CN106824212A - 一种CeO2/Fe2O3负载凹凸棒土上的纳米环境材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CeO2/Fe2O3‑ATP棒粒状复合纳米颗粒的制备方法，根据凹凸棒土具有巨大的比表面积，这使得凹凸棒土具有优良的吸附性能，对一些持续性有机污染物和重金属具有很强的降解去除能力的原理，将其作为催化剂载体可以为Ce3+和Fe3+的负载提供一定的活性位点，从而提高非均相芬顿反应的催化能力，并且因为铈和铁加入克服了凹凸棒土的胶体性能，使得这种新型环境纳米修复材料容易分离和重复利用，用于环境中有机污染物的去除。
Description
技术领域
本发明属于无机型纳米材料制备领域，涉及一种金属氧化物复合纳米颗粒的制备方法，属于环境修复领域。
背景技术
Fe2O3是铁氧化物中性质较稳定的一种氧化物，具有含量丰富、对环境无害、制备成本低等优点。CeO2是具有良好的氧化反应的一种氧化物，具有独一无二的还原特性和高的氧储存能力，因此可以作为一种替代或部分替代贵金属催化剂。在非均相芬顿催化及气体催化氧化等工业催化研究中作为催化剂和助催化剂的应用越来越被人们所重视。凹凸棒土(ATP)是一种层链状含水富镁硅酸盐矿物，其具有特殊的层链状晶体结构和大量的微孔孔道，较大的比表面积。这也使得凹土具有优异的吸附性能，从而成为一种很有应用前景的吸附剂，将其作为催化剂载体为其他元素的负载提供活性位点的研究也引起了人们的极大兴趣。
近来，人们研究发现，CeO2在催化氧化反应中的重要作用是由于催化反应中的表面氧种类以及阴离子空位的产生和参与。由于三价离子和更小的尺寸会对氧化铈的结构和性能产生影响，已有专家研究将Fe3+离子引入进入CeO2的晶格，并发现，铁替代铈在氧化铈可以扭曲的晶格氧促进激晶格氧，这样所形成的含铈的多元纳米复合材料在气体催化、化工和环保等领域中成为重要的催化剂的研究对象。有研究报道，CeO2/Fe2O3复合纳米材料能利用晶格氧直接转化甲烷合成气，表面铁位点和Ce－Fe固溶增强了Ce－Fe－O材料的还原性。Ce1－xSmxO2－q/ATP纳米催化剂用于催化有机污染废水工业具有很高的活性。采用浸渍法制备Ce－Fe/活性炭纤维用于非均相Fendun法处理染料废水具有理想的处理效果。
研究表明，催化剂的性能不但与元素的组成相关，还与其形态结构以及稳定性有很大的关系。文献报道大多采用浸渍法或共沉淀法将多金属氧化物负载在膨润土和碳纳米材料上，但关于将多金属元素负载在凹凸棒土的方法较少。因此，开发复合金属氧化物负载在凹凸棒土上的简易经济的制备方法，对高性能催化剂的开发具有重要意义。
发明内容
本发明涉及一种在凹凸棒土上负载复合金属氧化物的制备方法，所得到的产物体现的纳米结构形貌和结构效应，具有较高的催化性能。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种CeO2/Fe2O3－ATP棒粒状复合纳米颗粒的制备方法，其步骤为：
第一步：将预干燥处理的凹凸棒土分散在去离子水中形成凹凸棒土悬浮液，；
第二步：于70－80℃下，搅拌配制一定摩尔比的Ce(NO3)3和Fe(NO3)3的混合溶液，调节混合溶液的pH值；
第三步：将第二步形成的沉淀物质，于70－80℃水浴下继续搅拌一定时间，超声波震荡后，放在室温下静置陈化12－24h；
第四步：室温下，将第三步陈化后的溶液，缓慢滴加到第一步制备的凹凸棒土悬浮液中，形成一定比例的[Ce3+]+[Fe3+])/ATP混合液，在70－80℃水浴下搅拌均匀；
第五步：调节第四步得到的混合浆液中的pH值，并于70－80℃水浴下搅拌4－5h；
第六步：将第六步得到的沉淀物质，淋洗、烘干、磨细过筛，煅烧一定时间，得到所述的复合金属纳米材料。
进一步的，第一步中，预干燥处理的凹凸棒土是通过在80℃下干燥至恒重，过筛去除非凹凸棒土杂质后得到；采用磁力搅拌制备凹凸棒土悬浮液，其质量浓度为1－3％，磁力搅拌时间为22－24h。
进一步的，第二步中，Ce(NO3)3和Fe(NO3)3的混合溶液中Ce和Fe的摩尔比＝8：2。
进一步的，第二步中，采用10wt％氨水溶液调节混合溶液的pH值至7－8。
进一步的，第三步中，采用磁力搅拌1.5－2h；超声震荡频率为40kHz，超声波震荡时间为30min以上。
进一步的，第四步中，[Ce3+]+[Fe3+])/ATP混合液中[Ce3+]+[Fe3+])/ATP＝10－20mmol/g。
进一步的，第五步中，采用10wt％氨水溶液调节混合溶液的pH值至10－12。
进一步的，第六步中，煅烧温度为300－400℃，煅烧时间为3－4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明合成工艺简单，生产成本低，有利于低成本的大规模生产。
(2)采用凹凸棒土做为载体，由于凹凸棒土具有巨大的比表面积以及较好的阳离子交换量，这有利于Ce/Fe的负载。
(3)采用Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比＝8：2可以提高催化剂的比表面积，使得材料的活性位点多。
附图说明
图1是本发明实施例1中所制备的Fe2O3＠ATP纳米材料的透射电镜图。
图2是本发明实施例2中所制备的CeO2＠ATP纳米材料的透射电镜图。
图3是本发明实施例3中所制备的CeO2－Fe2O3＠ATP纳米材料的透射电镜图。
图4是本发明实施例4中所制备的各种纳米材料去除罗丹明B的效果图，曲线a是CeO2＠ATP对罗丹明B的吸附催化效率图，曲线b是Fe2O3＠ATP对罗丹明B的吸附催化效率图以及曲线c是CeO2－Fe2O3＠ATP对罗丹明B的吸附催化效率图。
具体实施方式
根据凹凸棒土具有巨大的比表面积，这使得凹凸棒土具有优良的吸附性能，对一些持续性有机污染物和重金属具有很强的降解去除能力的原理。将其作为催化剂载体可以为Ce3+和Fe3+的负载提供一定的活性位点，从而提高非均相芬顿反应的催化能力。并且因为铈和铁加入克服了凹凸棒土的胶体性能，使得这种新型环境纳米修复材料容易分离和重复利用，用于环境中有机污染物的去除。
实施例1
称取1g凹凸棒土于100ml去离子水中室温下持续搅拌24h；称取8.0780g Fe(NO3)3·9H2O于100ml去离子水中，调节溶液pH至8，并于70℃水浴中持续搅拌2h后，放在室温下静置陈化24h；将陈化后的溶液滴加到凹凸棒土的悬浮液中，使得[Fe3+]/ATP＝20mmol/g，调节混合液pH至10，并与并于70℃水浴中持续搅拌5h，制得Fe2O3/ATP纳米材料。图1为利用本发明所述方法制备的Fe2O3＠ATP纳米颗粒的HTEM衍射图。从图可以看出，Fe2O3分布在ATP上，但是分布的并不均匀。
实施例2
称取1g凹凸棒土于100ml去离子水中室温下持续搅拌24h；称取8.6824g Ce(NO3)3·6H2O于100ml去离子水中，调节溶液pH至8，并于70℃水浴中持续搅拌2h后，放在室温下静置陈化24h；将陈化后的溶液滴加到凹凸棒土的悬浮液中，使得[Ce3+]/ATP＝20mmol/g，调节混合液pH至10，并与并于70℃水浴中持续搅拌5h，制得CeO2＠ATP纳米材料。图2为利用本发明所述方法制备的CeO2＠ATP纳米颗粒的HTEM衍射图。从图可以看出，CeO2分布在ATP上，分布的相对均匀。
实施例3
称取1g凹凸棒土于100ml去离子水中室温下持续搅拌24h；配置摩尔比为8：2的Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O于100ml去离子水中，调节溶液pH至8，并于70℃水浴中持续搅拌2h后，放在室温下静置陈化24h；将陈化后的溶液滴加到凹凸棒土的悬浮液中，使得[Ce3+]+[Fe3+])/ATP＝20mmol/g，调节混合液pH至10，并与并于70℃水浴中持续搅拌5h，制得CeO2－Fe2O3/ATP纳米材料。图3为利用本发明所述方法制备的CeO2－Fe2O3＠ATP纳米颗粒的HTEM衍射图。从图可以看出，ATP上相对均匀的负载了两种颗粒。较黑的粒子为Fe2O3，颜色较浅的粒子为CeO2。
实施例4
分别取0.1g的CeO2＠ATP、Fe2O3＠ATP和CeO2－Fe2O3＠ATP纳米颗粒与100ml溴化乙锭溶液，于250ml锥形瓶中，50℃下恒温振荡吸附30min，罗丹明B溶液浓度80mg/L。图4曲线a，b和c，分别为实验测得三种材料对罗丹明B的去除效率曲线。从图上可以看出在CeO2＠ATP和Fe2O3＠ATP吸附了18％左右，而CeO2－Fe2O3＠ATP吸附率达到27％左右。吸附完全后，催化15min后罗丹明B的降解率分别为58％、43％和98％。这表明了CeO2－Fe2O3＠ATP纳米可以的比表面积相对较大，因而产生的活性位点也相对较多，对罗丹明B的去除率相对较高。
Claims (8)
1.一种CeO2/Fe2O3-ATP棒粒状复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，其步骤为：
第一步：将预干燥处理的凹凸棒土分散在去离子水中形成凹凸棒土悬浮液，；
第二步：于70-80℃下，搅拌配制一定摩尔比的Ce(NO3)3和Fe(NO3)3的混合溶液，调节混合溶液的pH值；
第三步：将第二步形成的沉淀物质，于70-80℃水浴下继续搅拌一定时间，超声波震荡后，放在室温下静置陈化12-24h；
第四步：室温下，将第三步陈化后的溶液，缓慢滴加到第一步制备的凹凸棒土悬浮液中，形成一定比例的[Ce3+]+[Fe3+])/ATP混合液，在70-80℃水浴下搅拌均匀；
第五步：调节第四步得到的混合浆液中的pH值，并于70-80℃水浴下搅拌4-5h；
第六步：将第六步得到的沉淀物质，淋洗、烘干、磨细过筛，煅烧一定时间，得到所述的复合金属纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，预干燥处理的凹凸棒土是通过在80℃下干燥至恒重，过筛去除非凹凸棒土杂质后得到；采用磁力搅拌制备凹凸棒土悬浮液，其质量浓度为1-3％，磁力搅拌时间为22-24h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，Ce(NO3)3和Fe(NO3)3的混合溶液中Ce和Fe的摩尔比＝8:2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，采用10wt％氨水溶液调节混合溶液的pH值至7-8。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，采用磁力搅拌1.5-2h；超声震荡频率为40kHz，超声波震荡时间为30min以上。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第四步中，[Ce3+]+[Fe3+])/ATP混合液中[Ce3 +]+[Fe3+])/ATP＝10-20mmol/g。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第五步中，采用10wt％氨水溶液调节混合溶液的pH值至10-12。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第六步中，煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为3-4h。
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