯甲酸酐、苯甲酸、碱式碳酸铅中的一种或几种，有机硅树脂/催化剂溶液中催化剂的质量浓度为0.2-2.0％，优选浓度为0.5-1.0％。
(4)将浸涂后的聚合物复合泡沫材料旋转去除多余溶液，再放入烘箱在60-100℃下进行固化2-10h，冷却后得到固化的一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃阻燃聚合物复合材料。
本发明先后在聚合物材料表面物理沉积氧化石墨烯和有机硅树脂/催化剂涂料，该制备方法不仅可以对易燃聚合物材料实现高效阻燃防火的效果，而且阻燃效率较单组分的氧化石墨烯和硅树脂涂料更为优越，具有协同阻燃功能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：可以有效地保持聚合物材料本身的优异物理性能，同时氧化石墨烯与硅树脂间具有协同阻隔效应，获得了优异的协同阻燃效果。
附图说明
图1为纯硅树脂涂覆聚氨酯泡沫材料的燃烧过程；
图2为氧化石墨烯与纯硅树脂分层涂覆改性聚氨酯泡沫材料的燃烧过程。
具体实施方法
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。氧化石墨烯为单层氧化石墨烯。
实施例1
先将0.50g聚氨酯开孔泡沫用乙醇进行洗涤干燥处理；之后浸泡到浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液中30s，取出后干燥(60℃)10h；之后，取固含量为80％的甲基有机硅树脂溶液40g，并加入甲苯61.3g稀释至固含量30％，再催化剂聚醚胺(D230)0.8g混合均匀；再将干燥完的氧化石墨烯涂覆聚氨酯泡沫复合材料浸入上述的有机硅树脂溶液中，充分浸涂。最后将旋涂有机硅树脂复合泡沫材料旋转去除多余溶液，放入烘箱在80℃下进行固化2h。冷却后得到固化的氧化石墨烯与有机硅树脂协同阻燃聚氨酯泡沫复合材料1。
点燃测试显示：相比较于纯硅树脂改性聚氨酯泡沫(如图1)，在相同硅树脂含量条件下，氧化石墨烯与有机硅协同阻燃聚氨酯泡沫复合材料具备了自熄性(如图2)，期间无熔融液滴物滴落，且材料保持良好的外观完整性。
实施例2
先将10g固化环氧树脂块体表面清理干净，之后浸泡到浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液中600s，取出后干燥(100℃)2h；之后，取固含量为20％的甲基苯基有机硅树脂溶液40g，再催化剂苯甲酸酐0.2g混合均匀；再将干燥完的氧化石墨烯涂覆环氧树脂复合材料浸入上述的有机硅树脂溶液中，充分浸涂。最后放入烘箱在80℃下进行固化10h。冷却后得到固化的氧化石墨烯与有机硅树脂协同阻燃环氧树脂基复合材料2。
点燃测试显示：相比较于纯硅树脂改性环氧树脂，在相同硅树脂含量条件下，氧化石墨烯与有机硅协同阻燃环氧树脂复合材料基本无法点燃，也无熔融液滴物滴落，且保持材料良好的完整性。
实施例3
先将0.50g聚苯乙烯泡沫表面清理干净，之后浸泡到浓度为6mg/mL的氧化石墨烯水溶液中60s，取出后干燥(80℃)4h；之后，取固含量为40％的甲基苯基有机硅树脂溶液40g，加入催化剂苯甲酸0.35g混合均匀；再将干燥完的氧化石墨烯涂覆聚苯乙烯泡沫复合材料浸入上述的有机硅树脂溶液中，充分浸涂。最后将旋涂有机硅树脂复合泡沫材料旋转去除多余溶液，放入烘箱在80℃下进行固化2h。冷却后得到固化的氧化石墨烯与有机硅树脂协同阻燃聚苯乙烯泡沫复合材料3。
点燃测试显示：相比较于纯聚苯乙烯泡沫，在相同硅树脂含量条件下，氧化石墨烯与有机硅协同阻燃聚苯乙烯泡沫复合材料在25s自熄，具备了自熄性，期间无熔融液滴物滴落，且保持材料良好的完整性。
实施例4
先将0.50g聚乙烯泡沫表面清理干净，之后浸泡到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中80s，取出后干燥(90℃)6h；之后，取固含量为60％的甲基有机硅树脂溶液40g，加入催化剂N，N-二甲基苄胺0.4g混合均匀；再将干燥完的氧化石墨烯涂覆聚乙烯泡沫复合材料浸入上述的有机硅树脂溶液中，充分浸涂。最后将旋涂有机硅树脂复合泡沫材料旋转去除多余溶液，放入烘箱在80℃下进行固化2h。冷却后得到固化的氧化石墨烯与有机硅树脂协同阻燃聚乙烯泡沫复合材料4。
点燃测试显示：相比较于纯硅树脂改性聚乙烯泡沫，在相同硅树脂含量条件下，氧化石墨烯与有机硅协同阻燃聚乙烯泡沫复合材料具备了自熄性，期间无熔融液滴物滴落，且保持材料良好的完整性。

Claims (6)

1.一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
(1)首先将可燃聚合物材料表面清理干净、干燥；
(2)将干燥好的聚合物材料浸入氧化石墨烯水溶液中，充分浸润后低温干燥；
(3)将上述干燥好的氧化石墨烯涂覆聚合物材料浸润到有机硅树脂/催化剂混合溶液中；
(4)将浸涂后的聚合物复合泡沫材料旋转去除多余溶液，再放入烘箱在60-100℃下进行固化2-10h，冷却后得到固化的一种阻燃聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的可燃聚合物材料选自环氧树脂，聚苯乙烯，聚苯乙烯泡沫、聚乙烯泡沫、聚氨酯泡沫材料中一种。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯水溶液中为氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，氧化石墨烯浓度为1-10mg/mL。
4.根据权利要求1或3所述的一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中浸没到氧化石墨烯水溶液中30-600s，取出后在60-100℃干燥。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，有机硅树脂选自具有不同侧链的甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂中的一种或几种，有机硅树脂/催化剂溶液中有机硅树脂的质量浓度为20-80％。
6.根据权利要求1或5所述的一种有机硅与氧化石墨烯协同阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，催化剂选自聚醚胺，N，N-二甲基苄胺、苯甲酸酐、苯甲酸、碱式碳酸铅中的一种或几种，有机硅树脂/催化剂溶液中催化剂的质量浓度为0.2-2.0％。
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