CN106832362B - 聚合物薄膜浇铸法制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚合物薄膜浇铸法制备装置，包括：减震底座；浇铸模具，其通过中筒连接在减震底座上；上盖，其与中筒连接以使浇铸模具形成密闭浇铸腔；上盖与中筒的连接处设置有密封圈和多孔膜组件；上盖上设置有用于充气和聚合物溶液进料的接口；监控单元，其连接在上盖上并与密闭浇铸腔连通；质量流量控制器，其通过上盖与密闭浇铸腔连通；质量流量控制器上连接有真空泵。本发明通过对聚合物及溶剂的气、液、固状态的温度、压力、挥发或扩散速率等重要参数的监测与控制，可以加深对浇铸工艺过程的理解，找出消除或降低马拉高尼效应的优化工艺参数，减少薄膜质量问题，提高了工艺的重复性和可靠性，并最终提高薄膜的质量和合格率。

Description

聚合物薄膜浇铸法制备装置

技术领域

本发明属于聚合物加工成型领域，具体涉及一种聚合物薄膜浇铸法制备装置。

背景技术

在激光惯性约束聚变(ICF)研究中，常用聚苯乙烯、掺杂聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯等聚合物的薄膜制备各种类型的靶。在强场物理实验中，聚苯乙烯薄膜常用于研究激光与材料之间的相互作用。除了结构简单的平面聚合物薄膜靶外，还有一些设计结构更为复杂的靶型，如在聚苯乙烯靶的表面要求具有二维或三维正弦调制图纹的调制靶、聚苯乙烯薄膜-泡沫调制复合靶等，这些靶的制备均以聚合物薄膜的制备为基础。采用浇铸法制备的聚合物薄膜是目前ICF物理实验中最常用的聚合物薄膜之一。

浇铸法是一种设备投资少且方便易行的聚合物薄膜制备方法。适合采用浇铸法制备的聚合物薄膜产品的特点是产量小、规格多，厚度一般在10微米至100微米之间。因为浇铸法制备的高纯度聚苯乙烯等聚合物薄膜主要用于ICF研究领域，所以开展制备研究工作的主要是美国、中国等的ICF相关研究机构。美国GA公司在上世纪90年代初就开始采用浇铸法制备聚苯乙烯薄膜，用于制备Nike靶及OMEGA激光靶。GA公司采用的方法是将聚苯乙烯溶液浇铸在抛光的硅基片上，然后将硅基片置于超声波清洗器中水的表面，通过超声振动流体加速溶液在硅基片表面的铺展，同时令溶剂挥发，最后得到薄膜。国内曾经采用的工艺方法是先将模具底面的模板用水平仪辅助调整底部的螺栓至水平，然后将聚苯乙烯溶液浇注在组合模具内的抛光模板表面，溶剂挥发后得到薄膜。为了提高薄膜的平整度，溶剂挥发的过程中会在模具上覆盖一张中速滤纸，以减小快速的溶剂挥发带来的表面扰动。但是这种工艺方法受环境影响大，工艺的重复性较差，可靠性较低，因此制备的薄膜合格率较低。另外，因为对薄膜的制备过程缺乏有效的监测和控制，所以难以通过工艺优化提高薄膜的制备工艺水平。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明要解决的技术问题是提供一种聚合物薄膜浇铸法制备与过程监控装置，以降低环境因素的影响，提高薄膜制备工艺的可控制性，从而提高工艺的重复性和可靠性。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种聚合物薄膜浇铸法制备装置，包括：

减震底座；

用于容纳聚合物溶液的浇铸模具，其通过套设在浇铸模具外的中筒可拆卸连接在减震底座上；

上盖，其与所述中筒的上端可拆卸连接以使浇铸模具形成密闭浇铸腔；所述上盖与中筒的可拆卸连接处设置有密封圈和将密闭浇铸腔分隔为上下腔的多孔膜组件；所述上盖上设置有用于充气和聚合物溶液进料的接口；

用于监控密闭浇铸腔内环境参数的监控单元，其可拆卸连接在上盖上并与密闭浇铸腔连通；

质量流量控制器，其通过所述上盖与密闭浇铸腔连通；所述质量流量控制器上连接有用于将密闭浇铸腔抽真空的真空泵。

优选的是，减震底座为气浮减震平台。

优选的是，所述浇铸模具与减震底座的可拆卸连接方式为：所述中筒与减震底座螺栓连接，并在螺栓连接处设置有垫片；所述上盖与中筒的可拆卸连接方式为：所述中筒顶部的法兰通过螺栓和垫片与上盖的法兰连接。

优选的是，所述浇铸模具包括置于减震底座上的浇铸模板和与浇铸模板相匹配的L型密封圈；所述浇铸模板为带有凸台的圆形铜板，凸台直径与L型密封圈内径一致，凸台高度低于L型密封圈高度，并且L型密封圈上缘至凸台上表面的高度即为聚合物溶液浇铸液面的最大高度，L型密封圈的外径与浇铸模板直径一致。

优选的是，所述多孔膜组件包括：多孔膜、用于支撑多孔膜的隔板和用于固定多孔膜的压板。

优选的是，所述多孔膜为滤纸或孔径为0.1～0.45μm的薄膜；所述隔板为多孔状、网格状或轮辐状薄板中的任意一种；所述压板为多孔状、网格状或轮辐状薄板中的任意一种。

优选的是，所述中筒为夹套式中筒；所述夹套式中筒的夹套上带有入水口和出水口；入水口位于中筒侧壁上，并连接恒温循环水浴的出水口；出水口位于中筒侧壁与入水口相对的位置，并且连接恒温循环水浴的入水口。

优选的是，所述监控单元包括：温度传感器I、温度传感器II和压力传感器；所述温度传感器I的顶端与浇铸模板上表面的距离小于10μm；所述温度传感器II的顶端与多孔膜组件的上表面的距离大于0.5cm。

优选的是，所述温度传感器I和温度传感器II均为Pt100热电偶，并采用不锈钢封装；所述压力传感器为绝对压力传感器；所述温度传感器I、温度传感器II和压力传感器均连接至多通道记录仪。

优选的是，所述用于充气和聚合物溶液进料的接口上采用旋拧式快插头连接软管，所述软管的顶端与浇铸模板上表面的距离大于聚合物溶液形成的浇铸液面的最大高度。

本发明至少包括以下有益效果：本发明通过减震底座降低了环境震动的影响，通过密闭的浇铸腔体和空气排出后氮气导入的设计降低了环境湿度的影响，通过夹套式加热设计和温度传感器降低了环境温度的影响。与此同时，密闭的浇铸腔体结合质量流量控制器实现了对溶剂蒸气排出速率的监测与控制，夹套式加热设计、温度传感器和压力传感器实现了对溶剂在气液界面上的扩散速率的监测与控制。通过对聚合物及溶剂的气、液、固状态的温度、压力、挥发或扩散速率等重要参数的监测与控制，可以加深对浇铸工艺过程的理解，找出消除或降低马拉高尼效应的优化工艺参数，减少薄膜质量问题。因此，本发明的聚合物薄膜浇铸法制备与过程监控装置，降低了环境因素的影响，使薄膜浇铸制备工艺可监测、可控制，这将可以提高工艺的重复性和可靠性，并最终提高薄膜的质量和合格率。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明：

图1为本发明聚合物薄膜浇铸法制备装置的装配结构示意图；

图2为本发明聚合物薄膜浇铸法制备装置的外观结构示意图；

图3为本发明聚合物薄膜浇铸法制备装置的剖面结构示意图；

图4为本发明聚合物薄膜浇铸法制备装置的另一角度剖面结构示意图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

图1～4示出了本发明的一种聚合物薄膜浇铸法制备装置，包括：

减震底座1；用于容纳聚合物溶液的浇铸模具，其通过套设在浇铸模具外的中筒4可拆卸连接在减震底座1上；

上盖9，其与所述中筒4的上端可拆卸连接以使浇铸模具形成密闭浇铸腔18；所述上盖9与中筒4的可拆卸连接处设置有密封圈5和将密闭浇铸腔18分隔为上下腔的多孔膜组件19；所述上盖9上设置有用于充气和聚合物溶液进料的接口20；密封圈I的材质为聚四氟乙烯；中筒和上盖的材质均为不锈钢；

用于监控密闭浇铸腔18内环境参数的监控单元21，其可拆卸连接在上盖9上并与密闭浇铸腔18连通；上盖顶部的通孔带有标准内螺纹，所述监控单元接口处均带有外螺纹，通过螺栓和垫片与上盖顶部预留的标准内螺纹接口相连接，并通过生料带增加密封性；

质量流量控制器13，其通过所述上盖9与密闭浇铸腔18连通；所述质量流量控制器13上连接有用于将密闭浇铸腔18抽真空的真空泵22；所述质量流量控制器为低压差型，可耐三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、环己烷、二噁烷的蒸汽腐蚀，可设定流速并记录实时流速和流量；气体流入口连接在上盖上，气体流出口连接真空泵22。

在这种技术方案中，首先通过接口20将密闭浇铸腔18内的空气抽出，然后冲入氮气，随后将聚合物溶液浇铸到浇铸模具内，并开启质量流量控制器13和真空泵22，控制流速，使溶剂挥发抽出，实现聚合物薄膜的成型；同时监控单元21实时监控密闭浇铸腔18内的环境参数，例如对溶剂在气液界面上的扩散速率的监测与控制。通过对聚合物及溶剂的气、液、固状态的温度、压力、挥发或扩散速率等重要参数的监测与控制，可以加深对浇铸工艺过程的理解，找出消除或降低马拉高尼效应的优化工艺参数，减少薄膜质量问题；同时由于多孔膜组件19的隔离和均匀化作用，使密闭浇铸腔18的下部腔体中的气流更均匀，使真空泵的抽气面积更加的均匀，能够防止聚合物溶液的由于抽气形成的局部旋涡。

在另一种技术方案中，减震底座1为气浮减震平台，其上设置有螺纹孔，气浮减震平台的台面通过螺栓和垫片与中筒4底部的方形法兰相连接，中筒底部的方形法兰带有螺纹孔，并且螺纹孔的规格、位置与气浮减震平台台面的螺纹孔对应，可通过螺栓连接。采用这种连接方式，方便拆卸。

在另一种技术方案中，所述浇铸模具与减震底座1的可拆卸连接方式为：所述中筒4的底部设置有方形法兰，方形法兰与减震底座1通过螺栓连接，并在螺栓连接处设置有垫片；所述上盖9与中筒4的可拆卸连接方式为：所述中筒4顶部的法兰通过螺栓和垫片与上盖9的法兰连接，中筒顶部的法兰和上盖的法兰都带有螺纹孔，并且螺纹孔的规格、位置一一对应，可通过螺栓连接；采用这种连接方式，方便拆卸，有利于制备的聚合物薄膜的脱模。

在另一种技术方案中，所述浇铸模具包括置于减震底座1上的浇铸模板2和与浇铸模板2相匹配的L型密封圈3；L型密封圈的材质均为聚四氟乙烯；所述浇铸模板2为带有凸台的圆形铜板，凸台直径与L型密封圈3内径一致，凸台高度低于L型密封圈3高度，并且L型密封圈3上缘至凸台上表面的高度即为聚合物溶液浇铸液面的最大高度，L型密封圈3的外径与浇铸模板2直径一致。采用这种技术方案，可以根据需要的实际薄膜的厚度和大小，调整浇铸模具的大小，并且采用这种方式，浇铸模板2与L型密封圈3的连接更加的紧密，使制备的薄膜的厚度更加的均匀和标准。

在另一种技术方案中，所述多孔膜组件19包括：多孔膜7、用于支撑多孔膜7的隔板6和用于固定多孔膜7的压板8，所述隔板和压板的材质均为不锈钢；所述隔板和压板预留了温度传感器I和进料及充气软管通过的孔；采用这种技术方案，能够有效的将多孔膜固定在密闭浇铸腔18内，并且将密闭浇铸腔18分为上部腔体23和下部腔体24，同时由于多孔膜组件19的隔离和均匀化作用，使密闭浇铸腔18的下部腔体24中的气流更均匀，使真空泵的抽气面积更加的均匀，能够防止聚合物溶液的由于抽气形成的局部旋涡。

在另一种技术方案中，所述多孔膜7为滤纸或孔径为0.1～0.45μm的薄膜；采用这种方式，其可以透过气体和溶剂蒸汽；所述隔板为多孔状、网格状或轮辐状薄板中的任意一种；所述压板为多孔状、网格状或轮辐状薄板中的任意一种。采用这种方式，使蒸汽的挥发和真空泵的抽气面积更加的均匀，能够防止聚合物溶液的由于抽气形成的局部旋涡。

在另一种技术方案中，所述中筒4为夹套式中筒；所述夹套式中筒的夹套17上带有入水口16和出水口15；入水口16位于中筒4侧壁上，并连接恒温循环水浴的出水口；出水口位于中筒侧壁与入水口相对的位置，并且连接恒温循环水浴的入水口，采用夹套式中筒，能够通过夹套的入水口和出水口通入恒温循环水浴的循环水，使密闭浇铸腔18内的温度保持恒定，进一步根据不同的情况，可以调整温度，使溶剂的挥发更加的合理，制备的薄膜的厚度和平整度更加的均匀。

在另一种技术方案中，所述监控单元21包括：温度传感器I10、温度传感器II11和压力传感器12；所述温度传感器I10的顶端与浇铸模板2上表面的距离小于10μm，温度传感器I10能够有效的监控到聚合物溶液表层的温度；所述温度传感器II11的顶端与多孔膜组件19的上表面的距离大于0.5cm；温度传感器II11能够有效的监控到上部腔体23内的温度，检测数据能够对浇铸工艺的过程有更深的理解。

在另一种技术方案中，所述温度传感器I和温度传感器II均为Pt100热电偶，并采用不锈钢封装，带有标准外螺纹和六角螺帽，通过螺栓和垫片与上盖顶部预留的标准内螺纹接口相连接；其中温度传感器I穿过压板、多孔膜和隔板上预留的孔进入下部腔体24，并且温度传感器I的顶端与浇铸模板上表面的距离小于10μm；温度传感器II和压力传感器进入上部腔体，其中温度传感器II顶端与压板上表面的距离大于0.5cm；

其中，所述压力传感器为绝对压力传感器，接口带有标准外螺纹，通过螺栓和垫片与上盖顶部预留的标准内螺纹接口相连接；其用于检测密闭浇铸腔18内的压力，所述温度传感器I、温度传感器II和压力传感器均连接至多通道记录仪，多通道记录仪可以记录和输出检测到的温度和压力信号，进一步根据温度和压力信号调节溶剂的挥发速率。

在上述技术方案中，所述用于充气和聚合物溶液进料的接口上采用旋拧式快插头连接软管，所述软管的顶端与浇铸模板上表面的距离大于聚合物溶液形成的浇铸液面的最大高度；所述进料及充气接口接的进料及充气导管的材质为不锈钢，外观为T字型支管结构14，一端带有标准外螺纹可与上盖螺纹孔连接，另一端带有标准内螺纹可与旋紧式快插头连接；支管可通过快插头与气瓶输气管连接；所述的进料及充气的软管，其材质为聚乙烯或聚丙烯的耐溶剂型塑料管，通过旋紧式快插头与进料及充气接口连接；软管一端穿过穿过压板、多孔膜和隔板上预留的孔进入下部腔体，另一端露出旋紧式快插头的部分可与过滤装置连接，并在完成加料后以快插堵头封堵。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种聚合物薄膜浇铸法制备装置，其特征在于，包括：

减震底座；

用于容纳聚合物溶液的浇铸模具，其通过套设在浇铸模具外的中筒可拆卸连接在减震底座上；

上盖，其与所述中筒的上端可拆卸连接以使浇铸模具形成密闭浇铸腔；所述上盖与中筒的可拆卸连接处设置有密封圈和将密闭浇铸腔分隔为上下腔的多孔膜组件；所述上盖上设置有用于充气和聚合物溶液进料的接口；

用于监控密闭浇铸腔内环境参数的监控单元，其可拆卸连接在上盖上并与密闭浇铸腔连通；

质量流量控制器，其通过所述上盖与密闭浇铸腔连通；所述质量流量控制器上连接有用于将密闭浇铸腔抽真空的真空泵；

所述浇铸模具包括置于减震底座上的浇铸模板和与浇铸模板相匹配的L型密封圈；所述浇铸模板为带有凸台的圆形铜板，凸台直径与L型密封圈内径一致，凸台高度低于L型密封圈高度，并且L型密封圈上缘至凸台上表面的高度即为聚合物溶液浇铸液面的最大高度，L型密封圈的外径与浇铸模板直径一致；

所述中筒为夹套式中筒；所述夹套式中筒的夹套上带有入水口和出水口；入水口位于中筒侧壁上，并连接恒温循环水浴的出水口；出水口位于中筒侧壁与入水口相对的位置，并且连接恒温循环水浴的入水口；

所述监控单元包括：温度传感器

、温度传感器

和压力传感器；所述温度传感器

的顶端与浇铸模板上表面的距离小于10μm；所述温度传感器

的顶端与多孔膜组件的上表面的距离大于0.5cm。

2.如权利要求1所述的聚合物薄膜浇铸法制备装置，其特征在于，减震底座为气浮减震平台。

3.如权利要求1所述的聚合物薄膜浇铸法制备装置，其特征在于，所述浇铸模具与减震底座的可拆卸连接方式为：所述中筒与减震底座螺栓连接，并在螺栓连接处设置有垫片；所述上盖与中筒的可拆卸连接方式为：所述中筒顶部的法兰通过螺栓和垫片与上盖的法兰连接。

4.如权利要求1所述的聚合物薄膜浇铸法制备装置，其特征在于，所述多孔膜组件包括：多孔膜、用于支撑多孔膜的隔板和用于固定多孔膜的压板。

5.如权利要求4所述的聚合物薄膜浇铸法制备装置，其特征在于，所述多孔膜为滤纸或孔径为0.1~0.45μm的薄膜；所述隔板为多孔状、网格状或轮辐状薄板中的任意一种；所述压板为多孔状、网格状或轮辐状薄板中的任意一种。

6.如权利要求1所述的聚合物薄膜浇铸法制备装置，其特征在于，所述温度传感器

和温度传感器

均为Pt100热电偶，并采用不锈钢封装；所述压力传感器为绝对压力传感器；所述温度传感器

、温度传感器

和压力传感器均连接至多通道记录仪。

7.如权利要求1所述的聚合物薄膜浇铸法制备装置，其特征在于，所述用于充气和聚合物溶液进料的接口上采用旋拧式快插头连接软管，所述软管的顶端与浇铸模板上表面的距离大于聚合物溶液形成的浇铸液面的最大高度。

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